GBT-碳化硅拋光片表面質量和微管的測試方法 共焦點微分干涉法編制說明

國家標準《碳化硅拋光片表面質量和微管的測試方法共焦點微分干涉法》編制說明（送審稿）一、工作簡況1.立項目的和意義碳化硅材料是在近十年發(fā)展起來的第三代新型寬禁帶半導體材料。該材料具有高出傳統(tǒng)硅數(shù)倍的寬禁帶、漂移速度、擊穿電壓、熱導率、耐高溫等優(yōu)良特性，是典型的新材料?！吨攸c新材料首批次應用示范指導目錄（2018版）》中“關鍵戰(zhàn)略材料”-“三、先進半導體材料和新型顯示材料”中“146碳化硅單晶襯底”；《新材料標準領航行動計劃（2018-2020年）》中的“二（二）4先進半導體材料”中“建立碳化硅、氮化鎵、氮化硼等第三代寬禁帶半導體材料標準……”；《工業(yè)和信息化部、發(fā)展改革委、科技部、財政部關于印發(fā)新材料產業(yè)發(fā)展指南的通知》（工信部聯(lián)規(guī)[2016]454號）中“四、重點任務-（一）突破重點應用領域急需的新材料”中“加強大尺寸硅材料、大尺寸碳化硅單晶……生產技術研發(fā)，解決極大規(guī)模集成電路材料制約”。隨著大數(shù)據(jù)傳輸、云計算、AI技術、物聯(lián)網，包括下一步的能源傳輸?shù)鹊牟粩嘟ㄔO，對網絡傳輸速度及容量提出了越來越高的要求，而碳化硅作為第三代高功率半導體新材料的代表，碳化硅器件已經獲得了業(yè)界極大的期望和關注。面臨市場的快速普及，對碳化硅拋光片的質量提出更高要求，高品質的呼聲越發(fā)高漲。因此，快速檢測碳化硅單晶拋光片的表面質量及微管密度，準確統(tǒng)計各類缺陷的數(shù)量和分布，是改善碳化硅拋光片品質、提高碳化硅拋光片產能的必要手段。本標準旨在確定一個準確可靠的碳化硅拋光片微管密度及表面質量檢測方法和標準化的檢測機制，這對于碳化硅拋光片的研發(fā)、生產和應用過程中產品質量的統(tǒng)一控制有重要的意義。2.任務來源根據(jù)《國家標準化管理委員會關于下達2021年第一批推薦性國家標準計劃的通知》（國標委發(fā)[2021]12號）的要求，由中國電子科技集團公司第四十六研究所負責制定《碳化硅拋光片表面質量和微管的測試方法共焦點微分干涉法》，計劃編號為20210888-T-469，要求完成時間2023年4月。經過原國標委工業(yè)一部、工業(yè)二部認可，半導體材料標準由全國半導體設備和材料標準化技術委員會（SAC/TC203）與全國半導體設備和材料標準化技術委員會材料分技術委員會（SAC/TC203/SC2）共同提出并歸口，具體見標委工二函[2014]22號。3、主要工作過程3.1起草階段本標準的制定工作由中國電子科技集團公司第四十六研究所承擔。《碳化硅拋光片表面質量和微管的測試方法共焦點微分干涉法》項目正式立項后，起草單位即組織成立了標準起草工作組，討論并形成了制定工作計劃及任務分工。2021年9月，起草工作組完成國家標準《碳化硅拋光片表面質量和微管的測試方法共焦點微分干涉法》的討論稿，并提交至全國半導體設備和材料標準化技術委員會材料分技術委員會秘書處。2021年9月24日，全國半導體設備和材料標準化技術委員會材料分技術委員會在安徽省蕪湖市組織召開了《碳化硅拋光片表面質量和微管的測試方法共焦點微分干涉法》的討論會，北京天科合達半導體股份有限公司、中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所等19家單位的31名專家參加了會議，與會專家對標準的討論稿認真地進行了逐字逐句的討論，對本標準的技術要點內容和文本質量進行了充分的討論，會議中專家對標準名稱、適用范圍、術語、測試環(huán)境、樣品、干擾因素、試驗步驟等方面提出了修改意見，根據(jù)蕪湖會議的要求，編制組對討論稿進行了修改和補充，于2021年10月完成了征求意見稿及編制說明。3.2、征求意見階段2021年9月編制組將征求意見稿及編制說明，發(fā)函半導體材料的生產、使用、檢測等相關單位廣泛征求意見。結合征求的意見，編制組對標準整體進行梳理和修改，并于2022年10月再次將征求意見稿和編制說明發(fā)函征求意見。2021年7月～2021年9月，全國半導體設備和材料標準化技術委員會材料分技術委員會在國家標準化管理委員會的“國家標準化業(yè)務管理平臺”上掛網，向社會公開征求意見，未收到反饋意見。同時，標委會還通過工作群、郵件向委員單位征求意見，并將征求意見資料在網站上掛網征求意見。征求意見的單位包括主要的生產、經銷、使用、科研、檢驗等，征求意見單位廣泛且具有代表性。征求意見期間，共發(fā)函20家單位，收到回復的單位為20家，其中有建議或意見的單位為2家，未回復的有0家。根據(jù)征求意見稿的回函情況，經過編制組討論研究，提出具體修改意見及采納情況，填寫了標準征求意見稿意見匯總處理表，并對標準文本進行修改，形成了《碳化硅拋光片表面質量和微管的測試方法共焦點微分干涉法》標準送審稿。2023年2月，由全國半導體設備和材料標準化技術委員會材料分技術委員會組織，以線上的方式對《碳化硅拋光片表面質量和微管的測試方法共焦點微分干涉法》標準第二次工作會議（預審會），其中有研半導體材料有限公司、中國計量科學研究院等19個單位22位專家參加了本次會議。與會專家對標準資料從標準技術內容和文本質量等方面進行了充分的討論，形成19條修改意見，具體見意見匯總表。2023年3月，編制組結合發(fā)函征求的意見、預審會會議意見以及巡回測試試驗結果，對預審稿進行了修改及相關內容的補充和完善，形成了送審稿。4.標準承研單位概況及起草人所做的工作牽頭單位中國電子科技集團公司第四十六研究所是中國主要的半導體材料研發(fā)生產單位，經過幾十年的發(fā)展，研究方向幾乎涵蓋全部半導體材料，包括硅、鍺、碳化硅、氮化鎵等，建立了多條主流半導體材料生產線，其中包括硅單晶片、鍺單晶片、GaAs單晶片等。中國電子科技集團公司第四十六研究所質檢中心始建于1988年，現(xiàn)有工作人員41人，本科以上學歷人員占90%以上，獲得計量認證證書、國家實驗室資質授權證書、實驗室認可證書。質檢中心長期從事電子材料的物理性能、化學成分、結構與表面特性的測試工作。在不斷強化技術實力和科研工作的基礎上，質檢中心也十分重視標準化研究以及國家、行業(yè)標準的制修訂工作，積極承擔標準化項目。質檢中心擁有完整的半導體材料測量設備和儀器，多年來，憑借自身的技術優(yōu)勢，為國內外客戶提供了大量的檢測服務。同時擁有一批高素質的科研、生產和管理專業(yè)人才，曾制（修）訂了多項硅單晶材料測試標準，填補了多項國內相關測試標準空白，有豐富的制（修）訂標準的經驗。本文件的主要起草單位為中國電子科技集團公司第四十六研究所、有色金屬技術經濟研究院有限責任公司等，其中中國電子科技集團公司第四十六研究所為牽頭單位，組織了標準起草和試驗工作，有色金屬技術經濟研究院有限責任公司對標準各環(huán)節(jié)的稿件進行了審查修改，確保標準符合GB/T1.1的要求。劉立娜、何烜坤等組織協(xié)調標準起草，開展試驗復驗工作，參與標準文本質量的審查、修改和意見反饋等。二、標準編制原則及確定主要內容的確定依據(jù)1、編制原則1)本文件編制主要依據(jù)GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》、GB/T20001.4-2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》的原則進行起草。2)考慮用戶的當前使用要求及以后技術發(fā)展的潛在使用要求。3)考慮國內生產企業(yè)的生產、測試現(xiàn)狀及技術發(fā)展趨勢。2、確定標準主要內容的依據(jù)2.1、范圍本標準規(guī)定了4H及6H碳化硅拋光片表面質量和微管密度的無損光學測量方法，表面質量包括劃痕、凹坑、凸起、顆粒等。2.2、規(guī)范性引用文件將本標準中直接引用到的文件GB/T14264《半導體材料術語》、GB/T30656《碳化硅單晶拋光片》、GB50073《潔凈廠房設計規(guī)范》列入了第二章。2.3、術語和定義本標準中引用了GB/T14264《半導體材料術語》、GB/T30656《碳化硅單晶拋光片》、GB50073《潔凈廠房設計規(guī)范》中關于半導體材料凹坑、微管、顆粒、潔凈度等級等術語的定義。2.4、原理采用共焦點微分干涉光學系統(tǒng)，入射光通過諾馬斯基棱鏡和物鏡后照射到晶片表面，晶片表面反射的光線通過共聚焦光學系統(tǒng)到達檢測器（CCD），對待測晶片進行全表面掃描，獲得晶片表面各個位置的真實圖像，與預設的各種缺陷的特征參數(shù)信息相比較，對采集到的缺陷進行分類識別并對缺陷的數(shù)量進行統(tǒng)計，可以獲得各類缺陷在晶片表面的分布圖，以及各類缺陷的數(shù)量。2.5、干擾因素本標準中干擾因素包括表面沾污、光源穩(wěn)定性等因素，說明如下：2.5.1晶片表面或者樣品臺上的沾污會對顆粒測試結果產生影響，可以通過保持環(huán)境潔凈度、清潔樣品表面、清潔樣品臺予以消除。2.5.2光源穩(wěn)定性的影響，可以通過選擇合適的校準片對光源進行校準。2.5.3環(huán)境震動是缺陷圖片采集的不利因素，進而影響劃痕、凹坑、凸起、顆粒、微管的識別。2.5.4樣品的表面粗糙度的影響，可以通過表面粗糙度測試對樣品進行篩選。2.5.5參數(shù)設置影響表面缺陷分類的準確性，對測試結果產生誤差。2.6、試驗條件由于晶片表面潔凈程度對測試結果有直接影響，因此本方法要求測試環(huán)境溫度：23℃±3℃，環(huán)境濕度：相對濕度40%～70%，空氣潔凈度等級優(yōu)于ISO6級。2.7、儀器設備本方法主要采用共焦點微分干涉光學系統(tǒng)進行檢測，該測試系統(tǒng)應具備自動機械手臂、自動對位功能、能夠對晶片進行全表面掃描或者對特定區(qū)域掃描，具有可變換的倍數(shù)的物鏡，能夠對缺陷進行自動識別、分類和計數(shù)，具備超高效空氣過濾器，檢測腔室內空氣潔凈度等級達到J5級。同時具備電磁屏蔽、去靜電裝置、良好接地的測試機臺、工頻電源濾波裝置。2.8、樣品碳化硅拋光片表面粗糙度不超過0.5nm，本方法是將晶片表面缺陷的原始數(shù)字圖像生成一個彩色圖像，再根據(jù)圖像測量缺陷形狀和尺寸，晶片表面粗糙度過大，可能會造成對缺陷的誤判。樣品應經過潔凈清洗，確保晶片表面清潔，樣品表面沾污也會被當做顆粒等缺陷誤判。2.9、試驗步驟2.9.1儀器準備儀器開機，光源預熱1h以上；確保自動裝載系統(tǒng)、共焦點微分干涉光學系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)均處于正常工作狀態(tài)；選擇對應的測試程序，進行參數(shù)設置，其中波長為526nm；選擇合適的校準片對光源進行校準；2.9.2樣品測試將待測晶片放入指定位置；輸入樣品編號和批次號等信息；對晶片進行全表面掃描，按GB/T30656的規(guī)定去除晶片表面邊緣區(qū)域，邊緣去除區(qū)域也可由供需雙方協(xié)商一致。儀器自動取片、對位、聚焦及檢測，自動對各類缺陷進行識別和統(tǒng)計。其中微管是晶體結晶過程中形成的缺陷，深度各異貫穿晶圓，觀察時多呈圓形，放大后圓周凹凸不平，見圖A.1。劃痕是加工制程產生的缺陷，呈直線狀，見圖A.2。凹坑在設備觀察時呈小圓形，圖像有明暗差，見圖A.3。凸起同樣呈小圓形，圖像有明暗差，但與凹坑存在差異，見圖A.4。顆粒是因空氣中浮游物等異物附著于晶圓表面，其在設備觀察時形狀各異，高度較大，見圖A.5。2.10精密度的計算試驗樣品選用4H150.00mm碳化硅單晶片共6片，在不同實驗室按本方法測量表面質量和微管密度。三、標準水平分析本方法適用于經化學機械拋光及最終清洗后的碳化硅拋光片的微管密度及表面質量的快速檢測，可以通對整個拋光片表面掃描獲得不同類型缺陷的數(shù)量，測試方法簡單、快捷、準確，促進碳化硅單晶拋光片這一先進半導體材料的發(fā)展，達到國際先進水平。四、與現(xiàn)行法律、法規(guī)及強制性國家標準協(xié)調配套情況本標準不違反國家現(xiàn)行的有關法律、法規(guī)，與現(xiàn)行的國家標準、國家軍用標準、行業(yè)標準沒有沖突。五、重大分歧意見的處理經過和依據(jù)在本標準編制過程中，沒有出現(xiàn)重大分歧意見。六、作為推薦性或強制性標準的建議建議將本標準作為推薦性國家標準發(fā)布實施。七、貫徹標準的要求和措施建議本標準發(fā)布后，建議由歸口單位、主編單位組織標準宣貫會，對標準文本進行解讀，促進標準的有效實施。八、廢止現(xiàn)行有關標準的建議由于國家標準體系中以前沒有此類標準，所以本標準頒布后，無需廢止任何現(xiàn)行有關標準。九、其他應予說明的事項本標準是測試碳化硅單晶拋光片表面質量和微管密度，未涉及專利問題，建議作為推薦性國家標準供大家使用，若對結果有疑義，以供需雙方商議的測試方法為準。附件：國標標準《碳化硅拋光片表面質量和微管密度的測試方法》試驗報告。標準編制組2023年3月附件：國標標準《碳化硅拋光片表面質量和微管密度的測試方法》試驗報告一、實驗目的根據(jù)《碳化硅拋光片表面質量和微管密度的測試方法》標準討論會會議精神，由中國電子科技集團公司第四十六研究所組織《碳化硅拋光片表面質量和微管密度的測試方法》實驗室見比對，評價碳化硅單晶拋光片表面質量和微管密度的測試的重復性和再現(xiàn)性，作為標準文本中精密度要求。二、比對項目及執(zhí)行標準1、比對項目碳化硅單晶拋光片表面質量和微管密度的測試的測定。2、執(zhí)行標準《碳化硅拋光片表面質量和微管密度的測試方法》2023預審稿。三、樣片的選取本次實驗設計選取不同表面質量及微管密度的樣品，樣品共6片，均為4H150.00mm碳化硅單晶片，樣品編號為1#~6#，樣品由湖州東尼半導體科技有限公司和山東天岳先進科技股份有限公司提供，樣品編號和測試項目見表1。表1樣品編號編號規(guī)格型號測試項目1#T09903232306劃痕、凹坑、顆粒、微管密度2#T042042323113#T01106232C064#T050032324075#83609815CNF66#81011524CNE2四、測試要求1、樣品測試位置表面質量及微管密度均進行全面掃描，邊緣去除3mm。2、測試要求填寫表面質量及微管密度有關參數(shù)，包括設備信息、環(huán)境條件、測量參數(shù)等，重復測定3次。3、注意事項測試樣品以流轉的方式進行，為防止樣品被污染，拆封樣品均在超凈間進行。五、主要試驗（或驗證）的分析1、參與單位情況參加碳化硅拋光片表面質量和微管密度巡回測試的廠家有3家，分別為湖州東尼半導體科技有限公司、中國電子科技集團公司第十三研究所、中國電子科技集團公司第四十六研究所（以下分別簡稱：東尼、13所、46所）。2、測試樣品情況（1）樣品流轉順序：東尼13所46所。（2）1#～6#樣品，參與比對的3家單位均給出了測試結果，每個樣品測試3次。3、試驗條件匯總各實驗室測試碳化硅拋光片表面質量和微管密度時的試驗條件見表2。表2碳化硅拋光片表面質量和微管密度的測試條件實驗室設備型號溫度℃濕度%RH檢測日期46所Sica6X23.023.02023.3.23東尼Sica8822.024.02023.3.313所Sica87plus22.023.02023.3.214、表面質量和微管密度測試數(shù)據(jù)匯總各實驗室測試碳化硅拋光片表面質量和微管密度的試驗數(shù)據(jù)見表3。表3碳化硅拋光片表面質量和微管密度的試驗數(shù)據(jù)測試單位湖州東尼半導體科技有限公司樣品編號劃痕（個）凹坑（個）顆粒（個）位錯密度(個/cm2)1#6582160.346622240.357712300.352#263723160.12271813220123#190344379060.03182049377520.04183551381550.044#64391446995.9967421047526.0859419747666.055#0116264810.080111363210.090117865010.096#1833300.031803370.031793510.04測試單位中國電子科技集團公司第十三研究所樣品編號劃痕（個）凹坑（個）顆粒（個）位錯密度(個/cm2)1#5671930.415721970.386732060.382#29192275013302803110.143#218151358060.05216065361020.06220562362080.064#74420748466.2782431249206.4976427949316.365#0128867810.090127469600.090129566100.106#1964010.041864300.041914120.03測試單位中國電子科技集團公司第四十六研究所樣品編號劃痕（個）凹坑（個）顆粒（個）位錯密度(個/cm2)1#7811900.427851960.438832170.432#23596243013247882550.173#173560369100.05178974358790.05175669366010.044#76424649126.4778431249786.3676436949696.405#0132065780.090124766120.110128766100.116#1923480.041943500.041943560.035、表面質量和微管密度測試數(shù)據(jù)分析（1）計算單個實驗室對每個樣品測試3次表面質量和微管密度的平均值，單個實驗室表面質量和微管密度平均值的計算結果見表4。表4表面質量和微管密度的單個實驗室平均值測試單位湖州東尼半導體科技有限公司樣品編號劃痕（個）凹坑（個）顆粒（個）位錯密度(個/cm2)1#6642230.352#271773210.123#185348379380.044#63410747396.045#0115164340.096#1813390.03測試單位中國電子科技集團公司第十三研究所樣品編號劃痕（個）凹坑（個）顆粒（個）位錯密度(個/cm2)1#5711990.392#299872910.133#218259360390.064#77426648996.375#0128667840.096#1914140.04測試單位中國電子科技集團公司第四十六研究所樣品編號劃痕（個）凹坑（個）顆粒（個）位錯密度(個/cm2)1#7832010.432#242922500.153#176068364630.054#77430949536.415#0128566000.106#1933510.04（2）計算單個實驗室的對每個樣品測試3次表面質量和微管密度的相對標準偏差，單個實驗室表面質量和微管密度的相對標準偏差的計算結果見表5。表5表面質量和微管密度的單個實驗室相對標準偏差單位：%測試單位湖州東尼半導體科技有限公司樣品編號劃痕凹坑顆粒位錯密度1#9.1210.463.141.672#2.776.111.434.683#2.397.510.5415.754#6.384.070.750.765#0.002.941.536.666#0.002.583.1515.75測試單位中國電子科技集團公司第十三研究所樣品編號劃痕凹坑顆粒位錯密度1#10.834.553.354.442#2.467.056.304.333#1.0312.420.5810.194#5.381.260.941.745#0.000.832.586.196#0.005.493.5317.32測試單位中國電子科技集團公司第四十六研究所樣品編號劃痕凹坑顆粒位錯密度1#7.872.417.051.352#2.654.382.5014.193#1.5510.481.4512.374#1.511.430.720.875#0.002.850.2911.176#0.001.241.1915.75（3）利用每個實驗室提供的測試數(shù)據(jù)，計算單個實驗室的重復性以及不同實驗室的再現(xiàn)性。計算結果見表6-9。表6劃痕數(shù)據(jù)分析樣品編號實驗數(shù)平均劃痕（個）最大相對標準偏差%單個實驗室重復性，≤不同實驗室再現(xiàn)性，≤1#3610.8310.83%16.67%2#32712.772.77%10.53%3#319322.392.39%11.48%4#3726.386.38%11.17%5#300.000.00%0.00%6#310.000.00%0.00%表7凹坑數(shù)據(jù)分析樣品編號實驗數(shù)平均凹坑（個）最大相對標準偏差%單個實驗室重復性，≤不同實驗室再現(xiàn)性，≤1#37310.