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備案號(hào):15316-2005中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替SD309—19892005-02-14發(fā)布2005-06-01實(shí)施 Ⅱ 1 13試劑 15分析步驟 2 4 本標(biāo)準(zhǔn)1989年2月首次發(fā)布,2005年2月第一次修訂。3.1茜素氟藍(lán)(3—氨基甲基茜素—N3.14檸檬酸三鈉(含兩個(gè)結(jié)晶水),分析純。a)在50mL燒杯中,稱量0.048g(精確到±0.001g)茜素氟藍(lán)(本標(biāo)準(zhǔn)3.1),加入0.1mL氫氧化銨溶液(本標(biāo)準(zhǔn)3.2),1mL醋酸銨溶液(本標(biāo)準(zhǔn)3.3)及10mL去離子水,使其溶解。b)在250mL容量瓶中,加入8.2g無水醋酸鈉(3.4條)和冰醋酸溶液[6.0mL冰醋酸(3.5條)和c)在50mL燒杯中稱量0.041g(精確到士0.001g)氧化鑭(本標(biāo)準(zhǔn)3.7),并加入2.5mL鹽酸(本稱2.210g(精確到±0.001g)稱4.198g(精確到0.001g)干燥的氟化鈉(本標(biāo)準(zhǔn)3.10),溶于50mL去離子水及1mL氫氧化鈉溶將57mL冰醋酸(本標(biāo)準(zhǔn)3.5)溶于500mL去離子水中,然后加入58檸檬酸三鈉(本標(biāo)準(zhǔn)3.14),用氫氧化鈉溶液(本標(biāo)準(zhǔn)3.12)將其pH調(diào)至5.0~5.5,然后轉(zhuǎn)移到1000mL將真空三通活塞(圖1中2、3)分別旋到a和b的位置,開始抽真空。當(dāng)U形水銀壓差計(jì)液面穩(wěn)定后(真空度為13.3Pa時(shí))再繼續(xù)抽2min,然后將圖1中真空活塞2旋到b的位置,將圖1中吸收瓶1與螺旋夾8,取下球膽,緊握玻璃吸收瓶,在上用鹽酸溶液(本標(biāo)準(zhǔn)2.8)和氫氧化鈉溶液(本標(biāo)準(zhǔn)2.11)調(diào)節(jié)pH值為5.0~5.5,然后轉(zhuǎn)入100mL工作曲線(圖2)(每天測定都需重新繪制工作曲線)。1
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