GB∕T 39689-2020 表面活性劑 游離甲醛含量的測定

G72中華人民共和國國家標準表面活性劑游離甲醛含量的測定2020-12-14發(fā)布2021-07-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會ⅠGB／T39689—2020本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會(SAC/TC63)歸口。本標準起草單位：浙江五龍新材股份有限公司、遼寧奧克化學股份有限公司、江陰市九牛科技有限公司、浙江皇馬新材料科技有限公司、浙江綠科安化學有限公司。1GB／T39689—2020表面活性劑游離甲醛含量的測定本標準確定了表面活性劑中游離甲醛含量測定的原理和要求，并規(guī)定了分光光度計法和液相色譜法給出的標準品色譜圖。本標準適用于表面活性劑中游離甲醛含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T6372表面活性劑和洗滌劑樣品分樣法GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法采用蒸餾的方法將樣品中的游離甲醛蒸出，用顯色劑顯色后，用分光光度計比色或液相色譜法測定甲醛含量。4甲醛標準溶液的制備分析測試中僅采用已確認為分析純的試劑，所用水符合GB/T6682—2008中三級水的要求。所用的溶液除另有說明外，均應采用GB/T601中的要求進行配制。水溶液。4.3氫氧化鈉溶液濃度為1濃度為14.5硫代硫酸鈉標準溶液濃度為并按照進行標定。稱取12GB／T39689—2020配制。質(zhì)量分數(shù)約為4.8甲醛標準溶液濃度為1容量瓶中，用水稀釋至刻度。4.9甲醛標準溶液的標定氫氧化鈉硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛剛消失為終點，記錄所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積犞2。同時做空白樣，記錄所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積犞1。按式(1)計算甲醛標準溶液的質(zhì)量濃度：式中：?—空白樣滴定所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積，單位為毫升(mL);—甲醛溶液標定所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積，單位為毫升(mL);15—甲醛摩爾質(zhì)量的1/2;5儀器與設備容量為100的蒸餾瓶、蛇型冷凝管、餾分接收器。容量為100容量為電加熱套和水浴鍋。5.5精密電子天平精度為1分光光度計或液相色譜儀。3GB／T39689—2020容量為和按GB/T6372的規(guī)定采樣、制備和儲存試樣。7實驗步驟7.1分光光度計法分析純試劑。分析純試劑。分析純試劑。體積分數(shù)為0.25%,稱取25g乙酸銨，加適量水溶解，再加3mL冰乙酸和0.25mL乙酰丙酮試劑，移入100mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液于2℃~5℃貯存，可穩(wěn)定__個月。該溶液約在__個月內(nèi)有效，經(jīng)長期貯存其靈敏度會稍起變化，建議每周核對校正曲線。質(zhì)量濃度為10μg/mL。移取10mL按第4章標定過的甲醛標準溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。7.1.2標準工作曲線的繪制取數(shù)支具塞刻度管容量瓶分別移取浴鍋中加熱30min,取出后冷卻到室溫。用10mm的比色皿（用水為參比）在分光光度計上于412nm波長處測試吸光度。以具塞刻度管中的甲醛質(zhì)量(μg)為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制標準工作曲線。7.1.3游離甲醛含量的測定稱取攪拌均勻后的試樣2g（精確度至1mg),置于50mL的容量瓶中，用水搖勻，稀釋至刻度。再用移液管移取10mL容量瓶中的試樣水溶液，置于已經(jīng)預先加入10mL水的蒸餾瓶中，在50mL餾分接收器中預先加入適量的水，要求浸沒餾分出口，餾分接收器的外部用冷水浴冷卻，加熱蒸餾，使試樣溶液蒸至剩余目測約1mL~3mL樣品溶液，不可蒸干，且整個蒸餾過程不可過快，保持在30min以上。4GB／T39689—2020取下餾分接收器，待測。蒸餾裝置圖見圖1。說明：1—蒸餾瓶；2—加熱裝置；3—升降臺；4—冷凝管；5—連接接收裝置。圖1蒸餾裝置示意圖將餾分接收器中的樣品移入100mL容量瓶中，定容后，加入2.5mL的乙酰丙酮溶液，搖勻，在60℃恒溫水浴鍋中加熱30min,取出后冷卻至室溫，用10mm比色皿（以水為參比）在分光光度上于412nm波長處測試吸光度。同時在相同條件下測得空白樣的吸光度。將試樣的吸光度減去空白樣的吸光度，在標準工作曲線上查到相應的甲醛質(zhì)量。如果試樣溶液中甲醛含量超過標準曲線的線性范圍，需重新蒸餾試樣，并適當稀釋后再進行測試。游離甲醛含量以質(zhì)量分數(shù)計，按式(2)計算：′′式中：ω—游離甲醛的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);m—從標準工作曲線上查到的甲醛質(zhì)量，單位為微克(μg);m′—樣品的質(zhì)量，單位為克(g);f—稀釋因子。本方法檢出限為20mg/kg。7.2液相色譜法稱取0.25g2,4-二硝基苯肼，加300mL乙腈溶解后再加200mL水定容到500mL容量瓶中。5GB／T39689—2020移取10mL乙酸加水溶于100mL容量瓶中。與液相色譜儀適配的自動進樣器。與液相色譜儀適配的紫外檢測器?；蛳喈斦?。7.2.2標準工作曲線的繪制取數(shù)個具塞刻度管容量瓶分別移取甲醛標準稀釋液再加入衍生化試劑和1的乙酸溶液搖勻。在80℃的水浴鍋中加熱10min，取出后冷卻到室溫。定容至100mL，在液相色譜柱溫度30℃，波長355nm，流速0.6mL／min的條件下測定，進樣量為20μL。標準品色譜圖參見附錄A。以具塞刻度管中的甲醛（mL）為橫坐標，相應的甲醛質(zhì)量（μg）為縱坐標，繪制標準工作曲線。7.2.3游離甲醛含量的測試稱取攪拌均勻后的試樣2g（精確至1mg置于50mL的容量瓶中，用水搖勻，稀釋至刻度。再用移液管移取10mL容量瓶中的試樣水溶液，置于已經(jīng)預先加入10mL水的蒸餾瓶中，在餾分接收器中預先加入適量的水，要求浸沒餾分出口，餾分接收器的外部用冷水浴冷卻，加熱蒸餾，使試樣蒸至剩余目測約1mL~3mL樣品溶液，不可蒸干，且整個蒸餾過程不可過快，保持在30min以上，取下餾分接收器，用水稀釋至刻度，待測。將餾分接收器中的樣品移入100mL容量瓶中，加入10mL衍生化試劑和1mL10%的乙酸溶液，搖勻，在80℃恒溫水浴鍋中加熱10min，取出后冷卻至室溫，定容至100mL，在液相色譜柱溫度波長流速的條件下測定。如果試樣溶液中甲醛含量超過標準曲線的線性范圍，需重新蒸餾試樣，并適當稀釋后再進行測試。用7.2.3測得的2，4-二硝基苯脘的峰面積，通過標準工作曲線查出甲醛質(zhì)量濃度，用微克每毫升表犿′犿′式中：犮—從標準工作曲線上查到的甲醛質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg／mL50—稀釋倍數(shù)與單位換算的系數(shù)；6GB／T39689—20207.2.5測試方法檢出限本方法檢出限為5仲裁法以液相色譜法為準。8精密度在同__實驗室內(nèi)，