GB∕T 39706-2020 石膏中SO42-溶出速率、溶出量的測(cè)定方法

IC中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)石膏中溶出量的測(cè)定方法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)ⅠGB／T39706—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)水泥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC184)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院有限公司、中交建宏峰集團(tuán)有限公司、中國(guó)十七冶集團(tuán)有限公司、中鐵二十二局集團(tuán)第三工程有限公司、陽(yáng)江市大地環(huán)保建材有限公司、深圳市水務(wù)工程檢測(cè)有限公司、中鐵檢驗(yàn)認(rèn)證中心有限公司、貴州卓為環(huán)保材料科技有限公司、山東精準(zhǔn)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)有限公司、中國(guó)水利水電第四工程局有限公司、中化重慶涪陵化工有限公司、新疆維吾爾自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、蚌埠產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、中交路橋北方工程有限公司、中國(guó)鐵道科學(xué)研究院集團(tuán)有限公司鐵道建筑研究所、湖北建科國(guó)際工程有限公司、茌平信源環(huán)保建材有限公司、中國(guó)建筑西南勘察設(shè)計(jì)研究院有限公司、湖南湘建檢測(cè)有限公司、河北鐵園科技發(fā)展有限公司、內(nèi)蒙古在地云天化工有限公司、重慶沐川石膏建材有限公司、重慶建工市政交通工程有限責(zé)任公司、江蘇常電環(huán)保科技有限公司、株州宏信科技發(fā)展有限公司、山東魯北企業(yè)集團(tuán)總公司、烏海節(jié)能監(jiān)察檢測(cè)中心、中建新疆建工（集團(tuán)）有限公司。1GB／T39706—2020石膏中本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石膏中SO42-溶出速率及溶出量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然石膏和工業(yè)副產(chǎn)石膏在3min以內(nèi)SO42-的溶出速率和溶出量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1345水泥細(xì)度檢驗(yàn)方法篩析法GB/T2007.1散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工取樣方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12573水泥取樣方法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1收到基以收到狀態(tài)時(shí)的石膏為基準(zhǔn)，包含附著水和結(jié)晶水。3.2干燥基以去除附著水的石膏為基準(zhǔn)，即以石膏樣品在(45±3)℃干燥至恒量時(shí)的狀態(tài)為基準(zhǔn)。3.3溶出速率25.0℃時(shí)石膏樣品在單位時(shí)間SO42-溶出的量。3.4溶出量4方法提要石膏在早期3min內(nèi)的溶出量對(duì)水泥性能影響很大。在25.0℃下，將0.3g干燥基石膏樣品溶解于100mL蒸餾水中，石膏在3min內(nèi)不能完全溶解，3min內(nèi)不同石膏溶液中SO42-的濃度可以反應(yīng)石膏樣品的溶解特性，并在一定程度上預(yù)測(cè)石膏溶解對(duì)水泥早期性能的影響程度。一般的溶液分析無(wú)法進(jìn)行快速測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)測(cè)定3min內(nèi)不同時(shí)間下石膏懸浮液的電導(dǎo)率，計(jì)算出溶液中SO42-濃2GB／T39706—20205試驗(yàn)的基本要求5.1試驗(yàn)次數(shù)與要求每一項(xiàng)試驗(yàn)次數(shù)為兩次，兩次結(jié)果的絕對(duì)差值在同一試驗(yàn)室允許差內(nèi)，用兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值表示測(cè)定結(jié)果。5.2質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度保留四位有效數(shù)字。數(shù)值的修約按GB／T8170進(jìn)行。除了另有規(guī)定外，使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)，對(duì)石膏樣品的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。將器皿在（105±5）℃烘干至恒量，將試樣在（45±3）℃進(jìn)行反復(fù)烘干、冷卻、稱量來(lái)檢查恒定質(zhì)量，每次烘干15min以上，當(dāng)連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g時(shí)，即達(dá)到恒量。6試劑和材料除另有說(shuō)明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純，用于標(biāo)定的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。所用水應(yīng)不低于GB／T6682中規(guī)定的三級(jí)水的要求。本標(biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度（ρ單位為克每立方厘米（g／cm3）。在化學(xué)分析中，所用酸或氨水，凡未注濃度者均指市售的濃酸或濃氨水。用體積比表示試劑稀釋程度，例如：鹽酸（1+5）表示1份體積的濃鹽酸與5份體積的水相混合。除另有說(shuō)明外，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的有效期為3個(gè)月，如果超過(guò)3個(gè)月，重新進(jìn)行標(biāo)定。質(zhì)量分?jǐn)?shù)6.3二水硫酸鈣（c·2H2O）分析純45.0±3.0）℃干燥至恒量。"恒溫至3GB／T39706—20207儀器設(shè)備7.1電導(dǎo)率測(cè)定裝置由恒溫水浴、燒杯、電導(dǎo)率儀和攪拌器等主要部件組成。進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，將攪拌器(7.1.4)的攪拌棒、電導(dǎo)率儀(7.1.3)的溫度電極和電導(dǎo)電極伸入250mL燒杯杯底1cm處，盡量讓攪拌棒處于燒杯的中心位置，溫度電極和電導(dǎo)電極位于攪拌棒兩側(cè)盡量靠近燒杯杯壁但在運(yùn)行過(guò)程中不能觸碰杯壁，電極平行于杯壁，順?biāo)鞯姆较?。示意圖見(jiàn)圖1。說(shuō)明：1—恒溫水浴；燒杯；3—帶溫度補(bǔ)償功能的電導(dǎo)率儀；4—攪拌器。圖1電導(dǎo)率測(cè)定裝置示意圖可恒溫(注：電導(dǎo)率對(duì)溫度較敏感，盡量減少水浴溫度波動(dòng)范圍有利于提高測(cè)試精度。電導(dǎo)率儀中電導(dǎo)電極最大量程不小于3000μS/cm,精度不大于±0.5%(FS),具備溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。40)r/min。內(nèi)裝變色硅膠?？煽刂茰囟?4GB／T39706—2020方孔篩符合GB/T1345規(guī)定?，旇а欣徎蛱沾裳欣?。8試驗(yàn)條件實(shí)驗(yàn)室溫度為(25.0±2.0)℃,石膏試樣、試驗(yàn)用水、儀器和器皿的溫度應(yīng)與實(shí)驗(yàn)室一致。9電導(dǎo)率測(cè)定裝置清洗步驟電導(dǎo)率測(cè)定裝置的清洗步驟如下：a)用一燒杯自來(lái)水浸泡電導(dǎo)電極、溫度電極和攪拌葉。開(kāi)啟攪拌開(kāi)關(guān)，讓燒杯中的自來(lái)水快速?zèng)_洗電導(dǎo)電極、溫度電極和攪拌葉10s。b)把電導(dǎo)電極伸入盛有鹽酸(1+5)的燒杯中浸泡10s后移出。c)重復(fù)a)的步驟。d)用盛有蒸餾水洗瓶噴洗電導(dǎo)電極（尤其是電極孔內(nèi)兩側(cè)的鉑黑面）、溫度電極和攪拌葉、攪拌軸，直至沖洗干凈。e)清洗后的電導(dǎo)電極若插入蒸餾水時(shí)，電導(dǎo)率的讀數(shù)應(yīng)該是起步值。如果電導(dǎo)電極尚未清洗干凈，電導(dǎo)率值降不到起步值，還應(yīng)重新清洗。10工作曲線的建立測(cè)定工作開(kāi)始前2h~3h啟動(dòng)恒溫水浴(7.1.2),確保在測(cè)定工作開(kāi)始前達(dá)到(25.0±0.5)℃。測(cè)定工作開(kāi)始前30min開(kāi)啟電導(dǎo)率儀(7.1.3)進(jìn)行預(yù)熱。42-)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置稱取的二水硫酸鈣(·精確至分別置于燒杯中加入蒸餾水(在恒溫水浴10.3工作曲線的繪制10.3.1按7.1.1將電導(dǎo)率測(cè)定裝置的攪拌棒、溫度電極和電導(dǎo)電極放入燒杯中，開(kāi)啟攪拌開(kāi)關(guān)，調(diào)整攪5GB／T39706—2020拌機(jī)轉(zhuǎn)速至(400±40)r/min,攪拌30s左右，其溫度與恒溫水浴(7.1.2)溫度平衡，分別讀取此時(shí)各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率。10.3.2根據(jù)上述測(cè)量結(jié)果，繪制出溶液中硫酸根SO42-濃度（Y，g/L)與電導(dǎo)率（x，ms/cm)之間的工作曲線，建立曲線方程Y＝ax±b，方程的R2≥0.990。11.1測(cè)試試驗(yàn)樣品的收到基水分，并在測(cè)試報(bào)告中提供相應(yīng)數(shù)據(jù)。11.2試驗(yàn)樣品應(yīng)具有代表性。塊狀石膏樣品按GB/T2007.1方法取樣，粉狀石膏樣品按GB/T12573方法取樣。樣品應(yīng)在(45±3)℃的烘箱(7.4)中烘干至恒量，采用四分法將試樣縮分至約50g。然后手工用研缽(7.6)研磨至全部通過(guò)孔徑為45μm方孔篩(7.5),充分混勻，裝入試樣瓶中，密封保存。12測(cè)定步驟吸取倒入干燥的燒杯中12.3按7.1.1將電導(dǎo)率測(cè)定裝置的攪拌棒、溫度電極和電導(dǎo)電極放入燒杯中，開(kāi)啟攪拌開(kāi)關(guān)，調(diào)整攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速至(攪拌左右。12.4稱取約0.3g待測(cè)石膏試樣，精確到0.0001g,將石膏樣品迅速加入燒杯（見(jiàn)12.3)中并開(kāi)始計(jì)時(shí)，樣品從攪拌器和燒杯壁之間加入。12.5石膏加入后3min內(nèi)每隔10s記錄下石膏懸濁液的電導(dǎo)率。12.6完成測(cè)定后，關(guān)閉攪拌器的電源，將攪拌棒、溫度電極和電導(dǎo)電極移出燒杯，并用蒸餾水清洗干凈。清洗后的電導(dǎo)電極若插入蒸餾水時(shí)，電導(dǎo)率的讀數(shù)應(yīng)該是起步值；如果電導(dǎo)率值降不到起步值，按第9章要求清潔電極，直至電導(dǎo)率的讀數(shù)為起步值時(shí)擦干水，留待下一個(gè)樣品測(cè)定之用。13結(jié)果計(jì)算溶出量的計(jì)算將12.5測(cè)定的不同時(shí)間下的電導(dǎo)率帶入10.3.2建立的方程，計(jì)算不同時(shí)間溶液中的硫酸根濃度(g/L),即為3min內(nèi)不同時(shí)間SO42-溶出量S(g/L)。溶出速率的計(jì)算間的標(biāo)準(zhǔn)曲線。石膏雜質(zhì)含量不同，溶出速率曲線不同?？山⒁韵聝煞N曲線方程：即為石膏中SO42-在3min以內(nèi)的溶出速率。采用一階微分法求出△S/△t可得出石膏中SO42-在3min以內(nèi)的溶出速率。本標(biāo)準(zhǔn)所列允許差均為絕對(duì)偏差。同一試驗(yàn)室的允許差是指：同一分析試驗(yàn)室同一分析人員（或兩個(gè)分析人員采用本標(biāo)準(zhǔn)所列方法6GB／T39706—2020分析同一試樣時(shí)，兩次分析結(jié)果應(yīng)符合允許差（見(jiàn)表1)的規(guī)定。如超出允許范圍，