DL∕T 955-2016 火力發(fā)電廠水、汽試驗方法銅、鐵的測定原子吸收分光光度法

中華人民共和國電力行業(yè)標準代替DL/T955—2005銅、鐵的測定原子吸收分光光度法 國家能源局發(fā)布I前言 Ⅱ 12規(guī)范性引用文件 13方法概要 1 1 26水樣的采集 2 28精密度 5 5附錄A(資料性附錄)儀器工作條件 6本標準按照GB/T1.1—2009《標準化工作導則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則1銅、鐵的測定原子吸收分光光度法DL/T502.2發(fā)電廠水汽分析方法第2部分：水汽樣品的采集將預處理后永樣注入石墨管或吸入霧化器，使水樣中的銅、鐵元素原子化產(chǎn)生相應的吸收信4.1試劑水：使用合GB/T6903規(guī)定的一級試劑水。4.2濃硝酸(光譜細或優(yōu)級純)。4.3濃鹽酸(優(yōu)級純工4.5硝酸溶液(1+1)。4.6鹽酸溶液(1+1)。4.7硫酸溶液(1+1)。4.9鹽酸溶液(1+199)。4.10.1銅標準貯備液，1000mg/L:稱取1.000g金屬銅(含銅99.99%以上)于燒杯中，加入硝酸溶液(本標準4.5)30mL,緩慢加入硫酸溶液(本標準4.7)4mL,緩慢加熱溶解，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至近干。冷4.10.2銅標準溶液(I),100mg/L:準確移取銅標準貯備液100mL于1000mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋(本標準4.8)至刻度。4.10.3銅標準溶液(Ⅱ),10mg/L:準確移取銅標準貯備液10mL于1000mL容量瓶中，用硝酸溶液4.10.4銅標準溶液(Ⅲ),100μg/L:準確移取銅標準溶液(Ⅱ)10mL于1000mL容量瓶中，用硝酸溶液(本標準4.8)稀釋至刻度，該溶液應于24h內(nèi)使用。2DL/T955—20164.11.1鐵標準貯備液，1000mg/L:稱取1.000g金屬鐵(含鐵99.99%以上)于燒杯中，加入鹽酸溶液4.11.2鐵標準溶液(I),100mg/L:準確移取鐵標準貯備液100mL于1000mL容量瓶中，用鹽酸溶液(本標準4.9)稀釋至刻度。4.11.3鐵標準溶液(Ⅱ),10mg/L:準確移取鐵標準貯備液10mL于1000mL容量瓶中，用鹽酸溶液(本標準4.9)稀釋至刻度。4.11.4鐵標準溶液(Ⅲ),100μg/L:準確移取鐵標準溶液(Ⅱ)10mL于1000mL容量瓶中，用硝酸溶液(本標準4.8)稀釋至刻度，該溶液應于24h內(nèi)使用。4.13燃氣：乙炔，純度不低于99.5%。乙炔鋼瓶中的丙酮會影響分析結(jié)果，乙炔鋼瓶壓力降至5儀器的硝酸(1+1)浸泡24h以上，再用試劑水清洗干凈后備用。5.7玻璃器皿，清洗配制標準和水樣測試中使用的所有玻璃器皿，先用分析純或以上級別的硝酸(1+1)浸泡24h以上，再用試劑水清洗干凈后備用。見附錄A中的表A.1。鐵標準工作液，10μg/L:準確移取鐵標準溶液(Ⅲ)10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液3見附錄A中表A.2。溶液(Ⅱ),注入一組100mL容量瓶中，用硝0123456銅標準溶液(I)體積4表1(續(xù))0123456溶液(Ⅱ),注入一組100mL容量瓶中，用鹽酸溶液(本標準4.9)稀釋至刻度。0123456鐵標準溶液(I)體積0123456鐵標準溶液(Ⅱ)體積采集水樣100mL。若測定水樣中鐵含量，則取樣前，向125mL取樣瓶中加入鹽酸溶液(本標準4.6)5% Q結(jié)果的精密度(以相對標準偏差表示)0%≤ 6儀器工作條件銅鐵石墨爐溫度程序(Fe)溫度℃斜坡升溫時間s保持時間s123405關(guān)513石墨爐溫度程序(Cu)溫度℃斜坡升溫時間s時間s123405關(guān)513標準工作溶液系列銅空白鐵空白7銅鐵火焰類型助燃氣壓力燃氣壓力火力發(fā)電廠水、汽試驗方