DB32T-車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范編制說明

——《車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范》地方標(biāo)準(zhǔn)編制說明一、目的意義1.1產(chǎn)品概況成品油是廣泛使用的燃料，柴油是其中一種。成品油生產(chǎn)企業(yè)主要集中于兩大國有公司，中石油、中石化。近兩年，中海油及中化等國有公司也進(jìn)入生產(chǎn)領(lǐng)域。國有公司外，成品油生產(chǎn)地主要集中在山東，煉廠多達(dá)40多家。江蘇成品油生產(chǎn)企業(yè)主要有四家：新海石化有限公司，中石化金陵分公司，揚(yáng)子石油化工股份有限公司，中海油氣（泰州）石化有限公司。其余廠家無生產(chǎn)國VI成品油的能力。目前江蘇市場上的成品油銷售主要渠道為中石油、中石化，全年銷售成品油約2000萬噸。目前，市場上有三大類產(chǎn)品：1、正規(guī)煉油廠出產(chǎn)的成品油；2、少數(shù)地方煉油廠出產(chǎn)的不合格成品油，主要問題是硫含量、十六烷值低、潤滑性差；3、調(diào)和油品。由于成品油價(jià)格不斷攀升，調(diào)和油品產(chǎn)生巨大的利潤。每年有數(shù)千萬噸調(diào)和油流入成品油市場。在利益驅(qū)動(dòng)下，不法商人越來越多的使用各種化工廢棄物調(diào)入成品油，導(dǎo)致全國各地頻繁發(fā)生大面積的成品油質(zhì)量事故，造成數(shù)千上萬輛汽車同時(shí)發(fā)生類似故障。近年來，為了降低污染物排放，成品油的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不斷提升。主要涉及的柴油項(xiàng)目指標(biāo)有硫含量、閃點(diǎn)、十六烷值、潤滑性、多環(huán)芳烴含量等。上述質(zhì)量指標(biāo)中，“降硫降金屬”是主線。油品“降硫降金屬”之后，才能有效使用尾氣三元催化系統(tǒng)，大幅度降低污染物排放。國家發(fā)展和改革委員會(huì)2018年12月29日發(fā)布公告（2018年第16號(hào)）要求：國家和地方有關(guān)職能部門加強(qiáng)成品油質(zhì)量監(jiān)督管理，加大對(duì)煉油企業(yè)、油庫和城鄉(xiāng)結(jié)合部、郊區(qū)、農(nóng)村加油站（點(diǎn)）油品質(zhì)量、安全、環(huán)保等方面的監(jiān)管力度，禁止生產(chǎn)、銷售和使用非標(biāo)車船燃油（氣），強(qiáng)化社會(huì)監(jiān)督，以推進(jìn)成品油質(zhì)量升級(jí)，改善空氣質(zhì)量。1.2柴油快檢的必要性柴油產(chǎn)品屬于全國產(chǎn)品質(zhì)量重點(diǎn)監(jiān)管對(duì)象。隨著最近幾年汽車用戶的迅猛增長，國內(nèi)石化企業(yè)的成品油需求量大增，小型地方煉油企業(yè)的產(chǎn)品和調(diào)合油有大量需求，一般加油站無質(zhì)量驗(yàn)收能力，產(chǎn)品質(zhì)量無法保證。柴油分析能力主要集中在石化生產(chǎn)企業(yè)內(nèi)部，并在一線發(fā)達(dá)城市具備檢測能力，在相當(dāng)多的二線、甚至三線不發(fā)達(dá)城市無法配備投入巨大的全套成品油檢測設(shè)備;實(shí)際上大部分城市沒有檢測手段，處在不檢的狀態(tài)。最近幾年，為了保障藍(lán)天工程的順利實(shí)施，各級(jí)政府對(duì)柴油市場的監(jiān)管力度較大，但是存在一些監(jiān)督抽查無法解決的問題：1、抽檢時(shí)間相對(duì)集中，質(zhì)量監(jiān)督?jīng)]有突然性，不法商家在抽檢時(shí)段轉(zhuǎn)向正規(guī)渠道進(jìn)貨；2、抽檢檢驗(yàn)及后處理周期長。一個(gè)油樣的檢測處理周期通常在2周以上，時(shí)效性較差。檢驗(yàn)不合格的油品很可能在檢測和異議處理期間已流入消費(fèi)市場，因此需要建立適應(yīng)于現(xiàn)有的監(jiān)管需求的車用柴油監(jiān)督管理方式。1.3柴油快檢的可行性利用柴油快檢車在加油站、油庫等現(xiàn)場采用快速檢測方式進(jìn)行油品質(zhì)量檢測。改裝后的快檢車輛能夠滿足成品油現(xiàn)場檢測（水電氣）的需求，配置的快速檢測儀器設(shè)備均采用車載模式，能夠滿足預(yù)期的監(jiān)管需求，便于現(xiàn)場檢測。根據(jù)歷年油品抽檢的不合格項(xiàng)目，以及重要的性能、環(huán)保指標(biāo)，確定快速檢測的檢測項(xiàng)目。車用柴油歷年來抽檢不合格項(xiàng)目主要為硫含量、閃點(diǎn)等，與環(huán)保、使用性能相關(guān)的指標(biāo)有多環(huán)芳烴、密度、冷濾點(diǎn)、十六烷指數(shù)等。建成柴油快速檢測，能夠極大地降低執(zhí)法成本，有利于提高監(jiān)管的有效性、及時(shí)性。現(xiàn)場抽檢15分鐘內(nèi)即可獲得檢測結(jié)果，結(jié)果準(zhǔn)確率可以達(dá)到95%以上，能夠極大提高政府監(jiān)管的有效性、及時(shí)性，同時(shí)保障消費(fèi)者和銷售者的合法利益能夠?qū)Σ环ń?jīng)營者產(chǎn)生巨大的威懾作用。具有較大的社會(huì)效益。二、任務(wù)來源根據(jù)江蘇省市場監(jiān)督管理局“省市場監(jiān)督管理局關(guān)于下達(dá)2020年度第一批江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知”（蘇市監(jiān)標(biāo)[2020]190號(hào)），江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)《車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范》由江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院負(fù)責(zé)組織制定。本規(guī)范由江蘇省市場監(jiān)督管理局提出。本規(guī)范由江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院起草。三、編制過程本規(guī)范自立項(xiàng)以來，江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院積極開展工作，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的研究與制定工作。（1）2021年2月成立了由江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院技術(shù)人員組成的標(biāo)準(zhǔn)起草工作組。（2）2021年2月~5月，積極開展調(diào)查研究，檢索國家及其他省市相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及法律法規(guī)，調(diào)研行業(yè)的實(shí)際狀況，為標(biāo)準(zhǔn)草案的編寫打下基礎(chǔ)。（3）2021年5~2022年3月，分析研究調(diào)研材料，由標(biāo)準(zhǔn)起草工作組的專業(yè)技術(shù)人員編寫標(biāo)準(zhǔn)草案，經(jīng)過起草小組全體人員討論，形成標(biāo)準(zhǔn)的工作組討論稿。（4）2022年4月~5月，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組利用多種方式與相關(guān)單位探討標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，整合相關(guān)意見和建議，在標(biāo)準(zhǔn)討論稿的基礎(chǔ)上，形成了標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿。（5）2022年5月起，廣泛征求生產(chǎn)、管理、科研等專家和相關(guān)單位的意見，發(fā)送“征求意見稿”30家，收到回函28家，其中提出意見16家，共提出34條意見。34條意見中采納29條，不采納5條。標(biāo)準(zhǔn)起草工作組認(rèn)真分析反饋意見，經(jīng)修改形成標(biāo)準(zhǔn)送審稿。四、主要內(nèi)容技術(shù)指標(biāo)確立經(jīng)過前期對(duì)快速篩查的檢測儀器的調(diào)研，中期通過大批次樣品快速篩查數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)檢測數(shù)據(jù)的比對(duì)，建立起可同時(shí)對(duì)油品硫含量、閃點(diǎn)、多環(huán)芳烴等項(xiàng)目快速篩查的車載檢測平臺(tái)。后期對(duì)車載檢測平臺(tái)進(jìn)行必要的修正和完善，以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性，形成標(biāo)準(zhǔn)化油品質(zhì)量快速篩查方法，實(shí)現(xiàn)能在加油站、油庫等現(xiàn)場對(duì)影響油品質(zhì)量的關(guān)鍵項(xiàng)目進(jìn)行快速準(zhǔn)確篩查，滿足監(jiān)管部門對(duì)油品檢驗(yàn)時(shí)效性的要求。4.1技術(shù)規(guī)范使用范圍本技術(shù)規(guī)范規(guī)定了車用柴油快速篩查閾值、流程、快速檢測項(xiàng)目、檢測方法、判定規(guī)則等內(nèi)容。本技術(shù)規(guī)范僅適用于加油站、儲(chǔ)油罐等物流需重點(diǎn)監(jiān)控環(huán)節(jié)車用柴油的快速檢測。4.2建立車用柴油快速篩查流程本技術(shù)規(guī)范的目的主要用于指導(dǎo)車用柴油的質(zhì)量快速篩查，因此在簡易流程的基礎(chǔ)上還對(duì)質(zhì)量篩查后的工作做進(jìn)一步指導(dǎo)?？焖俸Y查流程如下所示：抽樣現(xiàn)場快速檢測合格結(jié)果可疑出具快速篩查報(bào)告單。封存可疑油品所在油罐，按GB/T4756抽取2L樣品2份，送質(zhì)檢機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢驗(yàn)和留樣。合格不合格解封所封存油罐，發(fā)送檢驗(yàn)合格報(bào)告。上報(bào)監(jiān)管部門處理。4.3快檢項(xiàng)目及閾值的確定根據(jù)歷年成品油抽檢的不合格項(xiàng)目，以及重要的性能、環(huán)保指標(biāo)，確定快速檢測的檢測項(xiàng)目：閃點(diǎn)（閉口）、硫含量、密度、餾程、冷濾點(diǎn)、十六烷指數(shù)、多環(huán)芳烴、脂肪酸甲酯。根據(jù)GB19147-2016《車用柴油》產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各項(xiàng)目質(zhì)量指標(biāo)，來確定快檢項(xiàng)目不合格情況的閾值，用于判定異常數(shù)據(jù)。4.4快速檢測方法車用柴油快速檢測方法實(shí)驗(yàn)步驟簡單，在實(shí)驗(yàn)過程中按照相應(yīng)儀器的說明書進(jìn)行即可，因此需要規(guī)定快速檢測方法的準(zhǔn)確性，以保證快檢數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。要求快檢方法必須與GB19147-2016《車用柴油》產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)比對(duì)，結(jié)果滿足方法標(biāo)準(zhǔn)中再現(xiàn)性要求。4.4.1硫含量的測定按NB/SH/T0842規(guī)定執(zhí)行，也可采用ASTMD7039和ASTMD7220進(jìn)行測定。4.4.2閃點(diǎn)（閉口）的測定按SH/T0768規(guī)定執(zhí)行，也可采用ASTMD6450、ASTMD7094和GB/T261進(jìn)行測定。4.4.3密度的測定按SH/T0604進(jìn)行測定。4.4.4多環(huán)芳烴含量、冷濾點(diǎn)、十六烷值數(shù)、餾程、脂肪酸甲酯的測定多環(huán)芳烴含量、冷濾點(diǎn)、十六烷值數(shù)、餾程、脂肪酸甲酯項(xiàng)目可利用近紅外光譜法（試驗(yàn)方法見附錄A）或中紅外光譜法（試驗(yàn)方法見附錄B）進(jìn)行快速篩查，兩種方法均不適用于仲裁檢驗(yàn)。4.4.5車用柴油快速檢測車電源、通風(fēng)、消防等設(shè)施滿足檢驗(yàn)要求，能夠保證檢測設(shè)備穩(wěn)定性和檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，同時(shí)滿足加油站、點(diǎn)及儲(chǔ)油庫相關(guān)安全防爆要求。4.5論證指標(biāo)限制的可行性、驗(yàn)證情況利用本技術(shù)規(guī)范采用的檢測設(shè)備和檢測方法得到的數(shù)據(jù)，與GB19147-2016《車用柴油》中規(guī)定的方法標(biāo)準(zhǔn)檢測得到的數(shù)據(jù)比較，能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)中的再現(xiàn)性要求，部分驗(yàn)證數(shù)據(jù)見表1。表1-1快速檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法檢測結(jié)果（硫含量、閉口閃點(diǎn)）序號(hào)硫含量/(mg/kg)閃點(diǎn)（閉口）/℃再現(xiàn)性：0.975再現(xiàn)性a：0.071X快檢測定值（NB/SH/T0842）標(biāo)準(zhǔn)方法測定值（SH/T0689)偏差快檢測定值（SH/T0768）標(biāo)準(zhǔn)方法測定值（GB/T261）偏差14.234.110.1273.672.21.425.224.870.3576.4751.435.265.82-0.567171.4-0.445.255.060.197472.71.354.674.190.4869.568.70.864.354.130.227675.20.874.985.39-0.4168.168.6-0.584.364.10.2675.273.91.395.024.480.5475.5741.5104.925.45-0.5369.568.41.1114.634.96-0.3376.5742.5124.984.680.376.274.71.5134.655.78-1.1367.566.41.1144.815.29-0.4870.268.61.6155.585.530.271.570.90.6

表1-2快速檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法檢測結(jié)果（脂肪酸甲酯、多環(huán)芳烴含量）序號(hào)脂肪酸甲酯含量（體積分?jǐn)?shù)），%多環(huán)芳烴含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%再現(xiàn)性a：0.04770（X+14.905）再現(xiàn)性a：0.29(X+2.5)近紅外測定值標(biāo)準(zhǔn)方法（NB/SH/T0916)中紅外測定值偏差1偏差2近紅外測定值標(biāo)準(zhǔn)方法（SH/T0806)中紅外測定值偏差1偏差213.343.173.430.170.263.43.33.70.10.4233.243.33-0.240.092.82.430.40.631.61.611.71-0.010.11.421.5-0.6-0.541.211.491.28-0.28-0.213.83.13.70.70.651.411.411.310-0.12.42.22.80.20.662.552.832.86-0.280.030.80.81.400.671.71.871.59-0.17-0.282.42.21.90.2-0.381.281.31.07-0.02-0.231.20.610.60.49未檢出（檢出限0.5%）0.01未檢出（檢出限0.5%）0.010.011.20.70.90.50.210未檢出（檢出限0.6%）0.02未檢出（檢出限0.6%）0.020.020.60.70.7-0.1011未檢出（檢出限0.7%）0.02未檢出（檢出限0.7%）0.020.021.511.10.50.112未檢出（檢出限0.8%）0.02未檢出（檢出限0.8%）0.020.020.91.41.2-0.5-0.213未檢出（檢出限0.9%）0.01未檢出（檢出限0.9%）0.010.011.71.51.60.20.114未檢出（檢出限0.10%）0.03未檢出（檢出限0.10%）0.030.031.91.61.70.30.115未檢出（檢出限0.11%）0.01未檢出（檢出限0.11%）0.010.010.60.60.800.2說明：a、X為所比較的兩個(gè)結(jié)果的平均值；b、十六烷指數(shù)計(jì)算法的精密度取決于參與計(jì)算的密度和回收百分?jǐn)?shù)對(duì)應(yīng)溫度測定結(jié)果的精密度；偏差1為近紅外所測數(shù)據(jù)與車用柴油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB19147-2016規(guī)定方法所測數(shù)據(jù)測的偏差；偏差2為中紅外所測得數(shù)據(jù)與車用柴油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB19147-2016規(guī)定方法所測數(shù)據(jù)測的偏差。

表1-3快速檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法檢測結(jié)果（餾程）序號(hào)餾程（50%回收溫度/℃）餾程（90%回收溫度/℃）餾程（95%回收溫度/℃）再現(xiàn)性c：2.9+3.97S再現(xiàn)性c：2.0+2.53S再現(xiàn)性c：2.0+2.53S近紅外測定值標(biāo)準(zhǔn)方法（GB/T6536)中紅外測定值偏差1偏差2近紅外測定值標(biāo)準(zhǔn)方法（GB/T6536)中紅外測定值偏差1偏差2近紅外測定值標(biāo)準(zhǔn)方法（GB/T6536)中紅外測定值偏差1偏差2127427227321326327329-12344342343212274277278-313403393401135335135221326926827012325323326233363353371242592582571-1321324322-3-2335337334-2-35262264265-21321320321113383363382262752742711-333433433501343344341-1-37254257254-3-332532332421332334333-2-182782772751-2337338338-10347349347-2-29256254256223203183172-13283273291210260261261-10323324326-12337338338-1011252254252-2-23183163152-1327329326-2-312255258257-3-1317320321-313323313301-11325925725922322324322-2-2333336335-3-1142802772743-3341342344-123563553541-11526226126312319321322-21336337339-12說明：c、S為計(jì)算出來的斜率；偏差1為近紅外所測數(shù)據(jù)與車用柴油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB19147-2016規(guī)定方法所測數(shù)據(jù)測的偏差；偏差2為中紅外所測得數(shù)據(jù)與車用柴油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB19147-2016規(guī)定方法所測數(shù)據(jù)測的偏差。表1-4快速檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法檢測結(jié)果（冷濾點(diǎn)、十六烷指數(shù)）序號(hào)冷濾點(diǎn)/℃十六烷指數(shù)再現(xiàn)性a：3.0-0.060X——b近紅外測定值標(biāo)準(zhǔn)方法（NB/SH/T0248)中紅外測定值偏差1偏差2近紅外測定值標(biāo)準(zhǔn)方法（SH/T0694)中紅外測定值偏差1偏差21-5-4-4-1053.252.852.90.40.12-8-6-7-2-157.157.757.9-0.60.23-8-7-7-1054.754.354.80.40.54-2-1-2-1-153.453.253.10.2-0.15-17-15-15-2050.450.850.9-0.40.16-13-11-12-2-154.754.754.10-0.67-13-13-150-254.755.354.5-0.6-0.88-5-3-4-2-157.35756.60.3-0.49-10-9-10-1-154.754.354.60.40.310-3-2-4-1-247.847.84800.211-12-11-13-1-253.253.553-0.3-0.512-13-12-14-1-256.156.756.5-0.6-0.213-15-13-15-2-25150.550.90.50.414-15-14-16-1-255.755.154.60.6-0.515-8-7-9-1-247.547.447.60.10.2說明：a、X為所比較的兩個(gè)結(jié)果的平均值；b、十六烷指數(shù)計(jì)算法的精密度取決于參與計(jì)算的密度和回收百分?jǐn)?shù)對(duì)應(yīng)溫度測定結(jié)果的精密度；偏差1為近紅外所測數(shù)據(jù)與車用柴油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB19147-2016規(guī)定方法所測數(shù)據(jù)測的偏差；偏差2為中紅外所測得數(shù)據(jù)與車用柴油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB19147-2