《金精礦化學(xué)分析方法 第4部分：銅量的測(cè)定gbt 7739.4-2021》詳細(xì)解讀

《金精礦化學(xué)分析方法第4部分：銅量的測(cè)定gb/t7739.4-2021》詳細(xì)解讀contents目錄1范圍2規(guī)范性引用文件3術(shù)語和定義4方法1:火焰原子吸收光譜法4.1原理contents目錄4.2試劑或材料4.3儀器設(shè)備4.4樣品4.5試驗(yàn)步驟4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理contents目錄4.7精密度4.8試驗(yàn)報(bào)告5方法2:硫代硫酸鈉滴定法5.1原理5.2試劑或材料contents目錄5.3樣品5.4試驗(yàn)步驟5.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理5.6精密度5.7試驗(yàn)報(bào)告011范圍適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金精礦中銅量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于金精礦中銅量的測(cè)定，也適用于其他含金礦石和精礦中銅的測(cè)定。適用范圍限制本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含有大量干擾元素的復(fù)雜礦石樣品。對(duì)于銅含量極低的樣品，可能需要采用其他更靈敏的方法進(jìn)行檢測(cè)。測(cè)定方法概述本標(biāo)準(zhǔn)采用原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等現(xiàn)代儀器分析方法進(jìn)行銅量的測(cè)定。測(cè)定過程中需嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。金精礦指經(jīng)過選礦流程后得到的富含金的精礦產(chǎn)品。銅量指金精礦中銅元素的質(zhì)量百分比含量。相關(guān)術(shù)語和定義022規(guī)范性引用文件GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定引用標(biāo)準(zhǔn)01030504GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備02火焰原子吸收光譜法按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和儀器操作程序進(jìn)行銅量的測(cè)定。碘量法在特定條件下，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)銅進(jìn)行滴定，通過計(jì)算碘的消耗量來確定銅的含量。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)利用等離子體激發(fā)光源使樣品中元素發(fā)射出特征譜線，通過測(cè)量譜線強(qiáng)度來確定元素含量。引用方法試劑和材料分析純，用于樣品的溶解和去除有機(jī)質(zhì)。硝酸分析純，用于分解硅酸鹽礦物，釋放銅元素。氫氟酸分析純，用于樣品的溶解和調(diào)節(jié)溶液酸度。鹽酸分析純，用于樣品的進(jìn)一步分解和去除殘余的有機(jī)物。高氯酸按照GB/T602制備，用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和計(jì)算樣品中銅的含量。銅標(biāo)準(zhǔn)溶液033術(shù)語和定義定義銅精礦是指經(jīng)過浮選或其他選礦方法得到的含銅礦石，其銅含量相對(duì)于原礦有顯著提高。特點(diǎn)銅精礦是冶煉銅的重要原料，其化學(xué)成分和物理性質(zhì)對(duì)冶煉工藝和產(chǎn)品質(zhì)量有重要影響。3.1銅精礦銅量的測(cè)定是指通過化學(xué)分析方法，準(zhǔn)確測(cè)定銅精礦中銅元素含量的過程。定義銅量的測(cè)定通常采用滴定法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等，根據(jù)具體需求和條件選擇合適的方法。方法3.2銅量的測(cè)定指測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值之間的接近程度，反映測(cè)定方法的系統(tǒng)誤差大小。準(zhǔn)確度指多次測(cè)定結(jié)果之間的符合程度，反映測(cè)定方法的隨機(jī)誤差大小。精密度準(zhǔn)確度和精密度是評(píng)價(jià)測(cè)定方法可靠性的兩個(gè)重要指標(biāo)，二者相輔相成，缺一不可。關(guān)系3.3準(zhǔn)確度與精密度010203關(guān)系國家標(biāo)準(zhǔn)是行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)和依據(jù)，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)是國家標(biāo)準(zhǔn)在特定行業(yè)內(nèi)的細(xì)化和補(bǔ)充。在銅精礦化學(xué)分析方法方面，應(yīng)優(yōu)先遵循國家標(biāo)準(zhǔn)。國家標(biāo)準(zhǔn)由國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)制定并發(fā)布，具有全國范圍內(nèi)的統(tǒng)一性和強(qiáng)制性。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)由各行業(yè)主管部門或行業(yè)協(xié)會(huì)制定并發(fā)布，適用于特定行業(yè)范圍內(nèi)的技術(shù)和管理要求。3.4國家標(biāo)準(zhǔn)與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)044方法1:火焰原子吸收光譜法原子吸收光譜法基于被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其特征譜線的吸收程度進(jìn)行定量分析的方法?；鹧嬖踊瘜⒃嚇又械脑剞D(zhuǎn)化為自由原子，并通過火焰使其激發(fā)，測(cè)量其對(duì)特定波長(zhǎng)光的吸收度。原理具備背景校正功能，可自動(dòng)調(diào)整燃燒器高度和氣體流量。原子吸收光譜儀銅空心陰極燈試劑作為光源，發(fā)射出銅元素的特征譜線。包括銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀硝酸、高純乙炔和空氣等。儀器與試劑將金精礦樣品經(jīng)過適當(dāng)處理，溶解并稀釋至適當(dāng)濃度。試樣制備配置不同濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定其吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制將試樣溶液噴入火焰，測(cè)定其吸光度并從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的銅濃度。試樣測(cè)定操作步驟必須使用高純度試劑，以避免雜質(zhì)干擾測(cè)定結(jié)果。試劑的純度定期對(duì)原子吸收光譜儀進(jìn)行校準(zhǔn)，確保其準(zhǔn)確性和精度。儀器的校準(zhǔn)保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境干凈、整潔，避免灰塵等污染物對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。操作環(huán)境注意事項(xiàng)054.1原理4.1原理化學(xué)反應(yīng)原理01在酸性介質(zhì)中，銅與碘化鉀反應(yīng)，生成碘化亞銅沉淀，并析出碘。然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，從而計(jì)算出銅的含量。測(cè)定方法選擇02該方法適用于金精礦中銅量的測(cè)定，具有準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，是金精礦中銅量測(cè)定的常用方法之一。干擾元素消除03在測(cè)定過程中，需要注意消除其他元素的干擾，如鐵、鉛、鋅等。通常采用掩蔽劑或分離方法進(jìn)行干擾元素的消除，以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性?；瘜W(xué)反應(yīng)條件04該反應(yīng)需要在一定的酸度、溫度和時(shí)間條件下進(jìn)行，以確保反應(yīng)的完全和準(zhǔn)確。同時(shí)，還需要注意反應(yīng)過程中的安全問題，如避免濺出和吸入有害氣體等。064.2試劑或材料一般采用溶解高純度銅金屬，經(jīng)稀釋定容后制得。制備方法需存放在避光、密封、干燥的容器中，避免污染和濃度變化。儲(chǔ)存條件按國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定制備的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于銅量的測(cè)定。性質(zhì)4.2.1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液種類常用的還原劑包括抗壞血酸、硫脲等，用于將銅離子還原為低價(jià)態(tài)銅。作用原理在適當(dāng)?shù)臈l件下，還原劑與銅離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成易于測(cè)定的低價(jià)態(tài)銅。使用注意事項(xiàng)需根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件選擇合適的還原劑，并注意其使用量和加入順序。0302014.2.2還原劑01作用用于調(diào)節(jié)溶液的酸堿度，保持反應(yīng)體系的穩(wěn)定性。4.2.3緩沖溶液02常見類型如醋酸-醋酸鈉緩沖溶液等，具有良好的緩沖性能和穩(wěn)定性。03配制方法按照一定比例混合醋酸和醋酸鈉溶液，調(diào)節(jié)至所需pH值。作用用于指示化學(xué)反應(yīng)的終點(diǎn)，幫助準(zhǔn)確判斷銅量的測(cè)定結(jié)果。種類常用的指示劑包括二苯胺磺酸鈉、PAN等，具有靈敏度高、變色明顯等特點(diǎn)。使用方法在反應(yīng)接近終點(diǎn)時(shí)加入指示劑，根據(jù)顏色變化判斷反應(yīng)是否完全。4.2.4指示劑074.3儀器設(shè)備原理利用被測(cè)元素的基態(tài)原子特征譜線的吸收程度進(jìn)行定量分析。應(yīng)用廣泛應(yīng)用于各種金屬元素的定量分析，特別是微量和痕量元素分析。特點(diǎn)靈敏度高、準(zhǔn)確度高、選擇性好、操作簡(jiǎn)便。原子吸收光譜儀原理根據(jù)被測(cè)物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處對(duì)光的吸收度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。應(yīng)用常用于測(cè)定金屬離子、非金屬離子以及有機(jī)化合物的含量。特點(diǎn)操作簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高。分光光度計(jì)利用高頻電感耦合產(chǎn)生等離子體，使樣品中的元素被激發(fā)并發(fā)出特征光譜，通過測(cè)量光譜強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。原理特點(diǎn)應(yīng)用可同時(shí)測(cè)定多種元素、靈敏度高、準(zhǔn)確度高、線性范圍寬。適用于各種樣品中多元素的快速分析，特別是金屬元素的分析。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）電子天平用于精確稱量樣品。其他輔助設(shè)備電熱板或電爐用于加熱消解樣品。容量瓶、移液管等玻璃儀器用于樣品的處理和溶液的配制。084.4樣品采集方法應(yīng)從礦體或礦堆中多點(diǎn)均勻取樣，確保樣品的代表性。制備方法樣品的采集與制備將采集的樣品進(jìn)行破碎、縮分和研磨，至粒度小于0.074mm，并混合均勻。0102VS制備好的樣品應(yīng)存放在干燥、避光、密封的容器中，防止受潮和污染。標(biāo)識(shí)要求每個(gè)樣品應(yīng)有唯一標(biāo)識(shí)，包括樣品名稱、編號(hào)、采集時(shí)間和地點(diǎn)等信息。保存方法樣品的保存與標(biāo)識(shí)消解方法采用酸溶法或堿熔法進(jìn)行消解，將樣品中的銅轉(zhuǎn)化為可測(cè)定的離子形態(tài)。處理注意事項(xiàng)消解過程中應(yīng)注意安全，避免酸堿濺出，同時(shí)要保證消解完全，避免殘留物對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。樣品的消解與處理采用原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等儀器分析方法進(jìn)行銅量的測(cè)定。測(cè)定原理按照儀器操作說明進(jìn)行樣品的前處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作和樣品的測(cè)定等操作，確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。測(cè)定步驟樣品中銅量的測(cè)定方法094.5試驗(yàn)步驟將金精礦樣品在105℃下干燥至恒重，然后用研缽或破碎機(jī)破碎至粒度小于0.1mm。干燥與破碎將破碎后的樣品充分混勻，采用四分法或縮分器進(jìn)行縮分，取得代表性試樣?；靹蚺c縮分4.5.1試樣制備4.5.2銅量的測(cè)定溶解與轉(zhuǎn)化將試樣置于燒杯中，加入適量的硝酸和硫酸，加熱溶解并蒸發(fā)至近干。然后加入鹽酸并加熱，使銅轉(zhuǎn)化為氯化銅。銅的測(cè)定采用分光光度法測(cè)定銅量。首先制備銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后取適量試樣溶液于容量瓶中，加入顯色劑后定容，用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算銅含量。試劑與儀器準(zhǔn)備所需試劑（如硝酸、硫酸、鹽酸等）和儀器（如分光光度計(jì)、容量瓶、移液管等）。030201結(jié)果計(jì)算根據(jù)測(cè)得的吸光度和標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算試樣中銅的含量。014.5.3結(jié)果計(jì)算與表示結(jié)果表示將計(jì)算結(jié)果表示為質(zhì)量百分比（%），并保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。同時(shí)，給出測(cè)定結(jié)果的擴(kuò)展不確定度（k=2）。024.5.4注意事項(xiàng)操作規(guī)范在測(cè)定過程中，應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，避免污染和誤差的產(chǎn)生。例如，在溶解與轉(zhuǎn)化過程中應(yīng)注意控制溫度和時(shí)間，以確保試樣完全溶解和轉(zhuǎn)化；在測(cè)定過程中應(yīng)注意比色皿的清潔和校準(zhǔn)，以避免光學(xué)誤差等。試劑與儀器的選用應(yīng)選用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┖托?zhǔn)合格的儀器，以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。104.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理原始數(shù)據(jù)記錄詳細(xì)記錄每次試驗(yàn)的原始數(shù)據(jù)，包括稱量質(zhì)量、溶液體積等關(guān)鍵參數(shù)。數(shù)據(jù)整理對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行分類整理，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和完整性。數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù)計(jì)算在計(jì)算過程中，要注意控制計(jì)算精度，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。精度控制根據(jù)試驗(yàn)方法和反應(yīng)方程式，準(zhǔn)確計(jì)算出銅的含量。銅量計(jì)算數(shù)據(jù)審核自查與互查試驗(yàn)人員應(yīng)對(duì)自己的數(shù)據(jù)進(jìn)行自查，同時(shí)與其他試驗(yàn)人員進(jìn)行互查，確保數(shù)據(jù)的可靠性。異常數(shù)據(jù)處理對(duì)于異常數(shù)據(jù)，要進(jìn)行深入分析和處理，找出原因并進(jìn)行糾正。報(bào)告格式按照規(guī)定的格式編寫試驗(yàn)報(bào)告，包括試驗(yàn)?zāi)康摹⒎椒?、結(jié)果和結(jié)論等部分。報(bào)告審核報(bào)告完成后，要經(jīng)過相關(guān)負(fù)責(zé)人審核簽字后方可提交。數(shù)據(jù)報(bào)告114.7精密度重復(fù)性限的定義重復(fù)性限是指在相同測(cè)量條件下，對(duì)同一被測(cè)量進(jìn)行連續(xù)多次測(cè)量所得結(jié)果之間的一致程度。重復(fù)性限的計(jì)算方法通常采用貝塞爾公式來計(jì)算實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差，以此為基礎(chǔ)確定重復(fù)性限。影響因素測(cè)量設(shè)備的精度、測(cè)量環(huán)境的穩(wěn)定性以及操作人員的技能水平等都會(huì)影響重復(fù)性限。重復(fù)性限再現(xiàn)性限是指在改變了某些影響測(cè)量結(jié)果的條件下，對(duì)同一被測(cè)量進(jìn)行多次測(cè)量所得結(jié)果之間的一致程度。再現(xiàn)性限的定義需要考慮多個(gè)實(shí)驗(yàn)室或多個(gè)操作人員之間的測(cè)量差異，通過統(tǒng)計(jì)分析來確定再現(xiàn)性限。再現(xiàn)性限的計(jì)算方法除了測(cè)量設(shè)備的精度和測(cè)量環(huán)境的穩(wěn)定性外，不同實(shí)驗(yàn)室或操作人員之間的技能水平和操作習(xí)慣等也會(huì)對(duì)再現(xiàn)性限產(chǎn)生影響。影響因素再現(xiàn)性限允許差01允許差是指在規(guī)定的測(cè)量條件下，兩個(gè)測(cè)量結(jié)果之間的最大允許差異。通常根據(jù)實(shí)際需求和分析方法的精度來確定允許差，以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。允許差的大小會(huì)受到多種因素的影響，包括測(cè)量方法的精度、樣品的均勻性、操作人員的技能水平等。在實(shí)際應(yīng)用中需要根據(jù)具體情況進(jìn)行綜合考慮。0203允許差的定義允許差的確定方法影響因素124.8試驗(yàn)報(bào)告樣品信息包括樣品名稱、編號(hào)、來源、取樣日期等詳細(xì)信息。試驗(yàn)方法詳細(xì)記錄所采用的銅量測(cè)定方法，包括原理、步驟、儀器設(shè)備等。試驗(yàn)結(jié)果按照規(guī)定的格式，準(zhǔn)確報(bào)告銅量的測(cè)定結(jié)果，包括測(cè)定值、單位、修約規(guī)則等。結(jié)論與聲明根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，給出明確的結(jié)論，并聲明試驗(yàn)的有效性和可靠性。4.8.1報(bào)告內(nèi)容4.8.2報(bào)告格式標(biāo)題頁包括報(bào)告名稱、編號(hào)、日期等基本信息。正文按照規(guī)定的章節(jié)和順序，編寫試驗(yàn)報(bào)告的正文內(nèi)容。表格與圖表根據(jù)需要，使用表格和圖表清晰地展示試驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果。附錄如有需要，可在附錄中提供額外的數(shù)據(jù)、圖表、計(jì)算過程等信息。試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)經(jīng)過嚴(yán)格的審核程序，確保內(nèi)容的準(zhǔn)確性和完整性。審核程序?qū)徍巳藛T應(yīng)具備相應(yīng)的專業(yè)資質(zhì)和經(jīng)驗(yàn)，對(duì)報(bào)告進(jìn)行認(rèn)真審查。審核人員經(jīng)審核無誤后，由相關(guān)負(fù)責(zé)人簽發(fā)并加蓋單位公章，以確保報(bào)告的正式性和法律效力。簽發(fā)與蓋章4.8.3報(bào)告審核與簽發(fā)010203存檔要求試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)按照規(guī)定的存檔要求進(jìn)行保存，以備后續(xù)查閱和追溯。保密措施涉及商業(yè)機(jī)密或技術(shù)秘密的試驗(yàn)報(bào)告，應(yīng)采取相應(yīng)的保密措施，防止信息泄露。4.8.4報(bào)告存檔與保密135方法2:硫代硫酸鈉滴定法在酸性介質(zhì)中，銅離子與碘離子反應(yīng)生成碘化亞銅沉淀，并析出等量的碘。然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，從而間接測(cè)定銅的含量。硫代硫酸鈉滴定法2Cu^2++4I^-=2CuI↓+I2；I2+2S2O3^2-=2I^-+S4O6^2-化學(xué)反應(yīng)方程式原理分析純，提供碘離子。碘化鉀c(Na2S2O3)≈0.1mol/L，用于滴定析出的碘。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液01020304分析純，用于調(diào)節(jié)溶液酸度。鹽酸5g/L，用于指示滴定終點(diǎn)。淀粉指示液試劑和材料試樣處理將金精礦試樣經(jīng)適當(dāng)處理，溶解并轉(zhuǎn)化為適合滴定的形式。滴定操作在酸性條件下，加入過量的碘化鉀與銅離子反應(yīng)生成碘化亞銅沉淀和碘。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。分析步驟根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量和濃度，計(jì)算銅的含量。具體計(jì)算公式依據(jù)相關(guān)化學(xué)反應(yīng)方程式進(jìn)行推導(dǎo)。結(jié)果計(jì)算“145.1原理反應(yīng)方程式詳細(xì)描述了銅量測(cè)定過程中涉及的化學(xué)反應(yīng)，包括銅離子與特定試劑的反應(yīng)過程。反應(yīng)條件銅量測(cè)定的化學(xué)反應(yīng)闡述了反應(yīng)所需的溫度、壓力、pH值等條件，以及這些條件對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響。0102VS通過氧化還原反應(yīng)來測(cè)定銅精礦中的銅含量，具有準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。分光光度法利用銅離子與特定顯色劑反應(yīng)生成有色化合物，通過測(cè)定有色化合物的吸光度來確定銅的含量，該方法靈敏度高、選擇性好。氧化還原滴定法測(cè)定方法的原理01樣品的溶解和處理將銅精礦樣品溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲?，并進(jìn)行必要的處理以消除干擾因素，確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。測(cè)定步驟的原理02銅的分離和富集通過化學(xué)反應(yīng)將銅從樣品中分離出來，并進(jìn)行富集以提高測(cè)定的靈敏度。03銅量的測(cè)定和計(jì)算采用適當(dāng)?shù)臏y(cè)定方法對(duì)富集后的銅進(jìn)行定量測(cè)定，并根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算出銅精礦中銅的含量。155.2試劑或材料20145.2.1主要試劑04010203銅標(biāo)準(zhǔn)溶液用于制備標(biāo)準(zhǔn)曲線，需準(zhǔn)確配制并標(biāo)定。還原劑如抗壞血酸，用于將銅離子還原為低價(jià)態(tài)。緩沖溶液如醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，用于控制溶液的酸堿度。指示劑如二甲酚橙，用于指示滴定終點(diǎn)。5.2.2輔助試劑和材料硝酸用于調(diào)節(jié)溶液的酸度，同時(shí)作為氧化劑。鹽酸用于溶解樣品中的銅，并調(diào)節(jié)溶液的pH值。高純氮?dú)庥糜诖祾呷芤褐械难鯕?，避免氧化反?yīng)的發(fā)生。實(shí)驗(yàn)用水需使用去離子水或蒸餾水，以保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。165.3樣品采集應(yīng)從礦體中均勻采集具有代表性的樣品，確保樣品能夠真實(shí)反映礦體的化學(xué)組成。制備將采集的樣品進(jìn)行破碎、縮分和研磨，以獲得粒度均勻的分析試樣。樣品的采集與制備保存樣品應(yīng)存放在干燥、避光、密封的環(huán)境中，以防止受潮、污染和氧化。運(yùn)輸在運(yùn)輸過程中，應(yīng)確保樣品的完整性和安全性，避免樣品損失或混淆。樣品的保存與運(yùn)通過對(duì)比不同采樣點(diǎn)的樣品分析結(jié)果，評(píng)估樣品的代表性。評(píng)估方法若各采樣點(diǎn)的分析結(jié)果相近，則認(rèn)為樣品具有較好的代表性。評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)樣品的代表性評(píng)估在處理樣品時(shí)，應(yīng)避免使用可能引入污染的工具或容器。防止污染對(duì)于同一批次的樣品，應(yīng)確保處理方法和條件的一致性，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。保持一致性樣品處理注意事項(xiàng)175.4試驗(yàn)步驟取樣按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，從銅精礦中隨機(jī)或有代表性地取樣。5.4.1試樣制備01干燥將試樣在規(guī)定的溫度下干燥至恒重，以去除水分。02研磨使用研缽和研杵將試樣研磨至細(xì)粉狀，確保試樣均勻且易于溶解。03稱量準(zhǔn)確稱量一定質(zhì)量的試樣，以備后續(xù)試驗(yàn)使用。04將試樣置于燒杯中，加入適量的溶劑，加熱至試樣完全溶解。加熱溶解溶解完成后，將溶液冷卻至室溫，以備后續(xù)分析。冷卻根據(jù)試樣的性質(zhì)，選擇合適的溶劑進(jìn)行溶解，如硝酸、鹽酸等。選擇溶劑5.4.2溶解試樣5.4.3銅量的測(cè)定選擇測(cè)定方法根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，選擇合適的銅量測(cè)定方法，如原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等。02040301測(cè)定試樣中的銅量將試樣的溶液引入測(cè)定儀器中，按照選定的測(cè)定方法進(jìn)行銅量的測(cè)定。制備標(biāo)準(zhǔn)曲線按照選定的測(cè)定方法，制備銅的標(biāo)準(zhǔn)曲線，以便對(duì)試樣中的銅量進(jìn)行定量分析。計(jì)算結(jié)果根據(jù)測(cè)定結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算試樣中的銅含量，并換算成相應(yīng)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或質(zhì)量濃度。185.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)記錄與整理數(shù)據(jù)整理對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行整理，剔除異常值，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。數(shù)據(jù)記錄詳細(xì)記錄每次試驗(yàn)的測(cè)定數(shù)據(jù)，包括試驗(yàn)日期、試驗(yàn)條件、原始數(shù)據(jù)等。銅量計(jì)算根據(jù)試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果，采用適當(dāng)?shù)挠?jì)算方法，如標(biāo)準(zhǔn)曲線法、比較法等，得出銅量的準(zhǔn)確數(shù)值。數(shù)據(jù)分析對(duì)計(jì)算結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，包括平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)等，以評(píng)估測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。數(shù)據(jù)計(jì)算與分析結(jié)果表達(dá)將計(jì)算結(jié)果以表格或圖形形式清晰表達(dá)，便于查看和分析。報(bào)告撰寫根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理結(jié)果，撰寫詳細(xì)的試驗(yàn)報(bào)告，包括試驗(yàn)?zāi)康?、方法、結(jié)果、結(jié)論等。結(jié)果表達(dá)與報(bào)告質(zhì)量控制定期對(duì)試驗(yàn)過程進(jìn)行質(zhì)量檢查，確保試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。01質(zhì)量控制與改進(jìn)持續(xù)改進(jìn)根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果和質(zhì)量控制情況，不斷優(yōu)化試驗(yàn)方法和數(shù)據(jù)處理流程，提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度。02195.6精密度重復(fù)性限的定義重復(fù)性限是指在相同條件下，對(duì)同一試樣進(jìn)行多次測(cè)定所得結(jié)果之間的臨界差。影響因素包括樣品的均勻性、測(cè)試方法的穩(wěn)定性和測(cè)試人員的操作技巧等。如何確保重復(fù)性通過嚴(yán)格控制測(cè)試條件、使用高精度儀器和采取多次測(cè)量取平均值等方法來提高重復(fù)性。030201重復(fù)性限