GB∕T 40272-2021 紙、紙板、紙漿和纖維素納米材料 酸溶鎂、鈣、錳、鐵、銅、鈉、鉀的測(cè)定

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則——將8.2和8.3合并為8.2,將8.4修改為8.3.1,將8.5修改為8.3.2;——將10.1和10.2合并為第10章；--將第11章拆分為3條；·用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T450代替ISO186;·用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T·用等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T740代替ISO7213;用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T·用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T警示1——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并GB/T450紙和紙板試樣的采取及試樣縱橫向、正反面的測(cè)定(GB/T450—2008,ISO186:GB/T462紙、紙板和紙漿分析試樣水分的測(cè)定(GB/T462—2008,ISO287:1985,ISO638:GB/T740紙漿試樣的采取(GB/T740—2003,ISO7213:1981,IDT)GB/T22877紙、紙板和紙漿灼燒殘余物(灰分)的測(cè)定(525℃)(GB/T22877—2008,2譜法(AAS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)或滿足本標(biāo)準(zhǔn)檢出限的其他類型儀器(如ICP-解并稀釋定容至1000mL。5.6各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：可以使用通過認(rèn)證的商品化的標(biāo)準(zhǔn)溶液或混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。也可以以下方法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，所配標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)保存在0℃~5℃的條件下，有效期為6個(gè)月：a)鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L,取1.000g金屬鎂帶(純度>99.99%)溶解于100mL硝酸溶液(1+解于最小體積硝酸溶液(1+4)中，用水至1000mL;或取1.000g金屬錳條或金屬錳線(純度>99.99%)溶解于100mL硝酸溶液(1+1)中，用水稀釋定容至1000mL。d)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L,取1.000g金屬鐵條或鐵絲(純度>99.99%)溶解于20mL鹽e)銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/5.7乙炔和/或一氧化二氮：適用于原子吸36.1一般實(shí)驗(yàn)室儀器：所有玻璃和塑料器皿在使用前應(yīng)用0.1mol/L4全。用水沖洗濾器，并轉(zhuǎn)移至容量瓶中。當(dāng)使用原子吸收光譜法時(shí)，應(yīng)在測(cè)鈉、鉀的容量瓶中加入使用原子吸收光譜法(AAS)時(shí)，應(yīng)至少稀釋5個(gè)不同濃度的各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(5.6)到5在2g/L到10g/L之間]。添加鑭元素的濃度取決于樣品溶液中如磷等干擾物質(zhì)的濃度。而在配制nm nm6p——通過校準(zhǔn)曲線計(jì)算出的測(cè)試溶液中特定元素扣除空白后的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);有效數(shù)字表示，在重復(fù)性條件下獲得兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過1mg/kg;大于或等于10mg/kg時(shí)以三位有效數(shù)字表示，在重復(fù)性條件下獲平均值的10%。未檢測(cè)到元素時(shí)，結(jié)果應(yīng)表示為小于檢出限(<Lmg/kg),其中(Lmg/kg)為該元素e)按照第12章要求表示的結(jié)果；7(資料性附錄)A.1.12009年12月，來自5個(gè)國(guó)家的6家實(shí)驗(yàn)室參與了一次國(guó)際實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。A.1.2這次對(duì)比試驗(yàn)采用了6種不同定量的紙漿、紙和紙板樣品，參與實(shí)驗(yàn)室按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了測(cè)試。含量十分低，有些實(shí)驗(yàn)室不具備測(cè)試酸溶銅元素的能力。A.1.3重復(fù)性和再現(xiàn)性數(shù)據(jù)見表A.1～表A.12。計(jì)算依據(jù)為ISO/TR24498。A.1.4報(bào)告的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限是在相同試驗(yàn)條件下，對(duì)相同材料得到的兩組試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較時(shí)，在95%置信概率下可能出現(xiàn)的最大差值的估算值。這種評(píng)價(jià)對(duì)不同材料或不同試驗(yàn)條件無效。表A.1漂白針葉漿重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差S,%鎂(Mg)6鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)5鈉(Na)6鉀(K)6表A.2漂白闊葉漿重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差S,變異系數(shù)Cv,%鎂(Mg)5鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)4鈉(Na)6鉀(K)68標(biāo)準(zhǔn)偏差S,%鎂(Mg)6鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)5銅(Cu)4鈉(Na)6鉀(K)5標(biāo)準(zhǔn)偏差S,變異系數(shù)Cw,%鎂(Mg)6鈣(Ca)錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)鈉(Na)6鉀(K)5標(biāo)準(zhǔn)偏差S,變異系數(shù)Cv,%鎂(Mg)6鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)5鈉(Na)6鉀(K)69表A.6紙板重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差S,%鎂(Mg)6鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)5鈉(Na)6鉀(K)6表A.7漂白針葉漿再現(xiàn)性變異系數(shù)Cy.%鎂(Mg)6鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)5鈉(Na)6鉀(K)6表A.8漂白闊葉漿再現(xiàn)性%鎂(Mg)5鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)4鈉(Na)6鉀(K)6表A.9化學(xué)熱機(jī)漿再現(xiàn)性%鎂(Mg)6鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)5銅(Cu)4鈉(Na)6鉀(K)5表A.10無涂布紙?jiān)佻F(xiàn)性%鎂(Mg)6鈣(Ca)錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)5鈉(Na)6鉀(K)5表A.11涂布紙?jiān)佻F(xiàn)性%鎂(Mg)6鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)5鈉(Na)6鉀(K)6表A.12紙板再現(xiàn)性%鎂(Mg)6鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)5鈉(Na)6鉀(K)6A.4總則——纖維素納米材料A.4.1來自8個(gè)國(guó)家的9家實(shí)驗(yàn)室參與了一次國(guó)際實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，對(duì)4個(gè)纖維素納米材料樣品進(jìn)行了酸溶金屬元素的測(cè)定。A.4.2在某些情況下，結(jié)果被認(rèn)為是離群值，沒有體現(xiàn)在精密度陳述中。特別地，在所有樣品中酸溶錳和銅以及酸溶性鐵和鉀的含量都非常低，很難獲得這些元素的良好重復(fù)性。因此，從計(jì)算中剔除了一些A.4.3重復(fù)性和再現(xiàn)性數(shù)據(jù)見表A.13～表A.20。計(jì)算依據(jù)為ISO/TR24498。A.4.4報(bào)告的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限是在相同試驗(yàn)條件下，對(duì)相同材料得到的兩組試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較時(shí)，在95%置信概率不評(píng)價(jià)的最大差值。這評(píng)價(jià)對(duì)不同材料或不同試驗(yàn)條件無效。A.5重復(fù)性——纖維素納米材料表A.13纖維素納米晶體(CNC)1*重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差S,%鎂(Mg)9鈣(Ca)8錳(Mn)8鐵(Fe)7銅(Cu)6鈉(Na)9鉀(K)8表A.14CNC2?重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差S,變異系數(shù)Cv,%鎂(Mg)8鈣(Ca)8錳(Mn)鐵(Fe)7銅(Cu)鈉(Na)8鉀(K)8"CNC1和CNC2是同一組樣品，但分別制備。其中一家實(shí)驗(yàn)室提供的數(shù)據(jù)，k值(數(shù)據(jù)一致性的一種度量)略高于臨界k值。但是，由于其中一家實(shí)驗(yàn)室提供的數(shù)據(jù)，h值和k值略高于臨界值。但是，由于總平均值非常接近CNC1樣品)的平均值，因此將數(shù)據(jù)包括在計(jì)算中。表A.15纖維素納米纖維(CNF)1°重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差S,變異系數(shù)Cv.%鎂(Mg)9鈣(Ca)7錳(Mn)9鐵(Fe)8銅(Cu)8鈉(Na)鉀(K)8“其中一家實(shí)驗(yàn)室提供的每種元素的試驗(yàn)結(jié)果，k統(tǒng)計(jì)量(數(shù)據(jù)一致性的一種度量)略高于臨界k值。但是，由于平均值在其他實(shí)驗(yàn)室的數(shù)值范圍內(nèi)，因此將數(shù)據(jù)包括在計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差S,變異系數(shù)Cw,%鎂(Mg)9鈣(Ca)8錳(Mn)9鐵(Fe)8銅(Cu)8表A.16(續(xù))標(biāo)準(zhǔn)偏差S,變異系數(shù)Cv,%鈉(Na)鉀(K)8其中一家實(shí)驗(yàn)室提供的每種元素的試驗(yàn)結(jié)果，k統(tǒng)計(jì)量(數(shù)據(jù)一致性的一種度量)略高于臨平均值在其他實(shí)驗(yàn)室的數(shù)值范圍內(nèi)，因此將數(shù)據(jù)A.6再現(xiàn)性——纖維素納米材料表A.17CNC1°再現(xiàn)性%鎂(Mg)9鈣(Ca)8錳(Mn)8鐵(Fe)7銅(Cu)6鈉(Na)9鉀(K)8aCNC1和CNC2是同一組樣品，但表A.18CNC2?再現(xiàn)性%鎂(Mg)8鈣(Ca)8錳(Mn)鐵(Fe)7銅(Cu)6鈉(Na)8鉀(K)8"CNC1和CNC2是同一組樣品，但分別制備。其中一家實(shí)驗(yàn)室提供的數(shù)據(jù)，k值(數(shù)據(jù)一致性的一種度量)略高于臨界k值。但是，由于c其中一家實(shí)驗(yàn)室提供的數(shù)據(jù)，h值和k值略高于臨界值。但是，由于總平均值非常接近C樣品)的平均值，因此將數(shù)據(jù)包括在計(jì)算中。%鎂(Mg)鈣(Ca)7錳(Mn)9鐵(Fe)8銅(Cu)8鈉(Na)鉀(K)8“其中一家實(shí)驗(yàn)室提供的每種元素的試驗(yàn)結(jié)果，k統(tǒng)計(jì)量(數(shù)據(jù)一致性的一種度量)略高于臨界k值。但是，由于平均值在其他實(shí)驗(yàn)室的數(shù)值范圍內(nèi)，因此將數(shù)據(jù)包括在計(jì)算