(高清版)GB∕T 11989-2020 表面活性劑 工業(yè)烷基芳基磺酸鈉（不包括苯衍生物）試驗方法

alkylarylsulphonates(excludingMethodsofanalysis,MOD]國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本標準代替GB/T11989—2008《陰離子表面活性劑石油醚溶解物含量的測定》,與 —第1章對應(yīng)ISO1104:1977第1章、第2章；—第2章對應(yīng)ISO1104:1977第3章；——第4章對應(yīng)ISO1104:1977的6.1;——第5章對應(yīng)ISO1104:1977的6.2;—第6章對應(yīng)ISO1104:1977的6.3;—第7章對應(yīng)ISO1104:1977的6. —第10章對應(yīng)ISO1104:1977的6.7;—第11章對應(yīng)ISO1104:1977的6.8;——第12章對應(yīng)ISO1104:19●用等同采用國際標準的GB/T6365代替了ISO4314(見第6章);●用修改采用國際標準的GB/T6366代替了ISO6844(見第10章);2005(見A.2.7等);●用等同采用國際標準的GB/T6368代替了ISO4316(見第4章);Ⅱ●用修改采用國際標準的GB/T11275代替了ISO4317(見第5章);—修改了標準名稱；——將ISO1104:1977的第1章與第2章整合成本標準的第1章；1GB/T3050無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法電位滴定法(GB/T3050-2000,neqGB/T6365表面活性劑游離堿度或游離酸度的測定滴定法(GB/T6365—2006,ISO4314:GB/T6366表面活性劑無機硫酸鹽含量的測定滴定法(GB/T6366-2012,IsO6844:1983,GB/T6368表面活性劑水溶液pII值的測定電位法(GB/T6368-2008,isoA316:1977,GB/T11275表面活性劑含水量的測定(GB/T11275—2007,ISO4317:1991.IDT)QB/T2739—2005洗滌用品常用試驗方法滴定分析(容量分析)用試驗溶液的制備4pH的測定按GB/T6368規(guī)定的方法，以實驗室樣品的1%(質(zhì)量分數(shù))溶液進行測定。23A.1原理A.2.1無水硫酸鈉A.4試驗步驟A.4.1試驗份A.4.2測定4A.4.2.5將石油醚相從第三分液漏斗定量轉(zhuǎn)移至已放有約10g無水A.5結(jié)果表示A.5.2再現(xiàn)性5將附錄A中A.4.2測定中得到的醇水溶液(L?),加入異丙醇，在45℃~50℃時以無水碳酸鈉用移液管(B.3.7)移取100mL測定(A.4.2)中得到的醇水溶液L?(參見附錄E),置于錐形瓶(B.3.3)中。B.4.2.1向試驗份(B.4.1)中加入70mL異丙醇溶液(B.2.3)。于水浴上加熱至45℃~50℃。在攪拌630℃下冷卻2h。為避免溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗時碳酸鈉結(jié)晶的析出，造成分離困難，溫度不低于30℃;同時，在錐形瓶中內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至分液漏斗前，將分液漏斗溫熱加熱至45℃~50℃。B.4.2.3將錐形瓶中的液體轉(zhuǎn)移至分液漏斗(B.3.4)中，放出下層水相。用20mL異丙醇溶液(B.2.3)洗滌錐形瓶中沉淀兩次，并將洗滌液加入分液漏斗。小心除去全部水相。將異丙醇轉(zhuǎn)移至容量瓶(B.3.2)中，必要時，通過燒結(jié)玻璃過濾漏斗(B.3.5)過濾。用異丙醇溶液(B.2.3)洗滌過濾漏斗和分液漏斗，將洗滌液加入容量瓶中，并用異丙醇溶液稀釋至刻度。B.4.2.4用50mL移液管(B.3.7),分別精確加50mL異丙醇萃取液至兩個已稱重的結(jié)晶皿(B.3.1)中。在85℃水浴上蒸發(fā)近干，再用移液管分別加入50mL異丙醇萃取液到每個結(jié)晶皿中。再在通風櫥中，在水浴上蒸發(fā)近干，于100℃~105℃烘箱(B.3.6)大于1mg。將其中一個結(jié)晶皿中的殘余物溶解在水中，必要時加熱。用酚酞(B.2.5)檢查溶液是否呈堿性，并用硫酸溶液(B.2.4)滴定，以測定在萃取過程中殘留的碳酸鈉含量，滴定時以酚酞溶液(B.2.5)為指示劑。然后用電位滴定法(見第11章)以剩余的全部水溶液為試驗份測定在剩余水溶液中氯離子(Cl-)的含量。B.5結(jié)果表示B.5.1計算方法烷基芳基磺酸鈉的含量X,,以質(zhì)量分數(shù)表式中：m?——第一結(jié)晶皿殘余物的質(zhì)量，單位為克(g);m?——第二結(jié)晶皿殘余物的質(zhì)量，單位為克(g);Vo——測定碳酸鈉含量時消耗硫酸溶液(B.2.4)的體積，單位為毫升(mL);V?——測定氯離子Cl-含量(見第11章)時，消耗的硝酸銀溶液體積，單位為毫升(mL);B.5.2再現(xiàn)性同一樣品，在兩個實驗室所得結(jié)果之差不超過1%。7將附錄A中A.4.2測定中得到的醇水溶液(L?),加入異丙醇，在45℃~50℃時以無水碳酸鈉C.2試劑C.2.3異丙醇，98%。C.4.1試驗份用移液管(C.3.2)移取100mL測定(A.4.2)中得到的醇水溶液L?(參見附錄E),置于量筒C.4.2測定C.4.2.1向試驗份(C.4.1)中加入70mL異丙醇溶液(C.2.3)。于水浴上加熱至45℃~50℃。在攪拌8C.4.2.5在水浴上蒸發(fā)溶劑，并于100℃~105℃烘箱中干燥，直到每隔15min稱量，相繼兩次稱量之差不大于1mg。將兩個殘余物之一，溶解在水中，如需要可加熱使溶解完全。用硫酸溶液(C.2.4)滴定以測定萃取C.5結(jié)果表示C.5.1計算方法m?——第一結(jié)晶皿殘余物的質(zhì)量，單位為克(g);m?——第二結(jié)晶皿殘余物的質(zhì)量，單位為克(g);v?——測定碳酸鈉含量時消耗硫酸溶液(C.2.4)的體V?——量筒上讀出的醇層的體積，單位為m試驗份(C.4.1)的質(zhì)量，單位為克(g)。同一樣品，在兩個實驗室所得結(jié)果之差不超過1%。9(規(guī)范性附錄)亞硫酸鈉含量的測定水溶液的碘量滴定。除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682的三級水。D.2.2碘：0.1mol/L標準溶液，按QB/T2739—2005中4.19配制。D.2.3硫代硫酸鈉：0.1mol/LD.2.4淀粉溶液：按QB/T2739—2005中5.3配制。D.3儀器D.4試驗步驟D.4.1試驗份稱取約2g(稱準至0.001g)實驗室樣品，置于250mL燒杯中。將試驗份(D.4.1)溶解在100mL水中。必要時可加熱，但溫度不得超過50℃。用移液管(D.3.1)移取25mL碘溶液(D.2.2)至錐形瓶(D.3.2),并用100mL鹽酸溶液(D.2.1)酸化，搖勻，加入溶解的試驗份。再次搖勻，用硫代硫酸鈉標準溶液(D.2.3)滴定至溶液呈淺黃色，加入約2mL淀粉溶液(D.2.4),繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點。D.4.3空白試驗在同樣測定條件下進行空白試驗，只是不加試驗份。D.5結(jié)果表示D.5.1計算方法亞硫酸鈉含量X?,以質(zhì)量分數(shù)表示，按式(D.1