(高清版)GB∕T 38596-2020 催化劑生產廢水中重金屬含量的測定

ICS71.100.99GB/T38596—2020催化劑生產廢水中重金屬含量的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T38596—2020本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯合會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會(SAC/TC63)歸口。本標準起草單位：南京匯文新材料科技開發(fā)有限公司、山東省產品質量檢驗研究院、山東清博生態(tài)材料綜合利用有限公司、昊華化工科技集團股份有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、東莞市惟思德科技發(fā)展有限公司、鹽城市計量測試所。1GB/T38596—2020催化劑生產廢水中重金屬含量的測定警示——本標準中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，部分操作具有危險性。本標本標準規(guī)定了催化劑生產廢水中重金屬含量的測定方法。態(tài)含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3一般規(guī)定吸收光譜法采用分析純試劑；所用水在沒有注明其他要求時，指GB/T6682中規(guī)定的二級水。試驗中所用的雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T602和GB/T4試劑或材料4.4硝酸溶液：1+99。4.5銅標準溶液：1g/L。稱取1g(精確4.7鉍標準溶液：1g/L。稱取1g(精確到0.0001g)金屬鉍(光譜純),用50mL硝酸溶液(4.3)加熱溶4.8銻標準溶液：1g/L。稱取1g(精確到0.0001g)金屬銻(光譜純),用20mL～30mL硫酸溶液(1+1)加熱溶解，用硫酸溶液(1+4)定容至1L。2GB/T38596—20204.9鈷標準溶液：1g/L。稱取1g(精確到0.0001g)金屬鈷(光譜純),用50mL硝酸溶液(4.3)加熱溶4.10鎳標準溶液：1g/L。稱取1g(精確到0.0001g)金屬鎳(光譜純),用30mL硝酸溶液(4.3)加熱根據需要分別量取10.00mL銅標準溶液(4.3),用水定容至100mL,搖勻。5樣品5.1用聚乙烯瓶采集樣品。采樣瓶先用洗滌劑洗凈，再在硝酸溶液(4.3)中浸泡，使用前用水沖洗5.2分析元素總量的樣品，采集后立即加適量硝酸，使硝酸體積分數達到1%。量取10.00mL酸化后樣品蒸發(fā)近干。冷卻后重復上述操作一次，必要時再加入硝酸或硝酸，使硝酸含量達到1%。量取10.00mL酸化后的樣品于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.4)定容6.2儀器設備6.2.2可調試電熱板。2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,用硝酸溶液(4.4)定容至100mL,搖勻。按儀器最優(yōu)工作條件，(鎳)處測定溶液的分析線信號強度。以上述溶液中待測元素的質量濃GB/T38596—20206.3.2測定在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，與測定標準溶液系列相同的條件下，分別測定樣品溶液(5.2、5.3)和空白溶液(取與樣品相同體積的水按5.2、5.3的規(guī)定制備空白溶液)的分析線信號強度，從工作曲線上查出相應質量濃度。樣品測定過程中，若樣品中待測元素質量濃度超出工作曲線范圍，樣品需稀釋后重新測定。6.4試驗數據處理待測元素總量或溶解態(tài)質量濃度p,數值以毫克每升(mg/L)表示，按式(1)計算：…………(1)式中：p?——樣品溶液中待測元素總量或溶解態(tài)的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);Po——空白溶液中待測元素總量或溶解態(tài)的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V?——樣品定容體積，單位為毫升(mL);V——分取體積，單位為毫升(mL)。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值，應不大于算術平均值的10%。6.5檢出限各種元素檢出限見表1。表1元素檢出限單位為毫克每升檢出限1銅0.042鉛0.083鉍0.044銻0.205鈷0.026鎳0.027銅、鉛、鎳含量的測定——火焰原子吸收光譜法將經過濾或消解的樣品，導入原子吸收光譜儀的空氣-乙炔火焰中，測量每個待測元素的吸光度，并與對應元素工作曲線的吸光度比較定量。7.2儀器設備7.2.2可調試電熱板。GB/T38596—20207.3試驗步驟7.3.1工作曲線的繪制4.00mL、5.00mL,用硝酸溶液(4.4)定容至100mL,搖勻。在原子吸收光譜儀上，按儀器最優(yōu)工作條件，以不加標準溶液的空白溶液調零，按質量濃度由低到高的順序，分別于推薦波長324.8nm、217.0nm、232.0nm處測量銅、鉛、鎳的吸光度。分別以上述溶液中銅、鉛、鎳的質量濃度(mg/L)為橫坐標，對應的吸光度值為縱坐標，繪制工作曲線。7.3.2測定在原子吸收光譜儀上，與測定標準溶液系列相同的條件下，分別測定樣品溶液(5.2、5.3)和空白溶液(取與樣品相同體積的水按5.2、5.3的規(guī)定制備空白溶液)的吸光度，從工作曲線上查出相應質量濃度。樣品測定過程中，若樣品中待測元素質量濃度超出工作曲線范圍，樣品需稀釋后重新測定。7.4試驗數據處理待測元素總量或溶解態(tài)質量濃度p?,數值以毫克每升(mg/L)表示，按式(2)計算：…………(2)式中：p?—-—樣品溶液中待測元素總量或溶解態(tài)的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);P4———空白溶液中待測元素總量或溶解態(tài)的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V?——樣品定容體積，單位為毫升(mL);V?——分取體積，單位為毫升(mL)。取兩次