(高清版)GB∕T 38593-2020 間三氟甲基苯胺

ICS71.080.30國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T38593—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC63)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江巍華化工有限公司、浙江巍華新材料股份有限公司、浙江閏土股份有限公司、中國石油化工股份有限公司北京化工研究院、江蘇豐華化學(xué)工業(yè)有限公司。1GB/T38593—2020警示——本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了間三氟甲基苯胺的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由三氟甲苯經(jīng)硝化、還原及精餾制得的間三氟甲基苯胺。結(jié)構(gòu)式：相對分子質(zhì)量：161.12(按2016年國際相對原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險貨物包裝標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)GB/T6324.8有機化工產(chǎn)品試驗方法第8部分：液體產(chǎn)品水分測定卡爾·費休庫侖電量法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T15098—2008危險貨物運輸包裝類別劃分方法3產(chǎn)品分型間三氟甲基苯胺按用途分為I型、Ⅱ型和Ⅲ型。I型應(yīng)用于醫(yī)藥合成領(lǐng)域；Ⅱ型應(yīng)用于農(nóng)藥合成領(lǐng)域；Ⅲ型應(yīng)用于其他領(lǐng)域。2GB/T38593—20204技術(shù)要求4.2間三氟甲基苯胺應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。指標(biāo)IⅡⅢ間三氟甲基苯胺，w/%鄰三氟甲基苯胺，w/%對三氟甲基苯胺，w/%氟離子(F-)/(mg/L)5試驗方法除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682的三級水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的規(guī)定制備。量取20mL試樣置于50mL干燥的具塞比色管內(nèi)，日光燈或自然光下徑向透視觀察。性范圍滿足分析要求。3GB/T38593—20205.3.3.2記錄儀：色譜工作站或色譜數(shù)據(jù)處理機。5.3.4色譜柱及典型操作條件本標(biāo)準(zhǔn)所推薦的色譜柱及典型操作條件見表2。典型色譜圖和各組分相對保留值見附錄A。其他能達到同等分離程度的色譜柱及操作條件均可使用。表2色譜柱及典型操作條件參數(shù)色譜柱鍵合交聯(lián)聚乙二醇(20M)熔融石英毛細(xì)管柱長×柱內(nèi)徑×膜厚汽化室溫度檢測器溫度柱箱溫度載氣N?載氣流量空氣流量氫氣流量分流比進樣量5.3.5分析步驟啟動氣相色譜儀，按表2所列色譜操作條件調(diào)試儀器，待儀器穩(wěn)定后進行測定。用色譜數(shù)據(jù)處理機或工作站記錄各組分的峰面積計算結(jié)果。5.3.6結(jié)果計算間三氟甲基苯胺及其雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,,按式(1)計算：式中：A;——組分i的峰面積；ZA;——各組分的峰面積之和；w?--——按5.5測得的試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)?！纱纹叫袦y定結(jié)果的算術(shù)平均值報告結(jié)果，間三氟甲基苯胺兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.01%;鄰三氟甲基苯胺和對三氟甲基苯胺兩次平行測定結(jié)果的相對差值應(yīng)不大于10%。4GB/T38593—20205.4氟離子(F-)的測定以飽和甘汞電極為參比電極，氟離子選擇電極為測量電極，用工作曲線法測定試樣中氟離子(F-)含量。5.4.2.1總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液(TISAB):量取約500mL水于1L燒杯內(nèi)，加入57mL冰乙酸、58g氯化鈉、4.0g環(huán)已二胺四乙酸(CDTA),攪拌溶解。置燒杯于冷水中，慢慢地在不斷攪拌下加入6mol/L氫氧化鈉溶液，使pH達到5.0～5.5,轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5.4.2.2氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：用移液管吸取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液(按GB/T602制備)10.00mL,注入5.4.3.2飽和甘汞電極。5.4.4分析步驟5.4.4.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線用移液管移取氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL分別置于50mL度由低到高為順序，分別依次插入電極，連續(xù)攪拌溶液，記錄平衡時的電位值。以氟離子含量的對數(shù)值用移液管移取1mL間三氟甲基苯胺試樣置于預(yù)先盛有5mL水的50mL容量瓶中，加入10mL平衡時的電位值。根據(jù)測定所得的電位值，從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查出相應(yīng)的氟離子含量對數(shù)值，求反對數(shù)得到以毫克每升(mg/L)表示的氟離子含量。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.30mg/L。5.5水分的測定5.5.1按GB/T6324.8規(guī)定的方法進行測定，本方法作為仲裁法。5GB/T38593—2020取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.001%。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.003%。6檢驗規(guī)則6.1本標(biāo)準(zhǔn)的所有項目均為出廠檢驗項目。出廠檢驗應(yīng)每批檢驗。6.3采樣按GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進行。用塑料采樣瓶進行采樣，采樣總量應(yīng)保證檢驗的6.4檢驗結(jié)果判定按GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進行。檢驗結(jié)果如果有任何一項指標(biāo)不符合本a)產(chǎn)品名稱；b)生產(chǎn)廠名稱；d)批號或生產(chǎn)日期；f)本標(biāo)準(zhǔn)編號；7.1.2每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量合格證明，a)生產(chǎn)廠名稱；b)產(chǎn)品名稱；c)生產(chǎn)日期和/或批號；d)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗結(jié)果或檢驗結(jié)論；e)本標(biāo)準(zhǔn)編號。間三氟甲基苯胺應(yīng)放置在GB/T15098—2008中4.5規(guī)定的Ⅱ類包裝中，常用200L和210L內(nèi)涂1)本產(chǎn)品有關(guān)安全信息的提示參見附錄B。6GB/T38593—20207GB/T38593—2020(規(guī)范性附錄)間三氟甲基苯胺含量測定的典型色譜圖和各組分相對保留值A(chǔ).1間三氟甲基苯胺含量測定的典型色譜圖典型色譜圖見圖A.1。3330.0-25.0-2說明：3——間三氟甲基苯胺；圖A.1間三氟甲基苯胺含量測定的典型色譜圖A.2各組分相對保留值各組分相對保留值見表A.1。表A.1毛細(xì)柱氣相色譜法各組分相對保留值峰序組分名稱相對保留值1未知雜質(zhì)2鄰三氟甲基苯胺3間