化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全評價(jià)試驗(yàn)準(zhǔn)則 第13部分：溞類急性活動(dòng)抑制試驗(yàn) 編制說明

《化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全評價(jià)試驗(yàn)準(zhǔn)則第13部分：溞類急性活動(dòng)抑制試驗(yàn)》編制說明（一）任務(wù)來源根據(jù)國標(biāo)委發(fā)[2023]64號國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2023年國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知（2023年12月28日發(fā)）第897項(xiàng)，由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)藥檢定所主持承擔(dān)“化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全評價(jià)試驗(yàn)準(zhǔn)則第13部分：溞類急性活動(dòng)抑制20233466-T-326。（二）制定背景我國是農(nóng)業(yè)大國，也是農(nóng)藥生產(chǎn)和使用大國。農(nóng)藥是一種特殊商品，它既是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)必需的生產(chǎn)資料，它的使用對控制病、蟲、草害，保障糧食安全發(fā)揮著巨大的作用，但同時(shí)也可能對生態(tài)環(huán)境造成不容忽視的污染和危害，甚至對人類健康產(chǎn)生嚴(yán)重威脅。農(nóng)藥對生態(tài)環(huán)境的污染危害已成為全球廣泛關(guān)注的重大環(huán)境問題，農(nóng)藥的安全性（包括環(huán)境和人體健康）管理也已逐步成為全球農(nóng)藥管理的重點(diǎn)。為了加強(qiáng)農(nóng)藥的環(huán)境管理，以便在使用農(nóng)藥的同時(shí)保護(hù)日益脆弱的生態(tài)環(huán)境，世界各國都加大了監(jiān)管力度。農(nóng)藥環(huán)境管理的法律、標(biāo)準(zhǔn)不斷完善，歐盟、美國、日本、澳大利亞、加拿大、巴西等國家和地區(qū)先后建立了農(nóng)藥環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評估技術(shù)體系。我國也于2016年發(fā)布了NY/T2882《農(nóng)藥登記環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評估指南》系列農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，建立了農(nóng)藥對水生生態(tài)系統(tǒng)、鳥類、蜜蜂、家蠶、地下水、非靶標(biāo)節(jié)肢動(dòng)物和土壤生物的環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評估方法。據(jù)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部測算，2020年我國水稻、小麥、玉米三大糧食作物農(nóng)藥利用率約為40%，其余少數(shù)部分通過飄移、徑流、淋溶等方式進(jìn)入水環(huán)境，可能對水生生物造成危害，其中溞類是主要的水生生態(tài)系統(tǒng)中無脊椎動(dòng)物之一，對水環(huán)境中的多種化學(xué)物質(zhì)非常敏感。因此，確定農(nóng)藥對溞類的急性毒性是評估農(nóng)藥環(huán)境安全性的基礎(chǔ)。2017年新發(fā)布的《農(nóng)藥登記資料要求》（農(nóng)業(yè)部2569號公告）也規(guī)定化學(xué)農(nóng)藥申請農(nóng)藥登記時(shí)需要提交溞類急性活動(dòng)抑制試驗(yàn)資料以及環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評估報(bào)告。我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T31270.13-2014《化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全評價(jià)試驗(yàn)準(zhǔn)則第13部分：溞類急性活動(dòng)抑制試驗(yàn)》（以下簡稱原標(biāo)準(zhǔn)）在我國的農(nóng)藥管理與新農(nóng)藥的開發(fā)研制過程中發(fā)揮了重要作用。但該標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)程序的描述比較簡單，與國際標(biāo)準(zhǔn)不同處較多。隨著綠水青山就是金山銀山的理念深入人心，國家、社會(huì)和公眾對我國的農(nóng)藥管理工作提出了更高的要求。因此，為了滿足農(nóng)藥管理的需求，促進(jìn)我國農(nóng)藥的國際貿(mào)易，進(jìn)一步加強(qiáng)與規(guī)范農(nóng)藥對生態(tài)環(huán)境的安全評價(jià)工作，修訂《化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全評價(jià)試驗(yàn)準(zhǔn)則第13部分：溞類急性活動(dòng)抑制試驗(yàn)》國家標(biāo)準(zhǔn)是非常必要的。《化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全評價(jià)試驗(yàn)準(zhǔn)則第13部分：溞類急性活動(dòng)抑制試驗(yàn)》國家標(biāo)準(zhǔn)的修訂，旨在進(jìn)一步完善我國農(nóng)藥環(huán)境安全評價(jià)技術(shù)體系，通過農(nóng)藥登記前的環(huán)境安全性評價(jià)，從源頭控制農(nóng)藥對環(huán)境可能產(chǎn)生的污染。同時(shí)試驗(yàn)準(zhǔn)則的標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化，可保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠及可比性。因此，國家標(biāo)準(zhǔn)的修訂，對于規(guī)范我國農(nóng)藥環(huán)境安全評價(jià)工作，使之適應(yīng)新形勢的要求，從而更好地為我國的農(nóng)藥登記和農(nóng)藥環(huán)境管理提供技術(shù)支持具有重要意義。GB/T31270.13-2014至今已實(shí)施近10年，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥登記、新農(nóng)藥研制篩選和科研等領(lǐng)域，測定化學(xué)農(nóng)藥溞類急性活動(dòng)抑制毒性方面具備深厚的研究基礎(chǔ)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。2004年OECD適用于化學(xué)品測試的“溞類急性活動(dòng)抑制試驗(yàn)”試驗(yàn)指南（OECD,2004:Guideline202:Daphniasp.,ofChemicals）以及EPA的相關(guān)指南文件（USEPA(1996).Guidelines.）可以為標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供方法參考。（三）起草過程部農(nóng)藥檢定所組織相關(guān)專家成立了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組,提出標(biāo)準(zhǔn)修訂實(shí)施方案。起草組成員主要包括：陳朗、楊海榮、袁善奎、曲甍甍、周欣欣、卜元卿、蒲倩云、安雪花、陳麗萍、續(xù)衛(wèi)利、周彬彬、張海情。（2）文本起草。2024年2-6月，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組查閱了經(jīng)濟(jì)合作與發(fā)展組織（OECD）、美國環(huán)保署（USEPA）關(guān)于溞類急性活動(dòng)抑制試驗(yàn)的試驗(yàn)準(zhǔn)則，調(diào)研了我國農(nóng)藥登記環(huán)境影響試驗(yàn)單位的現(xiàn)狀，確定了本標(biāo)準(zhǔn)的框架結(jié)構(gòu)和主要內(nèi)容。并同時(shí)按照GB1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求編寫完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù)，修訂行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，還包括修訂前后技術(shù)內(nèi)容的對比；本標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容包括化學(xué)農(nóng)藥溞類急性活動(dòng)抑制試驗(yàn)的試驗(yàn)條件、試劑或材料、儀器設(shè)備、樣品、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量控制以及試驗(yàn)報(bào)告等的基本要求。修訂這些內(nèi)容時(shí)遵循科學(xué)合理、可操作可重復(fù)的原則?？茖W(xué)合理性體現(xiàn)在方法設(shè)計(jì)以確保所獲得的毒性終點(diǎn)——半數(shù)效應(yīng)濃度（EC50）能準(zhǔn)確反映供試農(nóng)藥的毒性屬性為目標(biāo)，從而為農(nóng)藥登記環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評估提供科學(xué)數(shù)據(jù)支持?？刹僮骺芍貜?fù)體現(xiàn)在把“科學(xué)性第一”放在首位的基礎(chǔ)上，標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中充分考慮國內(nèi)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有技術(shù)能力和平臺，確保對試驗(yàn)各相關(guān)要素都進(jìn)行了全面的、充分的描述，確保各要素的有關(guān)規(guī)定具有可操作性，確保農(nóng)藥登記環(huán)境安全性數(shù)據(jù)的可靠。同時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)還遵循以下原則：1.規(guī)范性原則格式的規(guī)范性方面，本標(biāo)準(zhǔn)的編制要符合GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》等基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定；二是指內(nèi)容的規(guī)范性，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法，力求做到試驗(yàn)條件的規(guī)范化。2.針對性原則本標(biāo)準(zhǔn)主要瞄準(zhǔn)以化學(xué)農(nóng)藥為研究對象開展的溞類急性活動(dòng)抑制試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)化，標(biāo)準(zhǔn)旨在為化學(xué)農(nóng)藥這一特殊性被試物開展以登記為目的的試驗(yàn)提供具體依據(jù)。3.前瞻性、先進(jìn)性原則充分考慮與國際通用試驗(yàn)準(zhǔn)則的接軌。注意吸收國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，國際農(nóng)藥環(huán)境安全性評價(jià)技術(shù)最新進(jìn)展。1.范圍。給出了本標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍。2.規(guī)范性引用文件。給出了難處理農(nóng)藥這類被試物配制試驗(yàn)藥液時(shí)應(yīng)采用的方法標(biāo)準(zhǔn)以及大型溞的標(biāo)準(zhǔn)化培養(yǎng)方3.術(shù)語和定義。給出了難處理農(nóng)藥這類被試物配制試驗(yàn)藥液時(shí)應(yīng)采用的方法標(biāo)準(zhǔn)。4.原理。概述了化學(xué)農(nóng)藥溞類急性活動(dòng)抑制試驗(yàn)的目的和基本方法。5.試驗(yàn)條件。規(guī)定了試驗(yàn)期間溫度、光照和培養(yǎng)條件等方面的要求。6.試劑或材料。規(guī)定了試劑、供試生物（種類、日齡、馴養(yǎng)、健康狀態(tài)等）、試驗(yàn)容器（規(guī)格、材質(zhì)）和試驗(yàn)用水（類別、水質(zhì)）等方面的要求。7.儀器設(shè)備。列出了試驗(yàn)所需的儀器設(shè)備。8.樣品。對被試物和參比物的信息進(jìn)行描述。其中，針對被試物給出了可供試驗(yàn)設(shè)計(jì)參考的各類數(shù)據(jù)信息。9.試驗(yàn)步驟。給出了試驗(yàn)方法（靜態(tài)/半靜態(tài)/流水式）的選擇原則，預(yù)試驗(yàn)、正式試驗(yàn)和限度試驗(yàn)流程，試驗(yàn)藥液的制備方法，染毒與培養(yǎng)方法，觀察與測定方法（活動(dòng)受抑制與中毒癥狀、水質(zhì)參數(shù)被試物濃度檢測方法等試驗(yàn)實(shí)施方面的要求。10.試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。規(guī)定了數(shù)據(jù)整理方法、繪圖要求，以及EC50統(tǒng)計(jì)方法、結(jié)果表達(dá)方法。11.質(zhì)量控制。規(guī)定了對照組受試溞受抑制率限制要求，試驗(yàn)溶解氧含量的標(biāo)準(zhǔn)、被試物濃度檢測要求以及參比物試驗(yàn)等質(zhì)量控制要求。12.試驗(yàn)報(bào)告。給出了試驗(yàn)報(bào)告中至少應(yīng)包含的內(nèi)容。附錄A（資料性）重組水的配制。規(guī)定了ISO標(biāo)準(zhǔn)稀釋水等的配制方法。附錄B（資料性）試驗(yàn)用水水質(zhì)要求。列出了合格試驗(yàn)用水的物理化學(xué)特性。附錄C（資料性）農(nóng)藥對溞類毒性等級劃分。列出了農(nóng)藥對溞類毒性的四個(gè)等級。主要內(nèi)容參考經(jīng)濟(jì)合作與發(fā)展組織（OECD）2004年發(fā)布的化學(xué)品溞類急性活動(dòng)抑制試驗(yàn)準(zhǔn)則（202:Daphniasp.,AcuteImmobilisationTest.OECDGuidelinesfortheTestingofChemicals）制定（后續(xù)簡稱OECD202）。該文件是國際通行的研究溞類急性毒性試驗(yàn)準(zhǔn)則，內(nèi)容較為完善，大多數(shù)國家農(nóng)藥管理機(jī)構(gòu)接受按該準(zhǔn)則開展的農(nóng)藥急性毒性試驗(yàn)資料。本標(biāo)準(zhǔn)參考其制定。除文字性修改外，本標(biāo)準(zhǔn)與OECD對性”等原則和近年來標(biāo)準(zhǔn)起草單位和國內(nèi)主要實(shí)驗(yàn)室的經(jīng)驗(yàn)，本標(biāo)準(zhǔn)的修訂過程中在OECD202基礎(chǔ)上進(jìn)行了擴(kuò)展和細(xì)化。具體如下：本標(biāo)準(zhǔn)限定了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍為化學(xué)農(nóng)藥而開展的溞類急性活動(dòng)抑制試驗(yàn)，即對被試物進(jìn)行了限定。同時(shí)，鑒于NY/T刪除了GB/T31270-2014版關(guān)于“不適用于易揮發(fā)、難溶解的化學(xué)農(nóng)藥”的相關(guān)描述。2.規(guī)范性引用文件。給出了易揮發(fā)、難溶解等難處理農(nóng)藥這類被試物配制試驗(yàn)藥液時(shí)應(yīng)采用的方法標(biāo)準(zhǔn)——NY/T3273難處理農(nóng)藥水生生物毒性試驗(yàn)指南。NY/T3273主要參考OECDGD23（2000）制定，該導(dǎo)則文件也是OECD202的重要補(bǔ)充。增加了大型溞實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)應(yīng)采用的方法標(biāo)準(zhǔn)：NY/T4195.5《農(nóng)藥登記環(huán)境影響試驗(yàn)生物試材培養(yǎng)第3.術(shù)語和定義。與GB/T31270-2014版相比，保留了半數(shù)抑制濃度、活動(dòng)抑制的定義，新增了靜態(tài)試驗(yàn)法、半靜態(tài)試驗(yàn)法、流水式試驗(yàn)法等本標(biāo)準(zhǔn)涉及的術(shù)語定義。刪除了被試物、參比物、原藥、制劑、有效成分等的定義。4.原理。概述了化學(xué)農(nóng)藥溞類急性活動(dòng)抑制試驗(yàn)的基本流程和目的。在GB/T31270-2014版基礎(chǔ)上進(jìn)行了文字性修5.試驗(yàn)條件。對有關(guān)試驗(yàn)期間溫度、光照、水質(zhì)和承載量等方面的具體要求參照OECD202進(jìn)行了修改，與OECD202基本一致。6.試劑或材料。增加了試劑方面的總結(jié)，有關(guān)供試生物（種類、日齡、馴養(yǎng)、健康狀態(tài)等）、試驗(yàn)容器（規(guī)格、材質(zhì)）和試驗(yàn)用水（類別、水質(zhì)）等方面的具體要求參照OECD202進(jìn)行了修改，與OECD202基本一致。7.儀器設(shè)備。儀器設(shè)備類型參照OECD202進(jìn)行了修改，8．樣品。對被試物和參比物的信息描述參照OECD202進(jìn)行了修改，與OECD202基本一致。9.試驗(yàn)步驟。給出了試驗(yàn)方法（靜態(tài)/半靜態(tài)/流水式）的選擇原則，預(yù)試驗(yàn)、正式試驗(yàn)和限度試驗(yàn)流程，試驗(yàn)藥液的制備方法，染毒與培養(yǎng)方法，觀察與測定方法（活動(dòng)受抑制數(shù)與中毒癥狀、水質(zhì)參數(shù)濃度檢測方法等試驗(yàn)實(shí)施方面的要求。與OECD202基本一致，但做了以下補(bǔ)充和細(xì)化：1）針對被試物為農(nóng)藥中的特殊劑型——微囊懸浮劑、微囊懸浮-懸浮劑、緩釋粒劑等緩釋劑型，根據(jù)被試物特性及環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評估的需要，規(guī)定這類被試物應(yīng)采用靜態(tài)試驗(yàn)法。2）針對近年來評審中遇到問題，農(nóng)藥登記相關(guān)試驗(yàn)報(bào)告鮮有描述試驗(yàn)藥液狀態(tài)，導(dǎo)致對于有疑惑的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行原因分析時(shí)缺少該類關(guān)鍵信息，難以判斷試驗(yàn)結(jié)果的科學(xué)性。因此，本次修訂在9.3.2試驗(yàn)藥液制備部分，規(guī)定了觀察并描述試驗(yàn)液狀態(tài)、顏色等的要求。2）針對農(nóng)藥作為被試物時(shí)，針對部分具有揮發(fā)性強(qiáng)、吸附性強(qiáng)、在測試條件下不穩(wěn)定和/或難溶于水而難以達(dá)到或者保持暴露濃度的情形，要求參照NY/T3273《難處理農(nóng)藥水生生物毒性試驗(yàn)指南》采取相應(yīng)措施配制試驗(yàn)藥液。3）操作方面，對于試驗(yàn)藥液短暫靜置后出現(xiàn)沉淀的情形，根據(jù)《農(nóng)藥登記環(huán)境影響試驗(yàn)常見問題解答》給出了去除沉淀物的操作方法，從而給試驗(yàn)人員提供更多的技術(shù)參考，詳見9.3.2.3。4）針對被試物為農(nóng)藥中的特殊劑型——混配制劑，為避免實(shí)驗(yàn)室通過簡單的直接離心、過膜等方法制備儲備液，出現(xiàn)其中溶解度相對小的有效成分大部分被濾掉，進(jìn)而導(dǎo)致試驗(yàn)藥液中各有效成分的濃度比相較于產(chǎn)品中的配比發(fā)生極大變化的情況，在9.3.2.3部分特別指出應(yīng)避免類似操作。5）在染毒（9.3.3）和培養(yǎng)（9.3.4）環(huán)節(jié)規(guī)定了受試溞隨機(jī)分配以及試驗(yàn)容器在培養(yǎng)區(qū)域內(nèi)須隨機(jī)擺放。6)與OECD202的要求一致，規(guī)定化學(xué)分析時(shí)應(yīng)充分考慮被試物的“溶解態(tài)濃度”。在此基礎(chǔ)上，為便于指導(dǎo)國內(nèi)技術(shù)人員達(dá)到技術(shù)要求，給出了具體的水樣前處理方法，詳見9.3.6.3。7）與OECD202的要求一致，規(guī)定對于不穩(wěn)定的被試物，對采集的樣品應(yīng)立即進(jìn)行分析檢測。在此基礎(chǔ)上，給出了如未進(jìn)行即時(shí)分析情形下的技術(shù)要求：須有儲存穩(wěn)定性分析數(shù)據(jù)的支持，進(jìn)一步細(xì)化了操作要求。8）針對被試物為農(nóng)藥中的特殊劑型——微囊懸浮劑、微囊懸浮-懸浮劑，根據(jù)被試物特性及環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評估的需要，規(guī)定這類被試物應(yīng)同時(shí)測定全態(tài)濃度和游離態(tài)濃度。10.試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。數(shù)據(jù)整理方法、繪圖要求，以及EC50統(tǒng)計(jì)方法、結(jié)果表達(dá)方法等均參照OECD202進(jìn)行了修改，與OECD202基本一致，但針對被試物為農(nóng)藥中的特殊劑型——微囊懸浮劑、微囊懸浮-懸浮劑，規(guī)定以全態(tài)濃度和以游離態(tài)濃度計(jì)的試驗(yàn)結(jié)果，便于全面了解其毒性并應(yīng)用于風(fēng)險(xiǎn)評估。11.質(zhì)量控制。對照的受抑制率要求，溶解氧含量標(biāo)準(zhǔn)、被試物濃度檢測要求以及參比物試驗(yàn)質(zhì)量控制要求，與GB/T31270-2014、OECD202基本一致。新增了對試驗(yàn)中偏離試驗(yàn)準(zhǔn)則的情形進(jìn)行描述和評估的要求，有利于獲得兼有完整性和科學(xué)性的試驗(yàn)報(bào)告。12.試驗(yàn)報(bào)告。給出了試驗(yàn)報(bào)告中至少應(yīng)包含的內(nèi)容。參照OECD202進(jìn)行了修改，與OECD202基本一致,但根據(jù)國內(nèi)實(shí)驗(yàn)室目前試驗(yàn)報(bào)告完整性方面的短板，做了一些細(xì)——要求必要時(shí)附水質(zhì)檢測報(bào)告、預(yù)試驗(yàn)結(jié)果；——要求描述試驗(yàn)藥液外觀、為測定溶解性濃度所做的相關(guān)操作、分析方法的重現(xiàn)性及靈敏度、回收率、最低定量限、試驗(yàn)過程中發(fā)生的可能影響結(jié)果的事件，偏離試驗(yàn)準(zhǔn)則的情況、后果及相關(guān)解釋與評價(jià)等；——對試驗(yàn)藥液濃度分析結(jié)果的呈現(xiàn)形式做了細(xì)化，使數(shù)據(jù)更加直觀、完整：要求將測定濃度與設(shè)定濃度、“舊液”和“新液”測定濃度以比值形式體現(xiàn)；要求被試物為混配制劑的，同時(shí)給出單個(gè)有效成分和有效成分之和的濃度等。31270-2014基本一致。發(fā)布年限較早，準(zhǔn)則中要求的限量指標(biāo)相對較少，參照2019年新發(fā)布的OECD203（魚類急性毒性試驗(yàn)）進(jìn)行了修改，與OECD203基本一致。15.由于我國目前對農(nóng)藥的環(huán)境管理是基于對鳥類、水生生態(tài)系統(tǒng)、蜜蜂、家蠶、非靶標(biāo)節(jié)肢動(dòng)物、土壤生物和地下水的風(fēng)險(xiǎn)評估結(jié)果，而不是簡單地依據(jù)對非靶標(biāo)生物的毒對溞類毒性等級劃分”相關(guān)內(nèi)容。1)更改了標(biāo)準(zhǔn)適用范圍，修訂后的標(biāo)準(zhǔn)適用范圍可涵蓋易揮發(fā)、難溶解化學(xué)農(nóng)藥（見第1章,2014年版的第1部2)增加了規(guī)范性引用文件款項(xiàng)（見第2章）。3)更改了術(shù)語和定義，刪除了供試物、化學(xué)農(nóng)藥、原藥、制劑、有效成分、參比物質(zhì)的定義，增加了靜態(tài)試驗(yàn)法、2.3、2.4、2.5、2.6、2.104)更改了試驗(yàn)條件，包括允許的pH值變化范圍、曝氣處理、承載量等有關(guān)要求（見第5章,2014年版的4.1.65)增加了試劑要求，包括用于pH調(diào)節(jié)、助溶、參比物試驗(yàn)等的相關(guān)試劑的基本信息和級別要求（見6.12014年版的4.1.1）7)增加了試驗(yàn)容器基本要求（見6.38)更改了試驗(yàn)用水要求，增加了試驗(yàn)用水類別，修改了水質(zhì)要求及其檢測頻率（見6.4,2014年版的4.1.59)更改了儀器設(shè)備相關(guān)要求，新增流水式試驗(yàn)裝置、化學(xué)分析設(shè)備、前處理設(shè)備、移液器等（見第7章,2014年版的4.1.48.1,2014年版的4.1.211)增加了試驗(yàn)方法的選擇要求（見第9.112)增加了試驗(yàn)藥液制備相關(guān)要求（見9.3.213)更改了染毒和培養(yǎng)方法，要求將供試溞隨機(jī)加入到部分,2014年版的4.2.214)更改了觀察與測定方法，新增了水質(zhì)參數(shù)測定頻率與方法（見9.3.5,2014年版的4.2.215)增加了濃度檢測方法（見9.3.616)增加了數(shù)據(jù)整理要求（見10.117)更改了數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方法（見10.2,2014年版的4.318)更改了質(zhì)量控制條件，新增了描述和評估試驗(yàn)偏離的要求（見第11章,2014年版的4.419)更改了試驗(yàn)報(bào)告相關(guān)要求，新增了對試驗(yàn)方法特別是濃度設(shè)置依據(jù)、試驗(yàn)藥液配制、外觀、化學(xué)分析及其前處理方法、中毒癥狀觀察、化學(xué)分析典型譜圖等的報(bào)告要求，以及對分析方法驗(yàn)證結(jié)果、試驗(yàn)藥液濃度檢測結(jié)果報(bào)告的要求，細(xì)化了被試物信息、供試生物信息、試驗(yàn)條件、試驗(yàn)結(jié)果（水質(zhì)參數(shù)、觀測與統(tǒng)計(jì)）等的要求（見第12章，2014年版的第5部分20)更改了試驗(yàn)用水理化參數(shù)指標(biāo)與要求（見附錄B）21)刪除了農(nóng)藥對溞類毒性等級劃分相關(guān)內(nèi)容（2014年三、試驗(yàn)驗(yàn)證的分析、綜述報(bào)告，技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證，預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和生態(tài)效益；為驗(yàn)證該方法在國內(nèi)實(shí)驗(yàn)室的可行性和各實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的可重復(fù)性，標(biāo)準(zhǔn)制定工作組組織開展了驗(yàn)證試驗(yàn)。由北京綠城堡農(nóng)業(yè)科技有限公司、浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與營養(yǎng)研究所、沈陽沈化院測試技術(shù)有限公司安全評價(jià)中心等三家實(shí)驗(yàn)室采用95%高效氯氟氰菊酯原藥開展了溞類急性活動(dòng)抑制試驗(yàn)。溞類急性活動(dòng)抑制試驗(yàn)結(jié)果匯總見表2。驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果顯示，三家實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)結(jié)果基本一致，表明本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法在國內(nèi)實(shí)驗(yàn)室具有較好的可操作性、可重復(fù)性。表2溞類急性活動(dòng)抑制試驗(yàn)驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果匯總表目前國際通用的研究農(nóng)藥溞類急性活動(dòng)抑制試驗(yàn)的試驗(yàn)準(zhǔn)則是經(jīng)濟(jì)合作與發(fā)展組織（OECD）于2004年發(fā)布了化學(xué)品溞類急性活動(dòng)抑制試驗(yàn)準(zhǔn)則（202:Daphniasp.,AcuteImmobilisationTest.OECDGuidelinesfortheTestingofChemicals大多數(shù)國家農(nóng)藥管理機(jī)構(gòu)接受按該準(zhǔn)則開展的農(nóng)藥溞類急性活動(dòng)抑制試驗(yàn)資料。本標(biāo)準(zhǔn)在OECD202基礎(chǔ)上制定，除文字性修改外，本標(biāo)準(zhǔn)與OECD202的技術(shù)內(nèi)容基本一致，但為適應(yīng)我國實(shí)際情況做了部分修改（見主要內(nèi)容確定依據(jù)部分）。與OECD等試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)相比，本標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容與其基本相同，具有國際先進(jìn)水平。據(jù)估計(jì)，我國農(nóng)藥的有效利用率約為40%，其余少數(shù)部分通過飄移、徑流、淋溶等方式進(jìn)入水環(huán)境，可能對水生生物造成危害，其中溞類是主要的無脊椎水生生物之一。農(nóng)藥對溞類的毒性是評估農(nóng)藥環(huán)境安全性的基礎(chǔ)，我國《農(nóng)藥登記資料要求》也規(guī)定化學(xué)農(nóng)藥申請農(nóng)藥登記時(shí)需要提交溞類急性活動(dòng)抑制試驗(yàn)報(bào)告。本標(biāo)準(zhǔn)的制定實(shí)施有利于規(guī)范農(nóng)藥的溞類急性活動(dòng)抑制試驗(yàn)，明確農(nóng)藥對溞類的急性毒性，試驗(yàn)結(jié)果可用于農(nóng)藥對水生生態(tài)系統(tǒng)的環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評估，減少高風(fēng)險(xiǎn)農(nóng)藥的登記使用，促進(jìn)農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展、保障生態(tài)環(huán)境安全。四、與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的對比情況，或者與測試的國外樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)對比情況；本標(biāo)準(zhǔn)制定和起草過程中參考了國際通行的OECD試驗(yàn)準(zhǔn)則，結(jié)合我國實(shí)際情況，與歐美發(fā)達(dá)國家和國際組織現(xiàn)行的試驗(yàn)準(zhǔn)則水平相當(dāng)。本標(biāo)準(zhǔn)沒有專用儀器設(shè)備和專用標(biāo)準(zhǔn)樣品，不存在國內(nèi)外樣機(jī)與樣品對比問題。五、以國際標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)的起草情況，以及是否合規(guī)引用或者采用國際國外標(biāo)準(zhǔn)，并說明未采用國際標(biāo)準(zhǔn)的原本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)