HG∕T 5035-2016 硝基苯加氫制苯胺催化劑催化性能試驗(yàn)方法

硝基苯加氫制苯胺催化劑2016-10-22發(fā)布2017-04-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)適用于以銅為活性組分、通過(guò)溶解吸附制備，主要用于流化床的硝基苯加氫制苯胺催下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩C?H?NO?+H?—→C?H?NH?+544通過(guò)測(cè)定反應(yīng)前、后硝基苯和苯胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算出其硝基苯轉(zhuǎn)化率即活硝基苯加氫制苯胺催化劑的活性及選擇性試驗(yàn)裝置示意圖見(jiàn)圖1。11圖1硝基苯加氫制苯胺催化劑的活性及選擇性試驗(yàn)裝置示意圖硝基苯加氫制苯胺催化劑活性及選擇性試驗(yàn)裝置主要性能設(shè)計(jì)參數(shù)見(jiàn)表1。表1硝基苯加氫制苯胺催化劑活性及選擇性試驗(yàn)裝置主要性能設(shè)計(jì)參數(shù)最高使用溫度/℃4.3校驗(yàn)正常情況下，試驗(yàn)裝置的平行性、復(fù)現(xiàn)性每年用參考樣或保留樣至少測(cè)定一次，其測(cè)定方法按第6章和第7章的規(guī)定。按GB/T6678的規(guī)定確定抽樣桶數(shù)。從隨機(jī)選定的每個(gè)桶中取出不少于50mL樣品。將取得的22將適量實(shí)驗(yàn)室樣品用孔徑為125μm的試驗(yàn)篩(符向反應(yīng)器內(nèi)通入氫氮混合氣[氫氣為1.5%～2.5%(以體積分?jǐn)?shù)計(jì)),其余為氮?dú)鈃,空速為℃所需時(shí)間h6023試驗(yàn)結(jié)束后，切斷系統(tǒng)的電源，關(guān)閉原料總閥，系統(tǒng)排氣降壓，同時(shí)排放冷凝分離器中的冷37硝基苯和苯胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定7.1色譜操作條件檢測(cè)器：氫火焰檢測(cè)器；色譜柱：Agilent19091J-213:325℃,規(guī)格為空氣流量：300mL/min;柱溫：初始溫度150℃保持5min,然后以30℃/min的升溫速率升到250℃保持1min,再在4min內(nèi)升到280℃;汽化室溫度：250℃:離子室溫度：300℃;7.2樣品測(cè)定分別以6.4所收集的分離產(chǎn)物為被測(cè)樣品。用微量注射器吸取1μL樣品，注入色譜儀，測(cè)定硝基苯和苯胺的峰面積，以歸一化法進(jìn)行定量。7.3結(jié)果計(jì)算7.3.1活性催化劑活性以硝基苯轉(zhuǎn)化率E計(jì)，按公式(1)計(jì)算：w?——原料中硝基苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；7C產(chǎn)物中硝基苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示。取3次連續(xù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，3次連續(xù)測(cè)定結(jié)果的極差值應(yīng)不大于0.05%。7.3.2選擇性苯胺選擇性Y,按公式(2)計(jì)算：式中：wa—-產(chǎn)物中苯胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；704原料中苯胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；EI原料中硝基苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；U2產(chǎn)物中硝基苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示。取3次連續(xù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，3次連續(xù)測(cè)定結(jié)果的極差值應(yīng)不大于0.05%。4A.1裝填A(yù).2測(cè)定步驟a)將熱電偶插入反應(yīng)器熱電偶套管內(nèi)的適當(dāng)位置，記下熱電偶插入反應(yīng)器熱電偶套管內(nèi)的長(zhǎng)度和相應(yīng)的溫度(即原點(diǎn)處的溫度)。將熱電偶沿反應(yīng)器熱電偶套管向外拉，每拉出10mm,等待2min～3min,記錄穩(wěn)定后的溫度，直至溫度相差2℃以上為止。隨后再將熱電偶向套管內(nèi)插入，方法同上，直到熱電偶插到原點(diǎn)位置為測(cè)定一次。按上述步驟重復(fù)測(cè)定一次，取b)將反應(yīng)器溫度升至220℃恒溫，待條件穩(wěn)定2h后，按a)的步驟測(cè)定220℃下的等溫區(qū)。c)取160℃和220℃的共同區(qū)間作為該反應(yīng)器的等溫區(qū)，該區(qū)間長(zhǎng)度即為反應(yīng)器等溫區(qū)長(zhǎng)度，單位為mm。等溫區(qū)內(nèi)的溫度差值應(yīng)不大于1℃,等溫區(qū)長(zhǎng)度應(yīng)不小于70mm。若所測(cè)量溫度顯示不出等溫區(qū)，需將反應(yīng)器拆下，調(diào)整電根據(jù)測(cè)得的等溫區(qū)長(zhǎng)度確定反應(yīng)器底部裝填石英砂的高度和催化劑試料裝(規(guī)范性附錄)催化劑堆積密度的測(cè)定B.1試樣的堆積將適量的試樣(見(jiàn)5.2),分成若干份，依次加入25mL量筒內(nèi)，每加一次均需將量筒上下振動(dòng)若干次，直至試樣在量筒內(nèi)的位置不變?yōu)檎駥?shí)，反復(fù)操作，直至振實(shí)的試樣量為10mL。B.2試樣的稱(chēng)量稱(chēng)量振實(shí)的10mL試樣的質(zhì)量，精確至0.1g。B.3堆積密度的計(jì)算催化劑堆積密度p,數(shù)值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(B.1)計(jì)算：m2——25mL量筒和10mL試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位