HG∕T 5035-2016 硝基苯加氫制苯胺催化劑催化性能試驗方法

硝基苯加氫制苯胺催化劑2016-10-22發(fā)布2017-04-01實施本標(biāo)準(zhǔn)適用于以銅為活性組分、通過溶解吸附制備，主要用于流化床的硝基苯加氫制苯胺催下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6003.1試驗篩技術(shù)要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩C?H?NO?+H?—→C?H?NH?+544通過測定反應(yīng)前、后硝基苯和苯胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計算出其硝基苯轉(zhuǎn)化率即活硝基苯加氫制苯胺催化劑的活性及選擇性試驗裝置示意圖見圖1。11圖1硝基苯加氫制苯胺催化劑的活性及選擇性試驗裝置示意圖硝基苯加氫制苯胺催化劑活性及選擇性試驗裝置主要性能設(shè)計參數(shù)見表1。表1硝基苯加氫制苯胺催化劑活性及選擇性試驗裝置主要性能設(shè)計參數(shù)最高使用溫度/℃4.3校驗正常情況下，試驗裝置的平行性、復(fù)現(xiàn)性每年用參考樣或保留樣至少測定一次，其測定方法按第6章和第7章的規(guī)定。按GB/T6678的規(guī)定確定抽樣桶數(shù)。從隨機(jī)選定的每個桶中取出不少于50mL樣品。將取得的22將適量實驗室樣品用孔徑為125μm的試驗篩(符向反應(yīng)器內(nèi)通入氫氮混合氣[氫氣為1.5%～2.5%(以體積分?jǐn)?shù)計),其余為氮氣],空速為℃所需時間h6023試驗結(jié)束后，切斷系統(tǒng)的電源，關(guān)閉原料總閥，系統(tǒng)排氣降壓，同時排放冷凝分離器中的冷37硝基苯和苯胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定7.1色譜操作條件檢測器：氫火焰檢測器；色譜柱：Agilent19091J-213:325℃,規(guī)格為空氣流量：300mL/min;柱溫：初始溫度150℃保持5min,然后以30℃/min的升溫速率升到250℃保持1min,再在4min內(nèi)升到280℃;汽化室溫度：250℃:離子室溫度：300℃;7.2樣品測定分別以6.4所收集的分離產(chǎn)物為被測樣品。用微量注射器吸取1μL樣品，注入色譜儀，測定硝基苯和苯胺的峰面積，以歸一化法進(jìn)行定量。7.3結(jié)果計算7.3.1活性催化劑活性以硝基苯轉(zhuǎn)化率E計，按公式(1)計算：w?——原料中硝基苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；7C產(chǎn)物中硝基苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示。取3次連續(xù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，3次連續(xù)測定結(jié)果的極差值應(yīng)不大于0.05%。7.3.2選擇性苯胺選擇性Y,按公式(2)計算：式中：wa—-產(chǎn)物中苯胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；704原料中苯胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；EI原料中硝基苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；U2產(chǎn)物中硝基苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示。取3次連續(xù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，3次連續(xù)測定結(jié)果的極差值應(yīng)不大于0.05%。4A.1裝填A(yù).2測定步驟a)將熱電偶插入反應(yīng)器熱電偶套管內(nèi)的適當(dāng)位置，記下熱電偶插入反應(yīng)器熱電偶套管內(nèi)的長度和相應(yīng)的溫度(即原點處的溫度)。將熱電偶沿反應(yīng)器熱電偶套管向外拉，每拉出10mm,等待2min～3min,記錄穩(wěn)定后的溫度，直至溫度相差2℃以上為止。隨后再將熱電偶向套管內(nèi)插入，方法同上，直到熱電偶插到原點位置為測定一次。按上述步驟重復(fù)測定一次，取b)將反應(yīng)器溫度升至220℃恒溫，待條件穩(wěn)定2h后，按a)的步驟測定220℃下的等溫區(qū)。c)取160℃和220℃的共同區(qū)間作為該反應(yīng)器的等溫區(qū)，該區(qū)間長度即為反應(yīng)器等溫區(qū)長度，單位為mm。等溫區(qū)內(nèi)的溫度差值應(yīng)不大于1℃,等溫區(qū)長度應(yīng)不小于70mm。若所測量溫度顯示不出等溫區(qū)，需將反應(yīng)器拆下，調(diào)整電根據(jù)測得的等溫區(qū)長度確定反應(yīng)器底部裝填石英砂的高度和催化劑試料裝(規(guī)范性附錄)催化劑堆積密度的測定B.1試樣的堆積將適量的試樣(見5.2),分成若干份，依次加入25mL量筒內(nèi)，每加一次均需將量筒上下振動若干次，直至試樣在量筒內(nèi)的位置不變?yōu)檎駥崳磸?fù)操作，直至振實的試樣量為10mL。B.2試樣的稱量稱量振實的10mL試樣的質(zhì)量，精確至0.1g。B.3堆積密度的計算催化劑堆積密度p,數(shù)值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(B.1)計算：m2——25mL量筒和10mL試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位