HG∕T 3625-2016 丙溴磷原藥 標(biāo)準(zhǔn)

代替HG3625—19992016-10-22發(fā)布2017-04-01實施下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定丙溴磷原藥還應(yīng)符合表1的要求。項日≥≤2800224.4.3儀器色譜柱：30m×0.32mm(i.d.)毛細(xì)管柱，鍵合DB-1701,膜厚0.25pm(或具有同等效果的溫度：色譜柱230℃,汽化室250℃,檢測器室300℃;氣體流量：載氣(N?)2.0mL/min,分流比30:1,氫氣30mL/min,空氣300mL/min,補償上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點對給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳典型的丙溴磷原藥與內(nèi)標(biāo)物氣相色譜圖見圖2。圖2丙溴磷原藥與內(nèi)標(biāo)物氣相色譜圖稱取0.1g(精確至0.0001g)丙溴磷標(biāo)樣，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL內(nèi)標(biāo)溶4.4.5.2試樣溶液的制備稱取含0.1g丙溴磷的試樣(精確至0.0001g),置于一具塞玻璃瓶中，用與4.4.5.1中相同的33在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針積相對變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進行測定。4.4.5.4計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中丙溴磷與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比分別進行平均。試樣中的丙溴磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(1)計算：1試樣中丙溴磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示。7標(biāo)樣中丙溴磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；1標(biāo)樣溶液中丙溴磷與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。丙溴磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.52-氯-4-溴苯酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定4.5.1方法提要試樣用甲醇溶解，以甲醇+水+冰乙酸為流動相，使用以C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在波長236nm下對試樣中的2-氯-4-溴苯酚進行反相高效液相法中2-氯-4-溴苯酚的最低定量限為12mg/kg。2色譜操作條件參見附錄B。當(dāng)發(fā)生質(zhì)量爭議時，以液相色譜法為仲裁法。4.5.2試劑和溶液4.5.3儀器定量進樣管：10pL;流動相：ψ(甲醇：水：冰乙酸)=75:25:0.3,經(jīng)濾膜過濾，并進行脫氣；柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃);上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點對給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳典型的2-氯-4-溴苯酚標(biāo)樣高效液相色譜圖見圖3;典型的丙溴磷原藥中2-氯-4-溴苯酚測定高效說明：圖32-氯-4-溴苯酚標(biāo)樣高效液相色譜圖說明：稱取0.1g(精確至0.0001g)2-氯-4-溴苯酚標(biāo)樣于50mL容量瓶中，加入1mL冰乙酸，用甲醇定容至刻度，搖勻。用移液管移取1mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖稱取含0.2g丙溴磷的試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入1mL冰乙酸，用甲醇4.5.5.3測定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針2-氯-4-溴苯酚峰面積相對變化小于5.0%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中2-氯-4-溴苯酚峰面積分別進行平均。試樣中2-氯-4-溴苯酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(2)計算：02試樣中2-氯-4-溴苯酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；w——標(biāo)樣中2-氯-4-溴苯酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A,試樣溶液中2-氯-4-溴苯酚峰面積的平均值；A?——標(biāo)樣溶液中2-氯-4-溴苯酚峰面積的平均值；m?——標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);4.5.6允許差2-氯-4-溴苯酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果之相對差應(yīng)不大于10%,取其算術(shù)平均值作為測定4.6水分4.7產(chǎn)品的檢驗與驗收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。5標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運、安全和驗收期5.1標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝丙溴磷原藥的標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。丙溴磷原藥應(yīng)用干凈、清潔、內(nèi)涂保護層的鐵桶或塑料桶包裝，每桶凈含量一般為200kg或50kg。也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議采用其他形式的包裝，但需符合GB3796的規(guī)定。5.2貯運丙溴磷原藥包裝件應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥的庫房中。貯運時，嚴(yán)防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口、鼻吸入。5.3安全6丙溴磷屬中等毒性的有機磷殺蟲、殺螨劑。吞噬或吸入均有毒。使用本品時應(yīng)戴防護鏡和膠皮手6套，穿必要的防護衣物。噴霧時要順風(fēng)方向進行，防止由口、鼻吸入，皮膚丙溴磷原藥的驗收期為1個月。從收貨之日起，在1個月內(nèi)完成產(chǎn)品的質(zhì)量驗收，其各項指標(biāo)均(資料性附錄)丙溴磷、2-氯-4-溴苯酚的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)A.1本產(chǎn)品有效成分丙溴磷的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)CAS登錄號：41198-08-7化學(xué)名稱：O-乙基-()-(2-氯-4-溴苯基)-S-丙基硫代磷酸酯相對分子質(zhì)量：373.6生物活性：殺蟲、殺螨沸點：100℃/1.80Pa蒸氣壓(25℃):1.24×101mPa溶解度(25℃):水中28mg/L,能與大多數(shù)有機溶劑互溶穩(wěn)定性：中性或微酸條件下相對穩(wěn)定，堿性條件下不穩(wěn)定A.22-氯-4-溴苯酚的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)ISO)通用名稱：4-Bromo-2-chlorophenolCAS登錄號：3964-56-5化學(xué)名稱：2-氯-4-溴苯酚結(jié)構(gòu)式：相對分子質(zhì)量：207.45熔點：47℃~49℃溶解性：可溶于苯、甲苯、四氯化碳等有機溶劑中的2-氯-4-溴苯酚進行氣相色譜分離，以內(nèi)標(biāo)法定量。本方法中2-氯-4-溴苯酚的最低定量限溫度：色譜柱50℃,保持3min,以10℃/min的速率升至200℃,再以20℃/min的速率升至260℃,保持5min;汽化室270℃;檢測器300℃。氣體流量：載氣(N?)2.0mL/min,分流比5:1,氫氣30mL/min,空氣300mL/min,補償上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點對給定的操作參數(shù)圖B.1丙溴磷原藥中2-氯-4-溴苯酚與內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖B.5測定步驟B.5.1標(biāo)樣溶液的配制稱取0.1g(精確至0.0001g)2-氯-4-溴苯酚標(biāo)樣于10mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，搖勻。用移液管移取2mL上述溶液于10mL容量瓶中，加入1mL內(nèi)標(biāo)溶液，用丙酮定容至刻度，搖勻。B.5.2試樣溶液的配制稱取約含0.1g2-氯-4-溴苯酚的丙溴磷原藥試樣(精確至0.0001g),置于10mL容量瓶中，用與B.5.1中相同的移液管加入1mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻。在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針2-氯-4-溴苯酚與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的相對變化小于5.0%時，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進