HG∕T 5150-2017 AE-活性酯 各類標(biāo)準(zhǔn)

HG/T5150～5152—20172017-07-07發(fā)布2018-01-01實施 HG/T5151—2017呋喃銨鹽 HG/T5152—2017頭孢他啶側(cè)鏈酸活性酯 IHG/T5150—20172-(2-aminothiazol-4-yl)-(Z)-2-(methoxyimino)thioaceta2017-07-07發(fā)布2018-01-01實施本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會有機(jī)化工分技術(shù)委員會(SAC/TC63/SC2)歸口。AE-活性酯警示：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了AE-活性酯的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以氨噻肟酸與精制后的二硫化二苯并噻唑為主要原料，在三乙胺的催化下進(jìn)行縮合反應(yīng)，縮合液經(jīng)過濾、洗滌、干燥制得的AE-活性酯?；瘜W(xué)名稱：(苯并噻唑-2-基)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-(Z)-2-甲氧亞氨基硫代乙酸酯分子式：C??H??N?O?S?結(jié)構(gòu)式：相對分子質(zhì)量：350.44(按2011年國際相對原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測定的通用方法干燥減量法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T7531有機(jī)化工產(chǎn)品灼燒殘渣的測定GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T16631高效液相色譜法通則JJG800濁度計檢定規(guī)程中華人民共和國藥典2015年版四部0821重金屬檢查法3.1外觀：淺黃色結(jié)晶粉末，無可見雜質(zhì)。3.2技術(shù)要求：AE-活性酯應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。AE-活性酯，w/%≥氨噻肟酸，w/%≤2-巰基苯并噻唑，w/%≤AE-活性酯反式異構(gòu)體，w/%≤二硫化二苯并噻唑，w/%≤干燥減量，w/%≤濁度/NTU≤重金屬(以Pb計)/(mg/kg)≤灼燒殘渣，w/%≤采用高效液相色譜法，在選定的工作條件下通過色譜柱使樣品溶液中目標(biāo)化合物與其他組分分4.3.2.1水：符合GB/T6682中規(guī)定的二級水。4.3.3.1高效液相色譜儀：配有紫外檢測器，整機(jī)靈敏度、穩(wěn)定性符合GB/T16631的規(guī)定，儀器HG/T5150—20174.3.3.3數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：色譜工作站。本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱和典型色譜操作條件見表2。AE-活性酯、氨噻肟酸、2-巰基苯并噻唑、AE-活性酯反式異構(gòu)體和二硫化二苯并噻唑含量測定的典型色譜圖及各組分相對保留值見附錄A中圖A.1和表A.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。表2推薦的色譜柱和典型色譜操作條件色譜柱固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠、柱長150mm、柱內(nèi)徑4.6mm、柱溫室溫檢測波長/nm流動相A——準(zhǔn)確稱取4.73g磷酸二氫鉀、1.87g磷酸氫二鉀，溶于1000mL水中，調(diào)pH至5.0±0.05:B——準(zhǔn)確稱取3.34g四庚基溴化銨，溶于1000mL乙腈中。A:B=4:6(體積比)?；靹颍^濾，脫氣。流速/(mL/min)進(jìn)樣量/μL4.3.5試驗步驟稱取約0.03g試樣，精確至0.001g。置于100mL容量瓶中，用混勻后的流動相超聲溶解并稀釋至刻度，立即在規(guī)定的色譜操作條件下進(jìn)樣檢測，采用面積歸一化法定量。4.3.6試驗數(shù)據(jù)處理被測組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi,按公式(1)計算：A;——被測組分的峰面積；取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。AE-活性酯的兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%,氨噻肟酸、2-巰基苯并噻唑、AE-活性酯反式異構(gòu)體、二硫化二苯并噻唑的兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%。稱取1g~2g試樣，精確至0.0001g。按GB/T6284的規(guī)定進(jìn)行測定。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。33濁度儀：符合JJG800的規(guī)定。取4.7灼燒殘渣的測定后的殘渣，按《中華人民共和國藥典》2015年版四部0821重金屬檢查法稱取1.0g試樣，按GB/T7531的規(guī)定進(jìn)行測定，灼燒溫度為500℃~600℃。5.1本標(biāo)準(zhǔn)3.1外觀和3.2表1規(guī)定的所有項目均為出廠檢驗項目。5.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。按GB/T6679的規(guī)定采樣。將采出的樣品混勻，用四446.2.1AE-活性酯采用兩層密封包裝，內(nèi)層為聚乙AE-活性酯在運(yùn)輸過程中，應(yīng)防火、防高溫、防止日曬和雨淋，并應(yīng)輕裝、輕卸，以防包裝55A.1AE-活性酯及各雜質(zhì)組分含量測定的AE-活性酯及各雜質(zhì)組分含量測定的典型色譜圖見圖A.1。電壓/mV電壓/mV1——氨噻肟酸；4-——AE-活性酯反式異構(gòu)體； 未知物1:7——未知物3;9——二硫化二苯并噻唑。圖A.1AE-活性酯及各雜質(zhì)組分含量測定的典型色譜圖A.2各組分相對保留值