2022屆新教材高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)第九單元化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)第3節(jié)物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價學(xué)案新人教版

第3節(jié)物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價

備考要點(diǎn)素養(yǎng)要求

1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探

究過程中的一種重要方

法。

2.掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室

制法（包括所用試劑、反應(yīng)

原理、儀器和收集方法）。

3.掌握常見物質(zhì)檢驗(yàn)、分

1.科學(xué)探究與創(chuàng)新意識:認(rèn)識科學(xué)探究是進(jìn)行科學(xué)解釋和

離和提純的方法。掌握溶

發(fā)現(xiàn)、創(chuàng)造和應(yīng)用的活動;能設(shè)計(jì)合理的物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案，

液的配制方法。

并對不同的實(shí)驗(yàn)方案做出科學(xué)的評價;善于合作,敢于質(zhì)疑，

4.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和

勇于創(chuàng)新。

要求,能做到：

2.科學(xué)態(tài)度與社會責(zé)任:在化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)和評價中，

①設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；

要具有環(huán)境保護(hù)和合理開發(fā)、利用資源的意識;能關(guān)心并積

②正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；

極參與和化學(xué)有關(guān)的社會熱點(diǎn)問題的討論,有社會責(zé)任感，

③掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方

參與相關(guān)實(shí)踐活動。

法；

④預(yù)測或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、

分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),得

出合理結(jié)論；

⑤評價或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。

5.以上各部分知識與技能

的綜合應(yīng)用。

考點(diǎn)一物質(zhì)制備及性質(zhì)探究型綜合實(shí)驗(yàn)

必備知識自主預(yù)診

0知識梳理

1.物質(zhì)(固體物質(zhì))制備的三大原則

(1)選擇最佳反應(yīng)途徑。

如用鋁制取氫氧化鋁：

2A1+3H2SO4-A12(SO4)3+3H2t、2Al+2NaOH+2H2O===2NaA102+3H2t、

Al2(S04)3+6NaA102+12H20-8A1(OH)3I+3Na2S04,當(dāng)A(A1")：A(A10￡)=1：3時,A1(OH)3產(chǎn)率

最高。

(2)選擇最佳原料。

如實(shí)驗(yàn)室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁,應(yīng)選用氨水,而不能選用強(qiáng)堿(如氫氧

化鈉)溶液;用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅,應(yīng)選用氫氧化鈉溶液,而不能選用氨水(氫氧

化銅可溶解在氨水中)等。

(3)選擇適宜操作方法。

如實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵,

所以要注意隔絕空氣。

2.物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的操作順序

(1)實(shí)驗(yàn)操作順序。

陋

畫

與連接口氣密性

麗

試劑卜|加入

怖

近則按程序

儀器H其他

處理等

(2)加熱操作先后順序的選擇。

若氣體制備實(shí)驗(yàn)需加熱,應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置,通入氣體排出裝置中的空氣后,再給實(shí)

驗(yàn)中需要加熱的物質(zhì)加熱。

其目的是:①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度,防止反應(yīng)物或生成物與空

氣中的物質(zhì)反應(yīng)。而完成實(shí)驗(yàn)后，熄滅酒精燈的順序則相反。

(3)防止實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物或產(chǎn)物變質(zhì)或損失。

①實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水潮解、水解等,要采取措施防止吸水；

②易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時冷卻；

③易揮發(fā)的液體反應(yīng)物,需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長導(dǎo)管、豎直的干燥管、

冷凝管等)；

④注意防止倒吸的問題。

(4)選用儀器及連接順序。

越擇產(chǎn)螳所給儀器全用還是選用，是否可重復(fù)使用

型竺軍是否有除雜和尾氣處理裝置

安裝順序自〈KJM+

I順序I自下而上，從左到右

|連接順咫先洗氣后干燥,洗氣時長進(jìn)短出，干燥管

*"大進(jìn)小出

3.涉及氣體制備及參與物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)裝置

(1)常見氣體制備裝置。

反應(yīng)裝適用氣

反應(yīng)裝置圖操作注意事項(xiàng)

置類型體

①試管要干燥

固、固。2、②試管口略低于試管底

加熱型NH3等③加熱時先均勻加熱再固定加

r熱

固、液加

熱型或①燒瓶加熱時要墊上石棉網(wǎng)

口2、

液、②反應(yīng)物均為液體時,燒瓶內(nèi)

HC1等

液加熱1要加碎瓷片(或沸石)

型

續(xù)表

反應(yīng)裝反應(yīng)裝置適用氣

操作注意事項(xiàng)

置類型圖體

①使用長頸漏斗時,要使漏斗下端插入

液面以下

Hz、C02>

②啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體和液體

SO?、NO、

反應(yīng),且氣體不溶于水

NO2等

③使用分液漏斗既可以增強(qiáng)氣密性,又

可控制液體流速

(2)氣體的凈化和干燥。

①易溶于水或能與水反應(yīng)不生成其他氣體的氣體雜質(zhì)用水吸收。如H2(HC1)、N2(NH3)>

NO(NO?)(括號內(nèi)為雜質(zhì)氣體,下同)，可將混合氣體通過盛水的A裝置來除雜。

②酸性雜質(zhì)用堿性吸收劑吸收,堿性雜質(zhì)用酸性吸收劑來吸收。如CO(CO?),可將混合氣

體通過盛NaOH溶液的A裝置,或盛堿石灰的B裝置(或C裝置或D裝置)來除去雜質(zhì)。

③還原性雜質(zhì),可用氧化性較強(qiáng)的物質(zhì)作吸收劑來吸收或轉(zhuǎn)化;氧化性雜質(zhì),可用還原性

較強(qiáng)的物質(zhì)作吸收劑來吸收。例如CO?(CO),可將混合氣體通過盛灼熱CuO的E裝置來除去雜

質(zhì)。

④選用能與氣體中的雜質(zhì)反應(yīng)生成難溶性物質(zhì)或可溶性物質(zhì)的試劑作吸收劑來除去雜

質(zhì)。如OKHzS),可將混合氣體通過盛有CuSOa溶液的A裝置除去雜質(zhì)。

微點(diǎn)撥常見干燥劑及其應(yīng)用

液態(tài)干

類型固體干燥劑

燥劑

球形干燥管或U

裝置洗氣瓶

形管

常見

無水氯堿石

干濃硫酸

化鈣灰

燥劑

續(xù)表

類型液態(tài)干燥劑固體干燥劑

可干

燥H＞。2、CI2、SO2、CO2、CO、CH4、N2、H2、。2、

2上、。2、C1.2、S()2、CO2、CH4>NH3

的氣N?等CH,、HC1等等

體

不可

Cl2>HC1、

干NH3>H2S、

N&等吟SO2、

燥的HBr、HI等

CO2、NO2等

氣體

(3)氣體的收集。

收向上排向下排

排水法

集空氣法空氣法

方

法

不與空氣不與空氣

氣

反反

體

不溶于水應(yīng),密度比應(yīng),密度比

特

空空

性

氣的大氣的小

收

'，＜—(、

A

集

kr

裝三三:莓g匿W

-1V-

置

。2、H2S.

堂。2、山、NO、C2H2、CH4>CO2、NO2、NL、CH4>

例C2H4等CI2、HCK山等

SO2等

(4)尾氣處理方法。

①對于極易溶于水的尾氣，如Nit、HC1、HBr等，可采用防倒吸裝置(可在導(dǎo)氣管的出氣

口處連接一倒置的漏斗與吸收劑液面接觸)吸收。

②對于溶解度不大的尾氣,如CL,CO?等,可直接將導(dǎo)管插入吸收劑液面下吸收。

③對于有毒且易燃的氣體,如CO等,可在尾氣出口處放置點(diǎn)燃的酒精燈，使CO燃燒轉(zhuǎn)化

為無毒的COZ氣體。

M’自我診斷

1.判斷正誤,正確的打“J”，錯誤的打“X”。

(1)制備二氧化碳用大理石和稀硫酸反應(yīng)。()

⑵實(shí)驗(yàn)室用KC1O3或制取氧氣時都用到MnO“其作用相同。()

(3)實(shí)驗(yàn)室用圖①裝置制取并收集氨。()

(4)用圖②裝置除去氯氣中的HC1氣體。)

⑸實(shí)驗(yàn)室用圖③裝置制取CL。)

⑹用圖④裝置收集氨。()

(7)用圖⑤裝置制取少量純凈的CO2氣體。()

NH4cl和Ca(OH)z

2.可用如圖裝置制取、凈化、收集的氣體是()

選氣

①②③

項(xiàng)體

濃濃

生石

ANH3氨硫

灰

水酸

濃

士卜

BCl2rm.出1。2H2O

酸

濃

硝

CN02銅屑H2O

酸

DSO2濃Na2s。3濃

關(guān)鍵能力考向突破

考向1工藝流程類物質(zhì)的制備

【典例11(2020山東第二次模擬考)四水合磷酸鋅［Zn3(P0j?4H2,摩爾質(zhì)量為457

g-moF1,難溶于水］是一種性能優(yōu)良的綠色環(huán)保防銹顏料。實(shí)驗(yàn)室以鋅灰(含ZnO.PbO.CuO,

FeO、Fe203xSiO2等)為原料制備Zn3(P04)2-4H2的流程如下：

稀硫酸高鎰酸鉀試劑a碳酸氫錢磷酸

Zn3(PO4)2?4H2O

濾渣i濾渣n濾渣in

已知:6加即03+32杰。4——2103?2Zn(0H)2?H20I+3(NH4)2S04+5C02t

ZnCO3?2Zn(OH)2?H20+2H3P04—Zn3(P04)2?4H20+2H20+C02f

回答下列問題：

(1)濾渣I的主要成分為;步驟I中，需先將溶液的pH調(diào)至5.1,此時應(yīng)選

擇的最佳試劑是；

a.氨水b.氫氧化鈉

c.氧化鋅d.氫氧化銀

滴加酸性KMrA溶液后有MnOz生成,該反應(yīng)的離子方程式

為；試劑a為;步驟IV反應(yīng)結(jié)束后,得到

Zn3(P04)2?4H20的操作包括和干燥。

⑵稱取45.7mgZn3(P04)2-4H2進(jìn)行熱重分析，化合物質(zhì)量隨溫度的變化關(guān)系如圖所示,

為獲得Zn3(P04)2-2H2和Zn3(P04)2?壓0的混合產(chǎn)品,烘干時的溫度范圍為。

a.90~145℃b.145^195℃

c.195~273℃d.>273℃

（3）為測定產(chǎn)品中Zn3（P04）2-4H2的含量,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。已知滴定過程中Zn"與壓丫如

按1：1反應(yīng)。

步驟I：準(zhǔn)確稱取0.4570g產(chǎn)品于燒杯中,加入適量鹽酸使其溶解,將溶液轉(zhuǎn)移至100

mL容量瓶,定容。

步驟II:移取20.00mL上述溶液于錐形瓶中，加入指示劑,在pH=5~6的緩沖溶液中用

0.02000mol-LlNa此Y標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，測得Na2H式標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量為27.60mL。

步驟II中移取溶液時所使用的玻璃儀器為;產(chǎn)品中Zn3（PO4）2?4H2O的質(zhì)量分

數(shù)為o下列操作中，導(dǎo)致產(chǎn)品中Zn3（PO4）2?4H20含量測定值偏低的

是O

a.步驟I中定容時俯視刻度線

b.步驟I中轉(zhuǎn)移溶液時未洗滌燒杯

c.步驟n中滴定管未用Na2H2丫標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗

d.步驟II中滴定前滴定管內(nèi)無氣泡,滴定結(jié)束后有氣泡

對點(diǎn)演練1（2020山東煙臺一模）目前,處理鋅礦進(jìn)行綜合利用，多采用傳統(tǒng)

的“高氧酸浸法”，但該法也存在一些缺點(diǎn)。最近有文獻(xiàn)報(bào)道:用高鐵閃鋅礦（含有ZnS、FeS、

CuS、CdS及少量SiOz等）為原料，采用“高氧催化氧化氨浸法”可以聯(lián)合制取CuQ（紅色）、

CdS（黃色）、鋅鋼白（白色）三種顏料,其流程如圖：

BaS溶液

鋅領(lǐng)白~酒酒稀硫酸

Z11SO4溶液v----Zn2（0H）2c。3<-

稀硫適量碳化

高水浸取劑鋅粉

鐵

閃浸取浸取液蒸發(fā)沉降一置換一沉降

鋅釜爐池1爐池2

礦稀硫

酸溶液.

02浸渣-^CdS04—?CdS

已知：

I:浸取劑由碳酸錢、氨水、雙氧水等組成；

II:浸渣為S、Fe(OH)CO3sSiOz等不溶性物質(zhì);

22+

in：浸取液中含有[Zn(NH3)F、[CU(NH3)4]\[Cd(NH3)J;

IV:Cu，在溶液中不能穩(wěn)定存在，但可以與NHs形成穩(wěn)定的[Cu(NH3)2p。

回答下列問題：

(1)為加快浸取速度,可以采取的措施是(任答兩項(xiàng));在實(shí)際生產(chǎn)中采取常

溫下浸取而不采用加熱的方法,其原因是0

(2)浸取釜中有02參與生成浸渣Fe(OH)C03的離子方程式

為。

(3)蒸發(fā)爐中加入(NHJ2S03的主要作用是;沉降池1

中加入稀硫酸的作用是o

(4)在制取ZnSO,和CdSO,時，使用硫酸的量要適當(dāng),如果硫酸過量，產(chǎn)生的后果

是O

(5)無論采用“高氧酸浸法”還是“高氧催化氧化氨浸法”，前期處理都要經(jīng)過用浸取

劑浸取，不同的是“高氧酸浸法”需先高溫焙燒，然后再用硫酸浸出。兩種方法比較，''高氧

酸浸法”存在的缺點(diǎn)是(任答兩條)o

_________________________考向2有機(jī)化合物的制備

【典例2](2020江蘇七市第三次模擬聯(lián)考)乙酸正丁酯(CH3cH2cH2cH20CC&)是一種優(yōu)良

.濃硫酸.

的有機(jī)溶劑。實(shí)驗(yàn)室制備少量乙酸正丁酯的反應(yīng)為CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH'△

CH3cH2CH2CH2OOCCH3+H2O。

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1:向儀器A中加入11.5mL正丁醇(微溶于水)、1mL濃硫酸、7.2mL冰醋酸及沸

石。

步驟2:按如圖連接裝置。

分水器，

A

步驟3:向分水器中預(yù)先加少量水(略低于支管口)。通入冷卻水,加熱回流。

步驟4:將分水器分出的酯層和反應(yīng)液合并轉(zhuǎn)入分液漏斗中,依次用5%Na￡03溶液、水

洗滌,分離出有機(jī)相。

步驟5:將有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥、過濾、蒸儲，收集乙酸正丁酯。

(1)儀器A的名稱是,向其中加入沸石的目的是0

(2)裝置中分水器的作用是,判斷反應(yīng)已經(jīng)完成的標(biāo)志

是。

(3)反應(yīng)時生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有丁酸和(用結(jié)構(gòu)簡式表示)。

(4)步驟4中，分離出有機(jī)相的具體操作是o

一方法技巧有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)題的解題思路

(1)分析制備流程。

原料和百確定制選擇合理的分離

標(biāo)聲品.備原理儀器和裝置.提純,

原子利用率操作反應(yīng)條件依據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的性

高、污染小簡單控制方便質(zhì)差異選擇合適方法

(2)熟悉重要儀器。

(3)找準(zhǔn)答題思路。

根據(jù)題給有機(jī)化合物制備中一般會給出相應(yīng)的信息,通常會以表格的形式給出,表格中

信息，初步的數(shù)據(jù)主要是有機(jī)化合物的密度、沸點(diǎn)和在水中的溶解性，在分析這些數(shù)據(jù)時

判定物質(zhì)要多進(jìn)行橫向和縱向的比較,密度主要是與水比較,沸點(diǎn)主要是表中各物質(zhì)的

的性質(zhì)比較，溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要是根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的

方法

注意儀器

所給的裝置圖中有一些不常見的儀器,要明確這些儀器的作用,特別是無機(jī)制

名稱和作

備實(shí)驗(yàn)中不常見的三頸燒瓶、球形冷凝管等

用

大多數(shù)有機(jī)反應(yīng)的副反應(yīng)較多,且為可逆反應(yīng),因此設(shè)計(jì)有機(jī)化合物制備實(shí)驗(yàn)

方案時,要注意控制反應(yīng)條件,盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應(yīng)；由于副產(chǎn)

關(guān)注有機(jī)

物多，所以需要進(jìn)行除雜、凈化。另外，若為兩種有機(jī)化合物參加的可逆反應(yīng)，

反應(yīng)條件

應(yīng)考慮多加一些相對價廉的有機(jī)化合物，以提高另一種有機(jī)化合物的轉(zhuǎn)化率和

生成物的產(chǎn)率

對點(diǎn)演練2（2020全國2,27）苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化

制苯甲酸,其反應(yīng)原理簡示如下：

COOKCOOKCOOH

+KMn0d—,■+Mn02+HC1—,■+KC1

相

對

名分沸點(diǎn)密度/溶解

熔點(diǎn)/七

稱子/℃(g?mL-1)性

質(zhì)

量

不溶

于

甲水，

92-95110.60.867

苯易溶

于乙

醇

微溶

于冷

122.4

水，

苯(100℃

易溶

甲122左248一

于

酸右開始

乙

升華)

醇、

熱水

實(shí)驗(yàn)步驟：

(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約

0.03mol)高鎰酸鉀，慢慢開啟攪拌器,并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。

(2)停止加熱,繼續(xù)攪拌,冷卻片刻后,從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，

并將反應(yīng)混合物趁熱過濾,用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液,于冰水浴中冷卻,然后

用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾,用少量冷水洗滌,放在沸水浴上干燥。

稱量，粗產(chǎn)品為1.0go

(3)純度測定:稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取

25.00mL溶液,用0.01000mol?U'的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50mL的

KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。

回答下列問題：

(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量,三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為(填標(biāo)號)。

A.100mLB.250mLC.500mLD.1000mL

(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用(填“直形”或“球形”)冷凝管,當(dāng)回流液不再出現(xiàn)

油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是o

⑶加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是;該

步驟亦可用草酸在酸性條件下處理,請用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理:—

(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是

(5)干燥苯甲酸晶體時,若溫度過高,可能出現(xiàn)的結(jié)果是

（6）本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為;據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于.

（填標(biāo)號）。

A.70%B.60%C.50%D.40%

（7）若要得到純度更高的苯甲酸,可通過在水中的方法提純。

—深度指津試劑的作用答題模板

答題

試劑的作用是什么？要達(dá)到的目的是什么

要素

得分作用類：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，

點(diǎn)及回答要準(zhǔn)確

關(guān)鍵作用一目的類：“作用”是“……”，"目的”是

詞“……”，回答要準(zhǔn)確全面

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的準(zhǔn)確、全面描述

答現(xiàn)象描述要全面:看到的、聽到的、觸摸到的、聞到的

題現(xiàn)象描述要準(zhǔn)確:如A試管中……,B處有……

要

按“現(xiàn)象+結(jié)論”格式描述，忌現(xiàn)象結(jié)論不分、指出具體生成物的名稱

素

得溶液中:顏色由……變成……,液面上升或下降（形成液面差）,溶液變渾濁,生成（產(chǎn)

分生）……沉淀,溶液發(fā)生倒吸,產(chǎn)生大量氣泡（或有氣體從溶液中逸出），有液體溢出等

點(diǎn)固體:表面產(chǎn)生大量氣泡,逐漸溶解,體積逐漸變小,顏色由……變成……等

及

關(guān)氣體:生成……色（味）氣體,氣體由……色變成……色,先變……后……（加深、變淺、

鍵褪色）等

詞

考點(diǎn)二實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價

必備知識自主預(yù)診

0知識梳理

1.實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本原則

T科學(xué)性卜實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)流程科學(xué)合理

-

基T安全性卜保護(hù)人身、儀器、環(huán)境安全

本

原7可行性卜儀器、條件、試劑在中學(xué)現(xiàn)有條件下能滿足要求

則

一T簡約性卜步驟少、儀器裝置簡單、節(jié)省藥品、效果好

」紜站:枇?■在不影響實(shí)驗(yàn)效果的前提下,盡量選用常見而廉

」紜價.「價的儀器和藥品

2.實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的一般思路

最佳實(shí)驗(yàn)方案應(yīng)從反應(yīng)物、反

多種可行的方法

應(yīng)條件和生成物三方面考慮

反應(yīng)物:要盡可能價廉易得;

優(yōu)化選擇

無毒無腐蝕性;用量

具體詳細(xì)的

反應(yīng)條件:要易于控制;操作要

實(shí)驗(yàn)方案；裝置(設(shè)備)簡單;能

耗要低;反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率要

詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)方案應(yīng)包含多方面內(nèi)容,關(guān)鍵是實(shí)驗(yàn)原理和步驟

生成物:盡可能純;副產(chǎn)物要無

毒、無污染、無腐蝕性且易于除去

微點(diǎn)撥實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中幾個易忽視的問題

(1)凈化、吸收氣體及實(shí)驗(yàn)結(jié)束熄滅酒精燈時要防止液體倒吸。

(2)進(jìn)行某些易燃、易爆實(shí)驗(yàn)時,要防止爆炸。如H?還原CuO實(shí)驗(yàn)中應(yīng)先通入電氣體點(diǎn)

燃前要先驗(yàn)純。

(3)防止氧化。如壓還原CuO實(shí)驗(yàn)中要“先滅燈再停氫”，白磷切割要在水中進(jìn)行等。

(4)防止吸水。如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)要采取必要措施，以保證達(dá)

到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

(5)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時可為蒸氣)的及時冷卻。

(6)儀器拆卸的科學(xué)性與安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。

3.實(shí)驗(yàn)方案評價題的解題要點(diǎn)

(1)理論上要o

(2)操作上要.

(3)原料用量要。

(4)要環(huán)保,符合原則。

4.實(shí)驗(yàn)評價題的常見考查角度

(1)可行性方面。

①分析實(shí)驗(yàn)方案是否科學(xué)可行；②實(shí)驗(yàn)操作是否安全合理；③實(shí)驗(yàn)步驟是否簡單方便;④

實(shí)驗(yàn)效果是否明顯。

(2)綠色化學(xué)方面。

①實(shí)驗(yàn)過程中是否造成環(huán)境污染;②原料是否無毒、安全、易得;③原料利用率是否較高;

④反應(yīng)速率是否較大。

(3)安全性方面。

化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度?？紤]的主要因素如下:①凈化、吸收氣體及實(shí)驗(yàn)結(jié)束熄滅酒精燈

時要防止液體倒吸;②進(jìn)行某些易燃、易爆實(shí)驗(yàn)時要防爆炸;③防氧化;④污染性的氣體要進(jìn)

行尾氣處理;有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng),要注意防止導(dǎo)氣管堵塞;⑤防吸水。

(4)規(guī)范性方面。

①冷凝回流:有些反應(yīng)中,為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料,需在反應(yīng)裝

置上加裝冷凝回流裝置,如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等;②易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時

可為蒸氣)的及時冷卻;③儀器拆卸順序與組裝順序相反,按照從右向左、從高到低的順序；

④其他,如實(shí)驗(yàn)操作順序、試劑加入順序等。

(5)最佳方案的選擇。

幾個實(shí)驗(yàn)方案都能達(dá)到目的,選出一個最佳方案。所謂最佳,就是裝置最簡單,藥品容易

取得、價格低廉，現(xiàn)象明顯,干擾小，無污染。

0自我診斷

1.下列由原料及有關(guān)試劑分別制取相應(yīng)的最終產(chǎn)物的設(shè)計(jì)中,理論上正確、操作上可行、

經(jīng)濟(jì)上合理的方案是哪個?

在空氣中,CuO

方案1C-點(diǎn)燃“CoXcOz—*Na2CO3

方案2Cu溶液"Cu(N03)2溶液

NaOH溶液，、

------*CU(0H)2

方案3CaO更？Ca(OH)?溶液Na2CO3溶液八

----------NaOH溶液

—,點(diǎn)燃c稀硫酸、、心、》

方案4Fe一-Fe203*Fe2(S04)3浴液

2.某化學(xué)興趣小組為探究S02的性質(zhì),按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。下列說法錯誤的是

)

A.裝置②的作用是作安全瓶

B.裝置③中試劑更換為Ba(NO3溶液后,無明顯現(xiàn)象

C.裝置④用于驗(yàn)證SO?具有氧化性

D.裝置⑤用于驗(yàn)證SO?具有漂白性

關(guān)鍵能力考向突破

考向1性質(zhì)探究型綜合實(shí)驗(yàn)

【典例1](2020北京化學(xué),19)探究Na2sOs固體的熱分解產(chǎn)物。

資料:?4Na2S03-Na2S+3Na2S04

②Na￡能與S反應(yīng)生成Na2s“Na?S,與酸反應(yīng)生成S和H2SO

③BaS易溶于水。

隔絕空氣條件下,加熱無水Na2SO3固體得到黃色固體A,過程中未檢測到氣體生成。黃色

固體A加水得到濁液,放置得無色溶液Bo

回答下列問題：

(1)檢驗(yàn)分解產(chǎn)物NaB:取少量溶液B,向其中滴加CuSOi溶液,產(chǎn)生黑色沉淀,證實(shí)有S—

反應(yīng)的離子方程式是o

(2)檢驗(yàn)分解產(chǎn)物Na2s04:取少量溶液B,滴加BaCk溶液,產(chǎn)生白色沉淀,加入鹽酸,沉淀

增多(經(jīng)檢驗(yàn)該沉淀含S),同時產(chǎn)生有臭雞蛋氣味的氣體(H?S),由于沉淀增多對檢驗(yàn)造成干

擾,另取少量溶液B,加入足量鹽酸,離心沉降(固液分離)后,

(填操作和現(xiàn)象)，可證實(shí)分解產(chǎn)物中含有S0f。

(3)探究⑵中S的來源。

來源1:固體A中有未分解的Na2S03,在酸性條件下與Na2s反應(yīng)生成S。

來源2:溶液B中有NazS.,加酸反應(yīng)生成So

針對來源1進(jìn)行如圖實(shí)驗(yàn)：

^白色沉淀2|

I---------1BaWi.液F*佰色沉淀1瞥1少量

~U溶液21KMi1°'溶液紫色溶液|

①實(shí)驗(yàn)可證實(shí)來源1不成立。實(shí)驗(yàn)證據(jù)是_。

②不能用鹽酸代替硫酸的原因

是。

③寫出來源2產(chǎn)生S反應(yīng)的離子方程

式:。

(4)實(shí)驗(yàn)證明Na2s固體熱分解有Na2S,Na2s0,和S產(chǎn)生。運(yùn)用氧化還原反應(yīng)規(guī)律分析

產(chǎn)物中S產(chǎn)生的合理性:O

規(guī)律方法探究物質(zhì)性質(zhì)的基本方法和程序

類方

分的

用

運(yùn)觀察外觀特征

據(jù)

質(zhì)

物

根

法

，

類

或

別

的

所

屬

關(guān)

反

應(yīng)

有

利

用㈢預(yù)測物質(zhì)性質(zhì)

測

物I______________

質(zhì)

預(yù)

規(guī)

律

質(zhì)

的

性一:嬴薪而「花市菜薪耕

進(jìn)行進(jìn)一步的研究

實(shí)驗(yàn)和觀察

布

對實(shí)

進(jìn)

驗(yàn)現(xiàn)象

利

分

合

綜

析j藕正裝如蒜:一瓦蓊而

、

、

理

出解釋及結(jié)論

括

胡

結(jié)

概:物質(zhì)的通性及特性：

，

對點(diǎn)演練1（2020山東淄博二模）某研究小組成員將純凈的SO?氣體緩緩地通

入盛有25mL0.1mol?L-1Ba（NO3）2的溶液中，得到BaSCh沉淀。為探究該反應(yīng)中的氧化劑,

該小組提出了如下假設(shè)：

假設(shè)I：溶液中的NOg;

假設(shè)H:?

請回答下列問題：

（1）該小組成員設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了假設(shè)I成立（為排除假設(shè)II對假設(shè)I的干擾,在配

制下列實(shí)驗(yàn)所用溶液時,）,請?zhí)顚懴卤怼?/p>

實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論

實(shí)驗(yàn)向盛有25mL0.1mol?U'BaCL溶液的燒杯中緩

假設(shè)

?慢通入純凈的SO2氣體

I

實(shí)驗(yàn)向盛有25mL0.1mol-I?BalNOs”溶液的燒杯

成立

②中緩慢通入純凈的so?氣體

（2）為深入研究該反應(yīng),該小組成員還測得上述兩個實(shí)驗(yàn)中溶液的pH隨通入SO?體積的變化

曲線,如圖。匕時,實(shí)驗(yàn)②中溶液的pH小于實(shí)驗(yàn)①中溶液的pH,原因是（用離子方程式表

示）：

（3）驗(yàn)證假設(shè)n。某成員設(shè)計(jì)了以下方案,請完成下列表格。

實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

實(shí)

同實(shí)驗(yàn)①的相

腌同實(shí)驗(yàn)①步驟

關(guān)現(xiàn)象

③

實(shí)

驗(yàn)

2

（4）查資料知:壓SOs是二元酸（ai=1.54X10-,az=L02X10"）,請?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證H2SO3

是二元酸:（試劑及儀器自選）。

、___________________________________________________考向2成分推斷型綜合題

【典例2]（2020浙江7月選考,28）I.化合物X由四種短周期元素組成,加熱X,可產(chǎn)生

使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體Y,Y為純凈物;取3.01gX,用含HC10.0600mol的鹽

酸完全溶解得溶液A,將溶液A分成Ai和4兩等份,完成如下實(shí)驗(yàn)（白色沉淀C可溶于NaOH

溶液）:

過量濃pg因標(biāo)準(zhǔn)狀況下體積224mL

RNaOH,Y

兩

B

0.0600mol廠等

液

3.01gA

D

過量AgNCh溶瞽

43―硝酸酸化"｛白色沉淀|8.61g

-E-

請回答:

（1）組成X的四種元素是N、H和（填元素符號），X的化學(xué)式是

（2）溶液B通入過量C0?得到白色沉淀C的離子方程式

是。

⑶寫出一個他合反座（用化學(xué)方程式或離子方程式表

示）：__________________________________________

要求同時滿足:

①其中一種反應(yīng)物的組成元素必須是X中除N、H外的兩種元素；

②反應(yīng)原理與“HC1+N&-NH￡1”相同。

II.某興趣小組為驗(yàn)證濃硫酸的性質(zhì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),如圖。實(shí)驗(yàn)中觀察到的現(xiàn)象有：圓底燒瓶

內(nèi)有白霧，燒杯中出現(xiàn)白色沉淀。請回答:

(1)將濃硫酸和濃鹽酸混合可產(chǎn)生HC1氣體的原因

是o

(2)燒杯中出現(xiàn)白色沉淀的原因

是____________________________________________________________

一深度指津物質(zhì)成分探究實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)流程

對點(diǎn)演練2(2020江蘇七市第三次模擬聯(lián)考)草酸合鐵(III)酸鉀晶體

{Kfl[Fe(C204)J?cH2}易溶于水，難溶于乙醇,110℃時可完全失去結(jié)晶水，是制備某些鐵觸

媒的主要原料。實(shí)驗(yàn)室通過下列方法制備K/Fe(CQ4)j?tftO并測定其組成。

i.草酸合鐵am酸鉀晶體的制備

H2O2、K2C2O4,

H2C2O4乙醇

琳4謁2息碼卡/囂懿⑻

(1)“轉(zhuǎn)化”過程中若條件控制不當(dāng),會發(fā)生HzO,氧化H￡q的副反應(yīng)，寫出該副反應(yīng)的

化學(xué)方程式：。

(2)”操作X”中加入乙醇的目的是o

II.草酸合鐵(III)酸鉀組成的測定

步驟1:準(zhǔn)確稱取兩份質(zhì)量均為0.4910g草酸合鐵QID酸鉀樣品。

步驟2:一份在Nz氛圍下保持110℃加熱至恒重,稱得殘留固體質(zhì)量為0.4370go

步驟3:另一份完全溶于水后，使其通過裝有某陰離子交換樹脂的交換柱,發(fā)生反

:aRCl+[Fe(C204)J"=Ra[Fe(C204)J+aCV,用蒸儲水沖洗交換柱，收集交換出的CF,以

K￡rOa為指示齊1J,用0.1500mol?LAgNOs溶液滴定至終點(diǎn),消耗AgNOs溶液20.00mU

(3)若步驟3中未用蒸儲水沖洗交換柱,則測得的樣品中K+的物質(zhì)的量____________(填

“偏大”“偏小”或“不變”)。

(4)通過計(jì)算確定草酸合鐵(III)酸鉀樣品的化學(xué)式(寫出計(jì)算過程)。

考向3“定量探究型”