TSASJL0006-汽車用制動器襯片中汞的測定

T/SASJL吉林省汽車服務工程學會團體標準T/SASJL0006-2023汽車用制動器襯片中汞的測定Determinationofmercuryin

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forautomobiles2023-09-30發(fā)布2023-09-30實施吉林省汽車服務工程學會發(fā)布

前言本標準按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本標準由吉林省汽車服務工程學會提出并歸口。本標準起草單位：長春工程學院、吉林省中孚檢測技術服務有限公司、長春市產品質量監(jiān)督檢驗院、吉林省產品質量監(jiān)督檢驗院。本標準主要起草人：李昱霖、史巖、劉昊東、高嘉淳、王成艷、楊乃蒙、朱欣桐、劉志剛、汽車用制動器襯片中汞的測定1范圍本標準規(guī)定了原子熒光光譜法和冷原子吸收光譜法測定汽車用制動器襯片中汞（Hg）的測定方法。本標準適用于汽車用制動器襯片中汞（Hg）的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。GBT15555.1固體廢物總汞的測定冷原子吸收分光光度法JC/T2268制動摩擦材料中銅及其它元素的測定方法GB5085.3危險廢物鑒別標準浸出毒性鑒別第一法原子熒光光譜法3原理在酸性介質中，試樣中汞被硼氫化鉀還原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在高能態(tài)回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與汞含量成正比，外標法定量。4試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用優(yōu)級純試劑，試驗用水應符合GB/T6682規(guī)定的一級水的要求。4.1硝酸；4.2硼氫化鉀；4.3氫氧化鈉；4.4鹽酸；4.5無絨紙；4.6玻璃漏斗；4.7定量濾紙；4.8水中汞有證標準物質，10μg/mL；4.9汞標準中間溶液：準確移取濃度為10μg/mL汞標準物質（4.8）0.1mL于100mL的容量瓶，用20%硝酸溶液定容，此溶液濃度為10ng/mL，現(xiàn)用現(xiàn)配。4.10汞標準工作溶液：準確移取汞標準中間溶液（4.9）0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL至100mL容量瓶中，用20%硝酸溶液定容至刻度，此溶液濃度為0ng/mL、0.2ng/mL、0.4ng/mL、0.6ng/mL、0.8ng/mL、1ng/mL，現(xiàn)用現(xiàn)配。5儀器與設備5.1臺式鉆床，配置直徑為3mm的硬質合金鉆頭；5.2分析天平：精度為0.1mg；5.3游標卡尺：量程為0mm-200mm；5.4原子熒光光譜儀：配汞空心陰極燈；5.5微波消解儀，具有可編程控制功能，可對溫度、時間（升溫時間和保持時間）進行全程監(jiān)控，具有安全防護機制。6樣品制備6.1采樣6.1.1清洗用無絨紙擦拭整個制動器襯片，必要時需反復擦拭，以確保制動器襯片上無任何灰塵和異物，另外，用去離子水沖洗制動器襯片，然后用無絨紙將水吸干。6.1.2測量摩擦材料的厚度沒有鋼背或蹄鐵的制動器襯片只需測量摩擦材料的厚度；有鋼背或蹄鐵的制動器襯片可以直接測量摩擦材料的厚度，或者先測量制動器襯片的厚度，然后減去鋼背或蹄鐵的厚度，以得到摩擦材料厚度。6.1.3標記鉆頭停止點設置或標記鉆頭停止點在摩擦材料厚度的一半處。6.1.4鉆取鉆床主軸轉速為（400±100）rpm。使用直徑為3mm的硬質合金鉆頭在距摩擦材料外緣6mm以內的整個區(qū)域均勻鉆孔（鉆取深度至標記的鉆頭停止點），鉆取足夠的樣品（＞5g）。對于較大的摩擦材料樣品，至少每2cm2區(qū)域內鉆一個孔，以確保取樣均勻。下鉆速度小于0.33mm/s，以鉆取均勻一致的樣品。6.2樣品消解稱量混合均勻的樣品0.5g于消解罐中（精確至0.1mg），在通風櫥中，向消解罐中加入（10±0.1）mL硝酸（4.1），待劇烈反應停止后，啟動微波消解。設定微波消解程序5min內升溫至175℃，保持10min。消解程序結束后，待消解罐冷卻至室溫，將消解液過濾至50mL容量瓶中，超純水洗滌消解罐和消解蓋3次，洗液一并過濾至容量瓶中，超純水定容至刻度。樣品同時稱取3份進行獨立重復試驗，同時做空白試驗。7測定7.1儀器參考條件優(yōu)化儀器性能調至最佳狀態(tài)，使待測元素的靈敏度等指標達到分析要求，推薦光電倍增管負高壓：240V；汞空心陰極燈電流：30mA；原子化器溫度：200℃；載氣流速：500mL/min；屏蔽氣流速：1000mL/min。7.2繪制標準曲線在確定的儀器工作條件下，按濃度由低至高依次測定標準工作溶液，繪制標準曲線，各元素標準曲線的線性相關系數(shù)應大于等于0.999。7.3測定樣品溶液將空白溶液和試樣溶液分別注入原子熒光光譜儀中，測定汞元素的信號響應值，根據(jù)標準曲線得到消解液中汞元素的濃度。8結果計算結果按式（1）計算：..................................(1)式中：X：樣品中汞的含量，單位為百分含量（%）；c：樣品試液中汞的濃度，單位為微克每毫升（ng/mL）；co：空白試液中汞的濃度，單位為微克每毫升（ng/mL）；V：樣品溶液的定容體積，單位為毫升（mL）；n：試液稀釋倍數(shù)；m：樣品質量，單位為克（g）。測定結果以三個平行樣的算術平均值表示，結果保留2位有效數(shù)字。9精密度在重復條件下，獲得的3次獨立測定結果的相對標準偏差（標準偏差/測量平均值×100%）不得大于20%。10檢出限稱樣量為0.5g，樣品定容體積為50mL時，本方法的檢出限為0.0000031%。第二法冷原子吸收光譜法11原理樣品經微波消解后，加入適量的氯化亞錫溶液，將汞還原成游離態(tài)汞原子后，用冷原子吸收測汞儀在253.7nm波長下檢測，外標標準曲線法定量。12試劑除非另有說明，在分析中僅使用優(yōu)級純試劑，試驗用水應符合GB/T6682規(guī)定的一級水的要求。12.1硝酸；12.2鹽酸；12.3氯化亞錫：分析純；12.4水中汞有證標準物質，10μg/mL；12.5氯化亞錫溶液：準確稱取200g氯化亞錫（12.3）于燒杯中，加入50mL鹽酸（12.2）溶解，轉移至100mL容量瓶中，純水定容；12.6汞標準中間溶液：準確移取濃度為10μg/mL汞標準物質（12.5）0.1mL于100mL的容量瓶，20%硝酸溶液定容，此溶液濃度為10ng/mL，現(xiàn)用現(xiàn)配；12.7汞標準工作溶液：準確移取汞標準中間溶液（12.6）0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL至100mL容量瓶中，用20%硝酸溶液定容至刻度，此溶液濃度為0ng/mL、0.2ng/mL、0.4ng/mL、0.6ng/mL、0.8ng/mL、1ng/mL，現(xiàn)用現(xiàn)配。13儀器與設備13.1臺式鉆床，配置直徑為3mm的硬質合金鉆頭；13.2分析天平：精度為0.1mg；13.3游標卡尺：量程為0mm-200mm；13.4冷原子吸收測汞儀；13.5微波消解儀，具有可編程控制功能，可對溫度、時間（升溫時間和保持時間）進行全程監(jiān)控，具有安全防護機制。14樣品制備同6。15測定15.1儀器參考條件打開冷原子吸收光譜儀，預熱1h，并將儀器性能調至最佳狀態(tài)。15.2繪制標準曲線按由低濃度到高濃度順序分別取標準系列溶液10mL于汞蒸氣發(fā)生瓶中，加入1mL氯化亞錫溶液（12.5），測定吸光度，繪制標準曲線，標準曲線的線性相關系數(shù)應大于等于0.999。15.3測定樣品溶液取空白溶液和試樣溶液各10mL于汞蒸氣發(fā)生瓶中，加入1mL氯化亞錫溶液（12.5），測定吸光度，根據(jù)標準曲線得到樣品溶液中汞的濃度。16結果計算結果按式（1）計算：..................................(1)式中：X：樣品中汞的含量，單位為百分量（%）；c：樣品試液中汞的濃度，單位為微克每毫升（ng/mL）；co：空白試液中汞的濃度，單位為微克每毫升（ng/m