(高清版)GB∕T 38423-2019 玩具中特定元素總含量的測定

玩具中特定元素總含量的測定Determinationoftotalconcentrationofcertainelementsintoys(ISO8124-5:2015,Safetyoftoys—Part5:Determinationoftotalconcentrationofcer國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用ISO8124-5:2015《玩具安全第5部分：玩具中特定元素總含量本標(biāo)準(zhǔn)對ISO8124-5:2015的結(jié)構(gòu)調(diào)整如下：——第5章新增兩條條目，并根據(jù)儀器和設(shè)備在標(biāo)準(zhǔn)正文中引用的順序，對其條目順序進(jìn)行了——第8章將原國際標(biāo)準(zhǔn)中懸置段新增8.1概述處理。本標(biāo)準(zhǔn)與ISO8124-5:2015的技術(shù)性差異及其原因如下：●用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的GB6675.2代替了ISO8124-1;●用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的GB6675.4代替了ISO8124-3;●用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T6682代替了ISO3696;●增加引用了GB6675.14;——因GB6675.4中指畫顏料可遷移元素限值和ISO8124-3中的要求不同，第9章測試方法的檢出限的指畫顏料的要求和ISO8124-5不同(見第9章);——因在日常檢測中有部分油漆含Ti、Zr等元素，用本標(biāo)準(zhǔn)的方法不能完全消解，在附錄A的A.4.2中增加了一種可供選擇的酸體系(見附錄A);——增加了附錄B,補(bǔ)充了精密度數(shù)據(jù)。1——會留下痕跡的材料(例如鉛筆中的石墨材料和鋼筆2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引GB6675.2玩具安全第2部分：機(jī)械與物理性能(GB6675.2—2014,ISO8124-1:2000,MOD)GB6675.4玩具安全第4部分：特定元素的遷移(GB6675.4—2014,ISO8124-3:2010,MOD)GB6675.14玩具安全第14部分：指畫顏料技術(shù)要求及測試方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)2實驗室采用所用方法進(jìn)行樣品空白(3.8)試驗所得測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍。5.1.1水，至少達(dá)到GB/T665.1.310%(體積分?jǐn)?shù))硝酸，向500mL水(5.1.1)中加入100mL濃硝酸(5.1.2),用水(5.1.1)稀釋3度至少為225℃,內(nèi)部壓力至少為3000kPa的消解罐。消解內(nèi)罐應(yīng)為PTFE(聚四氟乙烯)/TFM[三5.2.6石墨消解儀，具有溫度調(diào)節(jié)功能的可加熱套管裝置(可選擇具有程序設(shè)定或程序升溫功能的設(shè)備),加熱溫度至少可達(dá)140℃,并配有合適的消解容器。供測試的玩具樣品應(yīng)是用于銷售或待銷的玩具，測試試樣應(yīng)從單個玩具樣品的可觸及部分(見GB6675.2)上獲取。單個玩具上同種材料可4若可以滿足檢出限要求并且材料性質(zhì)相似，則最多可以混合3個測試試樣形成混合測試試樣。不特定元素的總含量(參見A.1.2)。使用合適的切削工具將材料切成任何方向上長度不大于2mm的碎片。質(zhì)量為10mg～100mg如果玩具樣品不是同一種類型材料，應(yīng)分別從每種不同的會留下痕跡的材料上移取10mg~510mg～100mg測試試樣。少于10mg的材料免于測試(見6.1,測試試樣的取樣),并在報告[見第12章c)]中注明。如果液體在預(yù)期用途中會凝固或干燥，則應(yīng)將樣品涂在干凈的玻璃板上，干燥至恒重先按GB6675.2對玩具或部件進(jìn)行小零件測試，若玩具或玩具部件能完全容入小零件器且含有可刮取的涂層(包括電鍍涂層)。不能通過刮削去除的電鍍層應(yīng)與金屬基材一起進(jìn)行測試。少于10mg的材料免于測試(見6.1,測試試樣的取樣),并在報告[見第12章c]]中注明。第8章提供了微波消解法(8.2)以及電熱板和石墨消解儀消解法(8.3)三種消解方式，采用電熱板述了如何使用王水[3份鹽酸(5.1.4)和1份硝酸(5.1.2)]和反王水[1份鹽酸(5.1.4)和3份進(jìn)行定量分析。其他檢出限滿足要求(參見表1)的儀器也可以使用。王水和反王水最好在試樣存在時即時制備。鹽酸和硝酸的混合順序并不重要，但應(yīng)保持一致性。和對不同類型材料消解的經(jīng)驗確定最佳消解條件，最基本的要求是完全消解如果需要定量測定砷或汞的含量，應(yīng)使用密閉容器采用石墨消解儀(5.2.6)或微波消解系68.2.1采用ICP-MS分析稱取10mg~100mg測試試樣，精確至0.1mg,置于微波消解罐中，小心地加入1.5mL濃鹽酸8.2.2采用ICP-OES分析更換8.2.1(采用ICP-MS分析)中的酸為以下混合物：4.5mL濃鹽酸(5.1.4)和1.5mL濃硝酸低于40℃(通常需要至少1h)。小心打開消解罐并檢查測試試樣是否完全消解。消解條件重復(fù)消解，直至完全消解。如果無法完全消解，則應(yīng)使用其他方法(見A.4.2,不完全消解)。這些方法不屬于本標(biāo)準(zhǔn)的范圍，其使用應(yīng)在最終的測試報告中注明[見第12章d]]。~5mL水，然后加入3滴～4滴濃鹽酸(5.1.4)。將消解溶液過濾到25mL容量瓶(5.2.13)中8.3.1采用ICP-OES分析稱取10mg～100mg測試試樣，精確至0.1mg,置于25mL燒杯或其他消解容器中，小心加入度約140℃),直到蒸發(fā)掉大部分酸。如果消解1h后仍然觀察到棕色煙霧或在溶液中觀察到顆粒，則應(yīng)繼續(xù)加熱。以相同的比例(3:1)加入適量的濃鹽酸(5.1.4)和濃硝酸(5.1.2),以7用大約4mL～5mL水(5.1.1)沖洗燒杯和表面皿的底部，然后加入3滴～4滴濃鹽酸。必要時過析。當(dāng)消解液配制成25mL體積時，溶液中含有約4%(體積分?jǐn)?shù))硝酸(1mL)和少量(<0.5%)鹽酸。用于儀器分析的校準(zhǔn)曲線溶液基體應(yīng)與此待測溶液一致。如果消解物配制成10mL,校準(zhǔn)曲線溶液也8.3.2采用ICP-MS分析更換8.3.1(采用ICP-OES分析)中的酸為以下混合物：1.5mL濃鹽酸(5.1.4)和4.5mL濃硝酸9測試方法的檢出限1.2中規(guī)定的玩具材料(除造型黏土和指畫顏料)6276966252921112218精密度數(shù)據(jù)參見附錄B。a)測試的產(chǎn)品和/或材料的類型c)由于質(zhì)量不足而無法測試的材料(見6.1和第7章);e)根據(jù)第10章計算的測試結(jié)果(結(jié)果的表示);i)測試日期。92014表1所列的水平的情況下，該材料特定元素的遷移量不可能會超過GB6675.4—2014表1的限量天平的稱重能力，對稀釋后的消解溶液的方法檢出限(見表1)和隨后的儀器分析。不允許不同類型材用這個假設(shè)和混合測試試樣中各個材料的質(zhì)量，可以計算單一材料中目標(biāo)元料得到正確識別。測試試樣最多宜由3個單獨測試試樣混合，任何測試結(jié)果的結(jié)果大于80%限量時，GB6675.1對玩具塑料中的鋇元素規(guī)定了最大限量為1000mg/kg,安全系數(shù)取80%,1000mg/kg的混合測試試樣的混合測試試樣中混合測試試樣的混合測試試樣中注：本標(biāo)準(zhǔn)推薦的安全系數(shù)為80%。實驗室可根據(jù)其經(jīng)驗和累積的歷史數(shù)據(jù)選取合適的單個測試試樣的含量計算可以使用在第10章中給出的計算公式，其中質(zhì)量用單個測試試樣的質(zhì)量代替。如式(A.1)所示。Pe——儀器測定的元素質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/LV;——定容體積，單位為毫升(mL);色塑料的結(jié)果均超過800mg/kg的安全限值，因此宜作為A.2范圍A.3微波消解的注意事項本標(biāo)準(zhǔn)沒有規(guī)定微波消解系統(tǒng)的使用條件。允許測試實驗室使用適當(dāng)?shù)奈⒉ㄏ庠O(shè)備因制造商而異。請務(wù)必參閱具體的設(shè)備手冊和制造商的文獻(xiàn)的酸蒸氣可能會腐蝕當(dāng)門打開時防止磁控管關(guān)閉的安全裝置，這可能會使操作員暴露于微波能量中。這種類型的干擾不會影響ICP-OES的測量，因為ICP-OES測試結(jié)果取決于發(fā)射的不同波長的特征光譜，而不是同位素離子的信號。因此，當(dāng)使用ICP-OES時，使用王水[3份鹽酸(5.1.4)和1份硝酸(5.1.2)],無論鹽酸和硝酸的加入順序),當(dāng)使用ICP-MS時，使用反王水[1份鹽酸(5.1.4)和3份硝酸(5.1.2)],無論鹽酸和硝酸的加入順序)。已知在ICP-MS設(shè)備中使用碰撞反應(yīng)池能顯著減少多原子干b)如油漆按本標(biāo)準(zhǔn)消解后剩余白色沉淀物，通常可在原酸體系基礎(chǔ)上加2mL氫氟酸后重新消如果測試的最初目的是決定是否需要根據(jù)GB6675.4—2014進(jìn)由12家實驗室對2種材料的試樣進(jìn)行測定，按GB/T6379.2計算精密度，結(jié)果見表B.1。樣品