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文檔簡介
代替GB/T23667—2009國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T23667—2019本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替GB/T23667—2009《2,5-二氯苯胺》,與GB/T23667—2009相比,除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下:——將“CASRN”修改為“CAS編號.”(見第1章,2009年版的第1章);-——刪除了分析實驗室用水的規(guī)范性引用文件(見2009年版的第2章);——增加了一氯苯胺總量項目和指標(見第3章);———修改了一等品外觀指標(見第3章,見2009年版的第3章);——修改了純度優(yōu)等品指標和一等品的指標(見第3章,見2009年版的第3章);——修改了水分質(zhì)量分數(shù)優(yōu)等品指標和一等品指標(見第3章,見2009年版的第3章);—修改了安全信息的描述(見4.1,2009年版的4.1);——修改了安全技術(shù)說明書包括的內(nèi)容(見4.2,2009年版的4.2);——增加了一氯苯胺總量結(jié)果計算方法(見6.3.7);--—修改了2,5-二氯苯胺純度測定用試劑甲醇的質(zhì)量規(guī)格(見6.4.3,2009年版的6.4.2);———增加了水分測定的稱樣量和測定結(jié)果的允許差(見6.5);——刪除了標志中生產(chǎn)許可證編號“(如適用)”的規(guī)定(見2009年版的8.1);———修改了包裝凈含量允許差(見8.3,2009年版的8.2)。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國染料標準化技術(shù)委員會(SAC/TC134)歸口。本標準起草單位:江蘇瑞祥化工有限公司、沈陽沈化院測試技術(shù)有限公司、沈陽化工研究院有限公本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:1GB/T23667—20192,5-二氯苯胺警示——使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標準規(guī)定了2,5-二氯苯胺的要求、安全信息、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、標簽、包裝、運輸和貯存。本標準適用于2,5-二氯苯胺產(chǎn)品的質(zhì)量控制。結(jié)構(gòu)式:相對分子質(zhì)量:162.02(按2017年國際相對原子質(zhì)量)CAS編號.:95-82-92規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB/T191—2008包裝儲運圖示標志GB/T2384—2015染料中間體熔點范圍測定通用方法GB/T2386—2014染料及染料中間體水分的測定GB/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722—2006化學試劑氣相色譜法通則GB12268—2012危險貨物品名表GB12463危險貨物運輸包裝通用技術(shù)條件GB15258化學品安全標簽編寫規(guī)定GB15603常用化學危險品貯存通則GB/T16483化學品安全技術(shù)說明書內(nèi)容和項目順序2,5-二氯苯胺的質(zhì)量要求見表1。2GB/T23667—2019表12,5-二氯苯胺的質(zhì)量要求序號試驗方法章條號優(yōu)等品一等品1外觀白色片狀、粉狀或塊狀結(jié)晶淺灰色片狀、粉狀或塊狀結(jié)晶2初熔點/℃32,5-二氯苯胺的純度/%4一氯苯胺總量/%≤0.155水分質(zhì)量分數(shù)/%4安全信息4.1安全要求根據(jù)GB12268—2012,2,5-二氯苯胺(固態(tài)二氯苯胺)為6.1類毒性物質(zhì),危險品編號為UN3442。用及搬運時應采取必要的防護措施,應嚴格注意安全。4.2安全技術(shù)說明書按GB/T16483要求,該產(chǎn)品出廠應提供詳細的安全技術(shù)說明書。5采樣以批為單位采樣,生產(chǎn)廠以一次拼混均勻的產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應符合GB/T6678—2003中7.6的規(guī)定。所采產(chǎn)品的包裝應完好,采樣時不應使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中。采樣時用探管采取包括上、6試驗方法6.1一般規(guī)定除非另有規(guī)定,僅使用確認為分析純的試劑。檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進行。6.2外觀的評定在自然北晝光下采用目視評定。6.3初熔點的測定按GB/T2384—2015規(guī)定進行。3GB/T23667—20196.4.2.1氣相色譜儀:儀器穩(wěn)定性應符合GB/T972006中6.4.2的規(guī)定。6.4.2.4微量注射器或自動進樣器。6.4.2.6色譜工作站或積分儀。6.4.2.7超聲波發(fā)生器。6.4.4色譜分析條件色譜操作條件如表2所示??筛鶕?jù)儀器設(shè)備不同,選擇最佳分析條件。載氣氮氣載氣壓力/kPa檢測器溫度/℃汽化室溫度/℃燃燒氣(氫氣)流量/(mL/min)助燃氣(空氣)流量/(mL/min)補償氣氮氣補償氣流量/(mL/min)分流比進樣量/pL柱溫(程序升溫)初始溫度為130℃,保持5min,以5℃/min升溫至240℃,保持5min4GB/T23667—20196.4.6測定步驟開機預熱,待儀器運行穩(wěn)定后,進試樣溶液,待出峰完畢后,用色譜工作站或積分儀進行結(jié)果處理。6.4.7結(jié)果計算2,5-二氯苯胺的純度或一氯苯胺含量w;,按式(1)計算:式中:…………A———2,5-二氯苯胺或一氯苯胺的峰面積;ZA;——2,5-二氯苯胺及其各有機雜質(zhì)的峰面積的總和。一氯苯胺總量為鄰氯苯胺含量、間氯苯胺含量和對氯苯胺含量之和。計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位。如結(jié)果小于0.01%,則保留一位有效數(shù)字。6.4.8允許差2,5-二氯苯胺純度兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值應不大于0.20%,一氯苯胺總量兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值應不大于0.02%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。6.4.9色譜圖2,5-二氯苯胺的氣相色譜示意圖見圖1。說明:2——鄰氯苯胺;3——間氯苯胺;4——對氯苯胺;圖12,5-二氯苯胺的氣相色譜示意圖6.5水分的質(zhì)量分數(shù)的測定按照GB/T2386—2014中3.4的規(guī)定進行測定。稱取試樣量約2.0g(精確至0.0001g),用三氯甲烷和甲醇按體積比=3:1配制的混合溶劑溶解。水分兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值應不大于0.02%(質(zhì)量分數(shù)),取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。5GB/T23667—20197檢驗規(guī)則第3章表1中規(guī)定的全部項目均為出廠檢驗項目。2,5-二氯苯胺應由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進行檢驗合格,附合格證明后方可出廠。生產(chǎn)廠應保證所有出廠的2,5-二氯苯胺均符合本標準的要求。2,5-二氯苯胺的每個包裝容器上都應按GB190和GB/T191—2008中的有關(guān)規(guī)定涂印耐久、清晰c)生產(chǎn)日期;d)生產(chǎn)許可證編號;f)警示標志(毒性物質(zhì))。標簽的編寫應符合GB152
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