專題13實驗綜合2024年高考化學二模試題分項訓練

專題13實驗綜合1.（2024·浙江寧波·4月二模）TiCl4是制備金屬鈦的重要中間體，某興趣小組利用如下裝置在實驗室制備TiCl4(夾持裝置略)，反應方程式為：。已知：物質熔點/℃沸點/℃性質TiCl425136.4高溫時能與O2反應，與HCl不發(fā)生反應。易水解成白色沉淀，能溶于有機溶劑。請回答：（1）裝置A中盛放濃鹽酸的儀器a名稱是_______。（2）裝置B中冷凝水進口是_______(填“c”或“d”)。（3）完善線框中裝置排序_______。A→D→_______→_______→_______→F（4）儀器b中的固體X可以是_______。A．MnO2B．KMnO4C．CaCl2（5）下列說法正確的是_______。A.加熱E裝置前，應先進行裝置A中反應或打開k通一段時間CO2B.裝置D中長導管起平衡氣壓和判斷裝置是否通暢的作用C.裝置D中盛有的試劑是飽和食鹽水D.該實驗中存在的缺陷是沒有進行CO的尾氣處理（6）測定所得TiCl4的純度：取1.000gTiCl4粗產品加入燒瓶，向安全漏斗中加入適量蒸餾水(裝置如圖)，待充分反應后，將燒瓶和漏斗中的液體一并轉入錐形瓶中，滴加幾滴K2CrO4溶液做指示劑，用0.8000mol/LAgNO3溶液滴定至終點，消耗滴定液20.00mL。常溫下，，。①實驗中使用安全漏斗的目的是_______。②依據上述數據計算所得產品純度是_______?！敬鸢浮浚?）恒壓滴液漏斗（2）c（3）EBC（4）B（5）ABD（6）①.防止水解產生的HCl揮發(fā)導致測量誤差②.76.00%【解析】【分析】利用Cl2與TiO2反應制備TiCl4。A為制備Cl2的裝置，E、B分別為制備、收集TiCl4的裝置，因TiCl4易水解，要求制備和收集過程無水，故在E前、B后都要加干燥裝置，所以C、D中盛放試劑為濃硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反應的Cl2；【小問1詳解】裝置A中盛放濃鹽酸的儀器a名稱是恒壓滴液漏斗；【小問2詳解】為了好的冷凝效果，裝置B中冷凝水應該下進上出，進口是c；【小問3詳解】A為制備Cl2的裝置，E、B分別為制備、收集TiCl4的裝置，因TiCl4易水解，要求制備和收集過程無水，故在E前、B后都要加干燥裝置，所以C、D中盛放試劑為濃硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反應的Cl2；則裝置排序：A→D→EBC→F；【小問4詳解】A中常溫下X和濃鹽酸反應生成氯氣，則儀器b中的固體X可以是高錳酸鉀固體，故選B；【小問5詳解】A．加熱E裝置前，應先進行裝置A中反應或打開k通一段時間CO2，排除裝置中空氣的干擾，正確；B．裝置D中長導管與大氣相通，起平衡氣壓和判斷裝置是否通暢的作用，正確；C．TiCl4易水解，要求制備和收集過程無水，故在E前、B后都要加干燥裝置，所以C、D中盛放試劑為濃硫酸干燥劑，錯誤；D．CO有毒，該實驗中存在的缺陷是沒有進行CO的尾氣處理，正確；故選ABD；【小問6詳解】①TiCl4水解產生HCl易揮發(fā)且極易溶于水，安全漏斗在本實驗中的作用除加水外，還有液封的作用，吸收揮發(fā)的HCl氣體，避免HCl的損失導致測量誤差；②由氯元素守恒可知，TiCl4~4HCl~4AgNO3，產品的純度為。2.（2024·河北滄州·4月二模）亞硝酸鈣是一種白色粉末，易潮解，在鋼筋混凝土工程中，主要用作水泥硬化促進劑和防凍阻銹劑。實驗室中采用如圖裝置制取少量亞硝酸鈣。回答下列問題：（1）裝置Ⅰ中儀器a的名稱是___________，裝置中發(fā)生主要反應的化學方程式為___________。（2）裝置Ⅱ的作用是___________。（3）如圖裝置中，能用來替代裝置Ⅲ的是___________(填標號)。（4）滴入稀硝酸前，需要向裝置中通入一段時間，待反應結束后還需繼續(xù)通入一段時間，兩次通的目的分別是___________；___________。（5）若缺少裝置Ⅴ，產生的影響是___________。（6）裝置Ⅵ中氮元素被氧化成價，則反應的離子方程式為___________。（7）若所得亞硝酸鈣產品中僅含少量硝酸鈣雜質，可用如下實驗操作測定其純度：稱量產品溶于水，先加入足量溶液，充分攪拌后過濾，除去，再加入適量飽和溶液，加熱煮沸，將轉化為。然后向所得溶液中加入溶液，并用稀硫酸酸化，充分反應后用標準溶液滴定過量的，消耗標準溶液的體積為。①除去時，反應的離子方程式為___________。②計算可知，所得產品的純度為___________(用含、的式子表示)?！敬鸢浮浚?）①.分液漏斗②.3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O（2）除去NO氣體中混有少量的NO2（3）AC（4）①.排除裝置中的空氣，防止生成的NO被空氣中的O2氧化為NO2②.將裝置內剩余的NO全部排入尾氣處理裝置中，以防污染環(huán)境（5）裝置Ⅵ中的水蒸氣進入V中，引起亞硝酸鈣潮解，減低產品的純度（6）2NO++6H+=2+2Cr3++3H2O（7）①.+=N2+2H2O②.1%【解析】【分析】用CaO2與NO制備亞硝酸鈣，實驗開始前先通氮氣是為了排除裝置內的空氣，在裝置Ⅰ中由銅和稀硝酸反應制取一氧化氮3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，產生的氣體中混有少量的NO2，可用Ⅱ裝置進行除雜，則Ⅱ裝置中盛放的試劑為蒸餾水，發(fā)生反應的化學方程式為：3NO2+H2O=2HNO3+NO，裝置Ⅲ為干燥裝置，通過Ⅳ中與過氧化鈣反應生成亞硝酸鈣，裝置Ⅴ為防止尾氣處理裝置中的水蒸氣進入裝置Ⅳ中，裝置Ⅵ為尾氣吸收裝置，據此分析解題?！拘?詳解】根據實驗裝置圖可知，儀器a為分液漏斗，在裝置Ⅰ中由銅和稀硝酸反應制取一氧化氮3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，故答案為：分液漏斗；3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O；【小問2詳解】由分析可知，裝置Ⅱ的作用是除去NO氣體中混有少量的NO2，故答案為：除去NO氣體中混有少量的NO2；【小問3詳解】由分析可知，裝置Ⅲ為干燥裝置，即干燥NO，膽礬和CuO沒有吸水性，NO與堿石灰、濃硫酸不反應，故能用來替代裝置Ⅲ的是AC，故答案為：AC；【小問4詳解】由分析可知，向三頸燒瓶中加入稀硝酸之前，應向裝置中通入一段時間的N2，目的是排除裝置中的空氣，防止生成的NO被空氣中的O2氧化為NO2，反應結束后繼續(xù)通入一段時間N2，以將裝置內剩余的NO全部排入尾氣處理裝置中，以防污染環(huán)境，故答案為：排除裝置中的空氣，防止生成的NO被空氣中的O2氧化為NO2；將裝置內剩余的NO全部排入尾氣處理裝置中，以防污染環(huán)境；【小問5詳解】由題干信息可知，亞硝酸鈣易潮解，故若缺少裝置Ⅴ，產生的影響是裝置Ⅵ中的水蒸氣進入V中，引起亞硝酸鈣潮解，減低產品的純度，故答案為：裝置Ⅵ中的水蒸氣進入V中，引起亞硝酸鈣潮解，減低產品的純度；【小問6詳解】裝置Ⅵ中氮元素被氧化成價，即NO被氧化成，被還原為Cr3+，根據氧化還原反應配平可知，該反應的離子方程式為：2NO++6H+=2+2Cr3++3H2O，故答案為：2NO++6H+=2+2Cr3++3H2O；【小問7詳解】①由題干信息可知，用除去生成N2，根據氧化還原反應配平可知，該反應的離子方程式為+=N2+2H2O，故答案為：+=N2+2H2O；②根據得失電子守恒可知，該反應的關系式為3n()=n(Fe2+)，6n()=n(Fe2+)，則亞鐵離子總的物質的量為2.5a×102mol，K2Cr2O7消耗的亞鐵離子的物質的量為n(Fe2+)=6n()=6×bV×103mol，剩余的亞鐵離子的物質的量為n(Fe2+)=(25a6×bV)×103mo，根據關系式3n()=n(Fe2+)，樣品中n()=n(Fe2+)=×(25a6bV)×103mol，則硝酸鈣的物質的量為×(25a6bV)×103mol，硝酸鈣的質量為m=nM=×(25a6bV)×103mol×164g/mol=×(25a6bV)×103g，硝酸鈣的百分含量為×100%=%，則產品純度為：1%，故答案為：1%。3.（2024·河南鄭州·4月二模）硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)俗名“大蘇打”，又稱為“海波”。它易溶于水，難溶于乙醇，加熱、遇酸均易分解。下圖為實驗室制取硫代硫酸鈉裝置：實驗步驟：I．制備：裝置A制備的經過三通閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液約為時，停止通入氣體，得產品混合溶液。Ⅱ.產品分離提純：產品混合溶液經蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，得到產品?；卮鹣铝袉栴}：（1）裝置A中裝的儀器名稱為___________。裝置B中的藥品可以選擇下列物質中的___________(填字母)。A．飽和食鹽水B．溶液C．飽和溶液D．酸性溶液（2）為了保證硫代硫酸鈉的產量，實驗中通入的不能過量。若過量使溶液，產率會降低，請用離子方程式解釋原因：___________；理論上和的最佳物質的量之比應為___________。（3）當數據采集處接近時，三通閥(如圖1)的孔路位置應調節(jié)為___________(填字母)。（4）小組查閱資料：①的結構如圖2所示(可視為一個S原子取代了中的一個O原子。)；②在照相底片的定影過程中，未曝光的溴化銀(AgBr)常用硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶解。發(fā)生的反應為：，常溫下，，溶液溶解生成的離子方程式：___________，常溫下，該反應的化學平衡常數為___________。在配合物離子中，___________(填字母)不可能作配位原子。a．中的中心S原子b．中的端基S原子（5）向浸取液中通入空氣使轉化為穩(wěn)定性高的，同時加入一定量的后可加快金的溶解，一種浸金機理如圖3所示。則負極區(qū)電極反應為___________。【答案】（1）①.蒸餾燒瓶②.BD（2）①.②.1:2（3）D（4）①.②.16③.a（5）【解析】【分析】A為SO2的發(fā)生裝置，將SO2經過三通閥通入裝置C中的混合溶液中，與碳酸鈉和硫化鈉反應生成Na2S2O3溶液，混合溶液經蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，得到Na2S2O3?5H2O產品，裝置B吸收SO2，據此回答。【小問1詳解】①裝置A中裝Na2SO3的儀器名稱為蒸餾燒瓶；②根據分析可知，裝置B吸收SO2，酸性高錳酸鉀和NaOH溶液都可以與SO2反應，故選BD；【小問2詳解】①實驗中通入的SO2不能過量，否則產率會降低，原因是硫代硫酸根離子在酸性溶液中會發(fā)生歧化反應，離子方程式為：；②反應的方程式為：，所以論上Na2S和SO2的最佳物質的量之比應為1:2；小問3詳解】當數據采集處pH接近7~8時，Na2CO3與Na2S已經完全反應為產物，此時反應應該停止，將多余的SO2進行尾氣處理，需要調節(jié)三通閥的方向使SO2進入B裝置，故選D；【小問4詳解】①Na2S2O3溶液溶解AgBr生成Na3[Ag(S2O3)2]的離子方程式：；②根據K穩(wěn)=3.2×1013，=K穩(wěn)Ksp(AgBr)=3.2×10135.0×10?13=16；③中的中心S原子無孤電子對，不做配位原子，端基S原子含有孤電子對，可做配位原子，故選a；【小問5詳解】由圖片可知，金失去電子發(fā)生氧化反應，所以負極區(qū)電極反應為：。4.（2024·浙江紹興·4月二模）氫化鈣可作為輕便的氫氣發(fā)生劑，也可用作還原劑、干燥劑。某興趣小組擬選用如下裝置制備氫化鈣。請回答：（1）請從圖1中選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序為__________。（填儀器接口的字母編號，裝置不可重復使用）_________→__________，__________→d，__________→__________，k→__________（2）利用所選裝置進行實驗，步驟如下：①檢查裝置氣密性后，裝入藥品；②打開啟普發(fā)生器活塞；__________（請按正確的順序填入下列步驟的標號）。A.加熱反應一段時間 B.收集氣體并檢驗其純度C.關閉啟普發(fā)生器活塞 D.停止加熱，充分冷卻（3）為驗證實驗確有生成。某同學取少量產物，小心加入水中，并滴加酚酞，觀察到有氣泡生成，加入酚酞后溶液顯紅色，該同學據此推斷有生成。該同學的推斷不正確，原因是__________。（4）某同學利用圖2裝置測定氫化鈣產品含量。他稱取所制得的氫化鈣樣品（假設唯一雜質是鈣），實驗前后量氣管中液面讀數分別為、。（上述氣體體積均已換算為標準狀況下）①裝置中導管a的作用是__________，__________。②氫化鈣樣品的純度為__________%。【答案】（1）i→e，f，c→j，a（2）BADC（3）單質也可以和水反應，生成氫氧化鈣，溶液顯堿性（4）①.平衡壓強，使分液漏斗中的水順利滴下②.消除由于加入水引起的氫氣體積誤差③.【解析】【分析】先制取氫氣，經過氫氧化鈉溶液除HCl、再用濃硫酸干燥后與金屬鈣反應，最后防止空氣中水蒸氣與產品反應，再加上干燥裝置。【小問1詳解】由分析知，氣流方向連接順序：i→e→f→d→c→j→k→a→b；【小問2詳解】打開啟普發(fā)生器活塞后，鋅粒與稀鹽酸反應生成氫氣，收集氣體并檢驗其純度后通入盛有金屬鈣的硬質玻璃管，加熱反應一段時間，停止加熱，繼續(xù)在氫氣氛圍中充分冷卻，最后關閉啟普發(fā)生器活塞，所以為BADC；【小問3詳解】因為單質也可以和水反應，生成氫氧化鈣，溶液顯堿性，也能觀察到有氣泡生成，加入酚酞后溶液顯紅色，所以該同學的推斷不正確?！拘?詳解】裝置中導管a的作用是平衡壓強，使分液漏斗中的水順利滴下；消除由于加入水引起的氫氣體積誤差；設產品中為xg,則為（mx）g，xg為，生成氫氣，（mx）g為，生成氫氣，則，則，所以氫化鈣樣品的純度為：5.（2024·湖南·4月二模）利用傳統(tǒng)方式制備乙炔的過程中，存在一些問題難以解決，如反應速率過快、放熱過多不易控制，生成的糊狀物難以實現固液分離導致乙炔氣流不平穩(wěn)，甚至發(fā)生堵塞等問題。為解決上述問題，某?；瘜W興趣小組設計出一套乙炔制備、凈化和收集實驗的一體化實驗裝置。(1)實驗室常用電石與水反應的傳統(tǒng)方法制取乙炔，寫出反應的化學方程式：。(2)①儀器B的名稱是；②向反應器中填裝固體反應物時，電石放置位置為（填“甲處”或“乙處”）；反應器中裝有玻璃珠，其作用為；③B裝置中可用次氯酸鈉吸收混雜在乙炔中的，反應中被氧化為最高價氧化物對應的水化物，請寫出次氯酸鈉與反應的離子方程式：。(3)興趣小組在制備乙炔時對反應液進行了一系列篩選（如下圖），依據圖表選擇最合適的反應液為（填標號），原因是。a．飽和食鹽水

b．醋酸

c．鹽酸

d．飽和氯化銨溶液(4)選取合適的反應液后，小組稱取電石（雜質的質量分數為）完成實驗，除雜后測得乙炔氣體體積為（標準狀況下），計算該實驗中乙炔的產率：（結果保留兩位有效數字）?！敬鸢浮浚?1)(2)具支試管甲處形成空隙，促進固液分離，防堵塞(3)飽和氯化銨溶液作反應液時，反應溫和可控，固液分離率適當(4)80【分析】為了解決傳統(tǒng)方式制備乙炔的過程中，存在的一些問題，如反應速率過快、放熱過多不易控制，生成的糊狀物難以實現固液分離導致乙炔氣流不平穩(wěn)，甚至發(fā)生堵塞等問題，設計出一套乙炔制備、凈化和收集實驗的一體化實驗裝置，A是乙炔制備裝置、B是乙炔凈化裝置，C是乙炔收集裝置?！驹斀狻浚?）電石的主要成分是，其與水反應的方程式為（2）①該儀器名稱為“具支試管”。②將電石放置于甲處時，產生的糊狀物質由于重力作用沿著玻璃珠空隙流下，而電石則因固體無流動性而留在玻璃珠上方，由此實現固體與糊狀物質的及時分離，并保持糊狀物有足夠的時間處于流動狀態(tài)，不會因滯留導致堵塞，而放置于乙處則無法實現。③依題意，被氧化為，故離子反應方程式為（3）根據題意，醋酸和鹽酸“反應速率過快、放熱過多不易控制”，飽和食鹽水“生成的糊狀物難以實現固液分離”，故應選擇反應速率和放熱較為平穩(wěn)、固液分離率適中的飽和氯化銨溶液。（4）理論產量為，實際產量為，故產率為6.（2024·河北·4月三模）溴戊二酸二甲酯(相對分子質量為239)是某抗癌藥物的重要中間體，其制備的反應原理如圖所示：制備裝置如圖所示(夾持裝置已略去)：實驗步驟如下：步驟一：制備將10.0g戊二酸(相對分子質量為132)加入到三頸燒瓶中，再向其中加入三氯甲烷25mL，攪拌均勻，保持78℃條件下，依次緩慢滴加12mL氯化亞砜、3滴催化劑、液溴，隨后回流；回流完畢后，將三頸燒瓶置于冰鹽浴中，將溶液溫度降到?10℃后，緩慢滴加25mL甲醇(沸點64.7℃)，保持滴加過程中溫度不超過0℃。步驟二：除雜向三頸燒瓶中加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液進行洗滌，分液除去上層水相，下層有機相再用25mL飽和氯化鈉溶液洗滌3次，洗滌完畢，用無水硫酸鎂干燥，過濾。步驟三：提純過濾后的液體置于熱浴容器中(外溫)，接上精餾裝置，進行減壓蒸餾。步驟四：收集收集100—110℃的餾分，得到10.86g無色透明油狀液體?；卮鹣铝袉栴}：（1）使用裝置A的優(yōu)點是___________。（2）步驟一中采取“溫度降到?10℃”“緩慢滴加”這些措施的可能原因有___________。減緩反應速率防止高溫下發(fā)生復雜的有機副反應避免原料揮發(fā)，使反應物充分反應（3）步驟二中用飽和氯化鈉溶液洗滌的目的是___________。（4）步驟三中使用減壓蒸餾的目的是___________。（5）中間產物Ⅰ比戊二酸的沸點低很多的原因是___________，反應中生成戊二酰氯的同時得到兩種有刺激性氣味的氣體，該反應的化學方程式為___________。（6）從環(huán)保角度分析，該實驗裝置存在明顯不足之處，解決的辦法是___________。（7）本實驗的產率是___________。A. B. C. D.【答案】（1）平衡氣壓，便于液體順利流下（2）abc（3）除去有機相中殘留的NaHCO3（4）降低有機物沸點，減少揮發(fā)（5）①.戊二酸分子間存在氫鍵，中間產物Ⅰ分子間不存在氫鍵②.+2SOCl2+2SO2↑+2HCl（6）在冷凝管上端尾部連接裝有堿石灰的球形干燥管（7）C【解析】【分析】由圖可知，制備2溴戊二酸二甲酯的實驗原理為戊二酸與氯化亞砜反應，生成中間產物1(戊二酰氯)，戊二酰氯與液溴反應生成中間產物2，中間產物2再與甲醇發(fā)生酯化反應得到2溴戊二酸二甲酯，制得的2溴戊二酸二甲酯經除雜提純得到產品?！拘?詳解】由實驗裝置圖可知，裝置A為恒壓滴液漏斗，使用恒壓滴液漏斗的目的是平衡氣壓，便于所盛溶液順利流下，故答案為：平衡氣壓，便于液體順利流下；【小問2詳解】步驟一中采取“溫度降到?10℃”“緩慢滴加”這些措施的目的是減緩反應速率，使反應物充分反應，同時防止溫度過高導致副反應的發(fā)生，避免原料受熱揮發(fā)造成損失，故選abc；【小問3詳解】由題意可知，步驟二中向三頸燒瓶中加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液進行洗滌的目的是除去有機物中的酸性物質，下層有機相再用25mL飽和氯化鈉溶液洗滌3次的目的是除去有機物中殘留的碳酸氫鈉，故答案為：除去有機相中殘留的NaHCO3；小問4詳解】減壓可降低有機物的沸點，蒸餾時減少其揮發(fā)，則步驟三中使用減壓蒸餾的目的是降低有機物沸點，減少揮發(fā)；【小問5詳解】戊二酰氯與戊二酸都是由分子組成的物質，戊二酸結構中含有羧基，分子間能形成氫鍵，戊二酰氯分子間不存在氫鍵，所以戊二酰氯比戊二酸的沸點低很多；由題意可知，戊二酸與氯化亞砜反應生成戊二酰氯、二氧化硫和氯化氫，反應的化學方程式為+2SOCl2+2SO2↑+2HCl，故答案為：戊二酸分子間存在氫鍵，戊二酰氯分子間不存在氫鍵；+2SOCl2+2SO2↑+2HCl；【小問6詳解】由于反應中產生污染性氣體，所以從綠色化學角度分析，該實驗裝置的明顯不足之處是沒有尾氣處理裝置，應在冷凝管處連接裝有堿石灰的球形干燥管，故答案為：應在冷凝管上端尾部連接裝有堿石灰的球形干燥管；【小問7詳解】由題意可知，10.0g戊二酸制得10.86g2溴戊二酸二甲酯，則由碳原子守恒可知，實驗的產率為×100%≈60%，故選C。7.（2024·河北邢臺·4月二模）實驗室用粗鋅(含、雜質)制備純凈干燥的，用以還原得到金屬W的裝置如圖所示。（1）與水反應的化學方程式為___________。（2）裝置a的作用是___________。（3）洗氣瓶①、②、③中盛裝的試劑分別為足量酸性溶液、___________、濃硫酸。為了確保實驗科學性，洗氣瓶①中的實驗現象：有沉淀產生、___________；寫出酸性溶液與酸性氣體發(fā)生反應的離子方程式為___________。（4）管式爐加熱前，需要進行的操作是___________。（5）結束反應時，先___________(填字母)。a．關閉活塞Kb．停止加熱【答案】（1）（2）安全瓶，防倒吸（3）①.氫氧化鈉溶液②.(紫色)變淺(不能寫褪色)③.（4）用試管在④處收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度（5）b【解析】【分析】H2還原WO3制備金屬W，裝置Q用于制備氫氣，因鹽酸易揮發(fā)，則①、②、③應分別用于除去H2S、HCl、氧氣和水，得到干燥氫氣與WO3在加熱條件下制備W，實驗結束后應先停止加熱再停止通入氫氣，以避免W被重新氧化，以此解答該題。【小問1詳解】類比碳化鈣(CaC2)與水生成氫氧化鈣和乙炔的反應，ZnC2與水反應生成氫氧化鋅和乙炔，化學方程式為ZnC2+2H2O=Zn(OH)2+C2H2↑；【小問2詳解】裝置a中沒有試劑，作用是安全瓶，防倒吸；【小問3詳解】由分析，②中液體是用于除去氫氣中的氯化氫，應為氫氧化鈉溶液，為了確保實驗科學性，要確保硫化氫吸收完全，故洗氣瓶①中的實驗現象：有沉淀產生、紫色變淺但未褪色，高錳酸鉀有強氧化性，與H2S反應，生成硫單質和二價錳離子，離子方程式為2+5H2S+6H+=5S↓+2Mn2++8H2O；【小問4詳解】可燃性氣體點燃或者加熱前需要驗純，故管式爐加熱前，需要進行的操作是：用試管在④處收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度；【小問5詳解】實驗結束后應先停止加熱再停止通入氫氣，以避免W被重新氧化，故選b。8.（2024·湖南長沙市雅禮中學·4月二模）無水氯化亞鐵是重要的還原劑，可直接用于污、廢水處理，還常用于檢測硒、生產聚合氯化鋁鐵絮凝劑等。實驗室常用氫氣還原無水氯化鐵法制備無水氯化亞鐵。已知：①還原性的強弱與溶液的酸堿性、溶液的濃度和反應溫度等有關，其中溫度越高物質還原性越強。②和的部分物理性質如下表所示熔點/℃672306沸點/℃1023315易潮解易潮解回答下列問題：Ⅰ．制備無水氯化鐵工業(yè)上，向550~600℃的鐵屑中通入氯氣生產無水氯化鐵，化學興趣小組用如圖所示的裝置模擬上述過程進行實驗。（1）裝置A中采用濃鹽酸和固體反應制備氯氣，其反應的化學方程式為___________。（2）h管的作用是___________，裝置D不能采用普通玻璃管的原因是___________。（3）上述裝置中，防止潮解裝置(填字母)及盛放的試劑___________。（4）驗證E中制備的無水氯化鐵中不含氯化亞鐵的試劑的化學式是___________。Ⅱ．小組查閱資料：氫氣還原無水氯化鐵制備無水氯化亞鐵，用以下裝置制備無水氯化亞鐵實驗。（5）D裝置中發(fā)生的化學反應方程式為___________。（6）按氣流從左到右的方向，裝置接口的連接順序為a→___________，開始加熱前，應先___________。（7）若還原溫度高于350℃，無水氯化鐵的轉化率并未降低，但無水氯化亞鐵的產率會明顯降低，其原因是___________(已知：實驗時D中硬質玻璃管較長，不考慮無水氯化鐵逸出對實驗結果的影響)?！敬鸢浮浚?）（2）①.平衡裝置中壓強，使得液體能順利滴下②.普通玻璃管不能承受較高的溫度（3）C盛放濃硫酸干燥劑、F盛放堿石灰干燥劑（4）K3[Fe(CN)6]（5）（6）①.defgbch或degfbch②.檢查氣密性（7）氯化鐵可能被氫氣還原為鐵單質【解析】【分析】Ⅰ制備無水氯化鐵A中高錳酸鉀和濃鹽酸常溫反應生成氯氣，通過飽和食鹽水B除去氯化氫，通過C濃硫酸干燥后，氯氣和鐵在D中生成氯化鐵，E裝置用于冷凝收集氯化鐵，F中堿石灰干燥裝置防止水進入E，尾氣使用G堿液吸收；Ⅱ制備無水氯化亞鐵A中生成氫氣，通過C濃硫酸干燥后，氫氣進入D和氯化鐵反應生成氯化亞鐵，B裝置防止水進入裝置D干擾實驗，尾氣使用E裝置吸收，裝置接口的連接順序為a→defgbch；【小問1詳解】高錳酸鉀和濃鹽酸常溫反應生成氯化鉀、氯化錳、氯氣和水，；【小問2詳解】h管的作用是平衡裝置中壓強，使得液體能順利滴下；550~600℃的鐵屑中通入氯氣生產無水氯化鐵，裝置D不能采用普通玻璃管的原因是鐵屑和氯氣反應需要溫度要求較高，普通玻璃管不能承受較高的溫度；【小問3詳解】易潮解，則生成氯化鐵的裝置D前后均需要干燥裝置，故C盛放濃硫酸干燥劑、F盛放堿石灰干燥劑；【小問4詳解】亞鐵離子會和K3[Fe(CN)6]溶液會生成藍色沉淀；故檢驗亞鐵離子的試劑為K3[Fe(CN)6；【小問5詳解】氫氣還原無水氯化鐵制備無水氯化亞鐵，則D裝置中發(fā)生的化學反應方程式為；【小問6詳解】由分析可知，按氣流從左到右的方向，裝置接口的連接順序為a→defgbch，實驗中涉及氣體的發(fā)生和反應，故開始加熱前，應先檢查裝置的氣密性；【小問7詳解】無水氯化鐵的轉化率并未降低，但無水氯化亞鐵的產率會明顯降低，則說明氯化鐵參與了反應但是并未生成氯化亞鐵，則氯化鐵可能被氫氣還原為鐵單質，導致氯化亞鐵產率降低。9.（2024·山西運城·4月二模）某小組設計實驗探究硫脲異構化及異構率。回答下列問題：實驗(一)探究硫脲異構化產物成分。資料顯示：①硫脲不溶于丙酮，也不溶于水，且不導電。②的熔點為。③在時，異構化只有一種產物。實驗步驟如下：步驟1：取適量硫脲加熱約后，冷卻，得到固體步驟2：用丙酮多次浸取M，測得丙酮、丙酮浸出液在室溫下導電率分別為、。步驟3：向丙酮浸出液中滴加鹽酸，出現白色沉淀。分離后，用丙酮洗滌5次、烘干，的熔點為，在熔點處升華。經元素分析，只含、和3種元素。向分離后的濾液中滴加溶液，溶液由無色變?yōu)榧t色。（1）步驟2中，丙酮浸出液的導電率高于丙酮，其主要原因是___________。（2）步驟3中，由實驗現象可知，丙酮浸出液中含有的陰離子是___________(填離子符號)。X是___________(填化學式)，丙酮中析出白色沉淀的原因是___________(從物質結構與性質角度分析)。（3）步驟3中，向丙酮浸出液中滴加鹽酸，導電率與鹽酸體積的關系如圖所示，處產生沉淀的量最多。①段導電率增大，主要原因是滴加鹽酸，鹽酸增強了導電性；段導電率降低，其原因是___________。②段導電率增大，其原因是___________。實驗(二)測定硫脲異構化率。步驟1：取硫脲，在下熔融，冷卻，得到固體。步驟2：用適量水反復浸取固體，得到浸出液。步驟3：將浸出液配制成溶液。步驟4：量取步驟3的配制溶液于錐形瓶，用的標準溶液滴定至終點(已知：)，消耗滴定液。（4）實驗選擇指示劑是___________(填名稱)；本實驗選擇棕色滴定管，其原因是___________。（5）若滴定管沒有用標準溶液潤洗，則測得結果___________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。【答案】（1）浸出液中含有陰、陽離子的濃度增大（2）①.②.③.丙酮是極性弱的有機溶劑，是離子晶體，根據“相似相溶”原理，難溶于丙酮（3）①.滴加鹽酸生成固體和較難電離②.完全反應后，過量的鹽酸增大、濃度（4）①.②.見光易分解（5）偏高【解析】【分析】的熔點為，在熔點處升華。經元素分析，只含、和3種元素。向分離后的濾液中滴加溶液，溶液由無色變?yōu)榧t色。結合已知②的熔點為，可得是，分離后的濾液中含有，則丙酮浸出液中含有?！拘?詳解】根據分析知，丙酮浸出液中含有，所以導電性高于丙酮的主要原因是：浸出液中含有陰、陽離子的濃度增大；【小問2詳解】根據分析知，丙酮浸出液中含有的陰離子是；X是；丙酮中析出白色沉淀的原因是：丙酮是極性弱的有機溶劑，是離子晶體，根據“相似相溶”原理，難溶于丙酮；【小問3詳解】①段導電率增大，主要原因是滴加鹽酸，鹽酸增強了導電性；段導電率降低，其原因是滴加鹽酸生成固體和較難電離的，；②因為處產生沉淀的量最多，即處完全反應，當完全反應后，繼續(xù)加入鹽酸，則增大、濃度，則段導電率增大；【小問4詳解】因為與顯紅色，為了不干擾實驗，所以選用作指示劑；見光易分解，為了防止分解，所以選擇棕色滴定管；【小問5詳解】若滴定管沒有用標準溶液潤洗，則硝酸銀的濃度減小，消耗滴定液的體積偏大，則測得的物質的量偏大，使測得結果偏高。10.（2024·河南鄭州·4月二模）氯化亞銅化學式為CuCl，白色立方結晶或白色粉末，難溶于水，在潮濕的空氣中易氧化，不溶于乙醇，常用作催化劑、殺菌劑、媒染劑、脫色劑等。I．CuCl的制備取25gCuSO4?5H2O和6.43gNaCl并加少量水溶解，將溶液倒入如圖所示的三頸燒瓶中，加熱至50℃，向三頸燒瓶中緩慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液，使其持續(xù)反應30min。待反應結束后將混合物靜置一段時間，抽濾，沉淀依次用36%的乙酸、無水乙醇、無水乙醚洗滌多次，得白色固體，真空或者充氮氣保存。（1）儀器a的名稱為___________。（2）反應時使用NaCl濃溶液，主要目的是___________。（3）三頸燒瓶中CuSO4、NaCl、Na2SO3反應生成CuCl的離子方程式為___________；緩慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液的主要原因是___________。（4）沉淀用無水乙醇洗滌的目的是___________。II．CuCl樣品純度的測定準確稱取CuCl樣品0.25g，將其置于足量FeCl3溶液中，待固體完全溶解后，加水50mL和鄰菲啰啉指示劑2滴，立即用amol?L1Ce(SO4)2標準溶液滴定至綠色出現且30s不褪色，即為終點，重復2~3次，平均消耗Ce(SO4)2標準溶液bmL(已知：，)（5）滴定時應將Ce(SO4)2標準溶液加入___________(填“酸式滴定管”或“堿式滴定管”)中；該樣品中CuCl的質量分數為___________×100%。(用含a、b的代數式表示，列出計算式即可)（6）下列操作可能會導致樣品純度測量結果偏低的是___________。(填標號)A.樣品在空氣中放置時間過長B.盛裝Ce(SO4)2標準溶液的滴定管未用標準溶液潤洗C.錐形瓶中裝待測液前未干燥D.滴定管內部滴定前無氣泡，滴定后有氣泡【答案】（1）球形冷凝管（2）加快反應速率或增大Cl濃度，有利于CuCl生成（3）①.②.消耗反應生成的H+，防止H+與反應生成SO2污染環(huán)境（4）除去雜質，同時減少氯化亞銅的溶解損耗，提高產率（5）①.酸式滴定管②.（6）AD【解析】【分析】制取CuCl時，先往三頸燒瓶中加入CuSO4?5H2O和NaCl的混合物，并加少量水溶解，加熱至50℃，再向三頸燒瓶中緩慢滴加Na2SO3作還原劑，為防止生成的酸與Na2SO3反應生成SO2，需營造堿性環(huán)境，所以加入Na2CO3溶液。待反應結束后，將混合物抽濾，沉淀依次用36%的乙酸洗滌以去除表面吸附的Na2SO3、Na2CO3，用無水乙醇、無水乙醚洗滌多次，以洗去表面附著的乙酸和水分，最后得到白色固體，真空或者充氮氣保存?！拘?詳解】儀器a是內管呈球形的冷凝管，名稱為球形冷凝管。【小問2詳解】反應時NaCl為反應物之一，使用NaCl濃溶液，可增大反應物濃度，加快反應速率，則主要目的是：加快反應速率或增大Cl濃度，有利于CuCl生成?！拘?詳解】三頸燒瓶中CuSO4、NaCl、Na2SO3反應生成CuCl和Na2SO4，離子方程式為；反應生成的H+能與后滴入的Na2SO3發(fā)生反應，生成SO2污染環(huán)境，同時消耗Na2SO3，所以需加入堿性物質去除，則緩慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液的主要原因是：消耗反應生成的H+，防止H+與反應生成SO2污染環(huán)境?！拘?詳解】沉淀表面吸附溶液中的雜質，且在潮濕的空氣中CuCl易氧化，用無水乙醇洗滌的目的是：除去雜質，同時減少氯化亞銅的溶解損耗，提高產率。小問5詳解】Ce(SO4)2為強酸弱堿鹽，溶液呈酸性，滴定時應將Ce(SO4)2標準溶液加入酸式滴定管中。由滴定時發(fā)生的反應，可建立關系式：CuCl——Ce(SO4)2，則該樣品中CuCl的質量分數為×100%=×100%?！拘?詳解】A.樣品在空氣中放置時間過長，有部分CuCl被氧化，從而使消耗的Ce(SO4)2溶液體積減少，測定結果偏低，A符合題意；B.盛裝Ce(SO4)2標準溶液的滴定管未用標準溶液潤洗，則所用體積偏大，測定結果偏高，B不符合題意；C.錐形瓶中裝待測液前未干燥，對所用Ce(SO4)2標準溶液的體積不產生影響，測定結果不變，C不符合題意；D.滴定管內部滴定前無氣泡，滴定后有氣泡，則讀取所用Ce(SO4)2標準溶液的體積偏小，測定結果偏低，D符合題意；故選AD?！军c睛】當溶液中發(fā)生多步反應時，可建立關系式求解。11.（2024·湖南大學附屬中學·4月二模）無水四氯化錫是一種重要的工業(yè)原料，其在常溫下為無色液體，沸點114℃，在空氣中極易水解生成，液態(tài)四氯化錫對很多非極性分子有一定的溶解度。實驗室可選用以下裝置用熔融的錫與氯氣反應制備無水，請回答有關問題：（1）四氯化錫分子的空間結構為______。（2）A中盛放晶體的儀器名稱為______，在其中發(fā)生反應的化學方程式是______。（3）整個實驗裝置的連接順序是A→______→B→C→______（裝置可重復選用），若缺少裝置F，則收集器C中發(fā)生反應的化學方程式為______。（4）收集器C中收集到的液體略顯黃色，原因是______，C中上方冷水的作用是______。（5）除氯后測定最后產品的純度。量取，ag/mL的樣品，置于已稱重含20mL水的稱量瓶中，混合后，移入錐形瓶，加入200mL水和2滴1%甲基橙指示液，用bmol/L的NaOH標準液滴定，消耗標準液（接近終點時，每滴加一滴標準液須待沉淀沉降后觀察澄清液體的顏色）。滴定到達終點的實驗現象為______，產品的純度為______%?！敬鸢浮浚?）正四面體形（1分）（2）圓底燒瓶（1分）（3）E→F（1分）F→D（1分）（4）有氯氣溶在了液態(tài)四氯化錫里（1分）冷凝（1分）（5）滴入最后半滴NaOH標準液，溶液由橙色變?yōu)辄S色，且半分鐘內不褪色【解析】裝置A中與濃鹽酸反應生成KCl、、，混有HCl和水蒸氣的進入裝置E（盛裝飽和食鹽水）中，除去氯氣中的HCl氣體，再將氣體通入裝置F（盛裝濃硫酸）中，除去水蒸氣，再將干燥的通入裝置B中，與Sn在加熱的條件下反應，生成，再通過裝置C對蒸汽進行冷凝回流，多余的尾氣經過F干燥裝置，再用裝置D中NaOH溶液吸收處理，同時濃硫酸還起著防止水蒸氣進入裝置C的作用。12（2024·江蘇·4月二模）.實驗室以菱錳礦(含及少量的氧化物等)為原料制備高純和的流程如下圖所示。已知：室溫下電離常數。(1)該流程中可循環(huán)使用的物質有。(2)“沉鐵”過程需加氨水調節(jié)溶液，使溶液中轉化為沉淀同時得到溶液。檢驗溶液中是否含有的實驗方法是。(3)沉鐵過程中也會產生少量沉淀。在工業(yè)上可用于去除溶液中，反應為：，其平衡常數。(4)制取。在題圖1所示的實驗裝置中，攪拌下使一定量的溶液與氨水混合溶液充分反應。①滴液漏斗中添加的藥品是。②混合溶液中氨水的作用是。(5)制取。固定其他條件不變，反應物物質的量濃度比值、溫度、空氣流量對溶液制取純度的影響如題圖2、題圖3、題圖4所示。補充完整制取純凈的實驗方案：取的溶液，，控制攪拌速率反應，，干燥，得到純凈的(須使用的試劑：溶液、溶液)?！敬鸢浮?1)或氨水、(2)取少量溶液于試管中，向其中滴加溶液{或溶液}，若溶液不變紅(或沒有藍色沉淀)，則溶液中無(其他答案合理也可)(3)10(4)(三頸燒瓶中盛有溶液)(緩慢滴加)氨水混合溶液調節(jié)溶液，增大，使盡可能沉淀完全(5)邊攪拌邊向其中加入溶液，并保持水浴加熱，同時以的流量向溶液中通入空氣靜置過濾，用水洗滌，取最后一次洗滌濾液，向其中滴加溶液，無沉淀生成【分析】根據菱錳礦中所含成分，以及流程圖可知，碳酸錳與硫酸銨反應生成硫酸錳、氨氣和二氧化碳，鐵的氧化物、二氧化硅不與硫酸銨反應，加水溶解后，得到含硫酸錳溶液，再加入氨水調節(jié)pH除去鐵，過濾得到硫酸錳溶液，攪拌下使一定量的MnSO4溶液與氨水?NH4HCO3混合溶液充分反應，同時得到硫酸銨，據此解答?！驹斀狻浚?）根據分析，該流程中可循環(huán)使用的物質有或氨水、。（2）鐵離子遇到KSCN變紅，則檢驗溶液中是否含有的實驗方法是取少量溶液于試管中，向其中滴加溶液{或溶液}，若溶液不變紅(或沒有藍色沉淀)，則溶液中無(其他答案合理也可)。（3）反應平衡常數===10。（4）①根據溶液與氨水混合溶液充分反應，滴液漏斗中添加的藥品是(三頸燒瓶中盛有溶液)(緩慢滴加)氨水混合溶液。②反應生成MnCO3，混合溶液中氨水的作用是調節(jié)溶液，增大，使盡可能沉淀完全。（5）制取純凈的實驗方案：取的溶液，邊攪拌邊向其中加入溶液，并保持水浴加熱，同時以的流量向溶液中通入空氣，控制攪拌速率反應靜置過濾，用水洗滌，取最后一次洗滌濾液，向其中滴加溶液，無沉淀生成，干燥，得到純凈的(須使用的試劑：溶液、溶液)。13.（2024·東北三省·4月二模）脫氫乙酸是一種重要的有機合成中間體和低毒高效食品防腐劑，實驗室以乙酰乙酸乙酯為原料，在OH的催化作用下制備脫氫乙酸的反應原理和實驗裝置如圖(夾持和加熱裝置已省略)：名稱相對分子質量性狀密度/熔點/℃沸點/℃物理性質乙酰乙酸乙酯130無色透明液體1.0339180.8微溶于水，易溶于乙醇等有機溶劑脫氫乙酸168白色晶體—109~111269.9微溶于乙醇和冷水，具有較強的還原性乙醇46無色透明液體0.79114.178.3與水任意比例互溶，易溶于有機溶劑Ⅰ.脫氫乙酸的合成①在N2氛圍中，向三頸燒瓶中加入100mL乙酰乙酸乙酯和0.05g催化劑，磁力攪拌加熱10min后再升高至某溫度，回流一段時間。②反應結束后，將其改為蒸餾裝置，控制溫度為80℃左右蒸出乙醇，在三頸燒瓶中得到脫氫乙酸粗產品。Ⅱ.脫氫乙酸的分離與提純將盛有脫氫乙酸粗產品的三頸燒瓶改為下圖中的裝置B，進行水蒸氣蒸餾(夾持和加熱裝置已省略)，蒸出乙酰乙酸乙酯和脫氫乙酸，過濾裝置C中的混合物，得白色晶體，再用乙醇洗滌該晶體，干燥后得固體產品56.0g。請回答下列問題：（1）步驟Ⅰ中通入N2的目的是___________。（2）步驟Ⅰ中②過程中不需要用到的儀器為___________(填字母)。（3）通過實驗可探究不同的反應條件對脫氫乙酸產率的影響。依據下圖分析合成脫氫乙酸的最適宜條件為：___________℃、___________h、___________作催化劑。與其他催化劑相比，所選催化劑使脫氫乙酸產率最高的原因可能為___________。（4）步驟Ⅱ中裝置C中的溶劑的最佳選擇為___________，漏斗的作用為___________。（5）脫氫乙酸的產率約為___________(填字母)。A.54% B.64% C.74% D.84%【答案】（1）排空裝置內的空氣，防止O2氧化脫氫乙酸（2）cf（3）①.200②.6③.Na2CO3+NaHCO3(質量比1:1)④.c(OH)低，則催化效率低，產率低，c(OH)高，脫氫乙酸會發(fā)生水解，使得產率降低（4）①.乙醇②.防止倒吸且能增加接觸面積，利于粗產品的收集（5）D【解析】【分析】在N2氛圍中防止脫氫乙酸被氧化，向三頸燒瓶中加入100mL乙酰乙酸乙酯和0.05g催化劑，磁力攪拌加熱10min后再升高至某溫度，回流一段時間，而后轉入三頸瓶中進行蒸餾冷凝分離脫氫乙酸和乙酰乙酸乙酯，最后獲得脫氫乙酸56.0g，根據反應方程式計算得出其產率；【小問1詳解】由題干信息可知，脫氫乙酸具有較強的還原性，能被空氣中的O2氧化，故步驟Ⅰ中通入N2的目的是排空裝置內的空氣，防止O2氧化脫氫乙酸，故答案為：排空裝置內的空氣，防止O2氧化脫氫乙酸；【小問2詳解】由題干信息可知，步驟Ⅰ中②過程為將①反應后得到的產物改為蒸餾，蒸出乙醇后在三頸瓶中得到粗脫氫乙酸，該步驟中需要用到的儀器有直形冷凝管、承接管、溫度計和錐形瓶，而不需要用到的儀器為：球形冷凝管、蒸發(fā)皿，故答案為：cf；【小問3詳解】依據題干不同的反應條件對脫氫乙酸產率的影響圖示信息可知：相同時長，200℃時產率最大，相同溫度，6h時間產率最大，相同溫度和時長，Na2CO3+NaHCO3(質量比1:1)時產率最大，則合成脫氫乙酸的最適宜條件為：200℃、6h、Na2CO3+NaHCO3(質量比1:1)作催化劑；與其他催化劑相比，所選催化劑使脫氫乙酸產率最高的原因可能為：c(OH)低，則催化效率低，產率低，c(OH)高，脫氫乙酸會發(fā)生水解，使得產率降低，而此時溶液的酸堿性比較適中，使得脫氫乙酸產率較高；【小問4詳解】由題干信息可知，乙酰乙酸乙酯微溶于水，易溶于乙醇等有機溶劑，脫氫乙酸微溶于乙醇和冷水，具有較強的還原性，故步驟Ⅱ中裝置C中的溶劑的最佳選擇為乙醇，漏斗的作用為防止倒吸且能增加接觸面積，利于粗產品的收集；【小問5詳解】根據反應方程式可知，100mL×1.03g/mL=103g乙酰乙酸乙酯完全反應可以生成脫氫乙酸的質量為=66.55g，故脫氫乙酸的產率約為=84%，故答案為：D。14.（2024·吉林·4月二模）某小組設計實驗制備環(huán)己酮?；瘜W反應原理如下：實驗步驟如下：步驟1：在如圖1裝置中加入環(huán)己醇、冰醋酸。在滴液漏斗中加入濃度為的次氯酸鈉水溶液。步驟2：開動攪拌，逐滴加入溶液，并使瓶內溫度保持在30~35℃。當溶液加完后，溶液呈黃綠色，經檢驗，確保過量，在室溫下繼續(xù)攪拌。步驟3：在步驟2得到的溶液中加入飽和溶液直至反應液變?yōu)闊o色，經檢驗，已完全反應。步驟4：向反應混合物中加入水，進行水蒸氣蒸餾(如圖2)，收集餾出液。在攪拌下，向餾出液中分批加入無水(約需)，至反應液呈中性。中和后的溶液加入精鹽(約需)使之飽和。步驟5：混合物轉入分液漏斗，分出有機相。水層用乙醚萃取2次，合并有機相和醚萃取液，用無水干燥后過濾。先用水浴蒸餾回收乙醚，再蒸餾收集150~155℃餾分，產量約為?；卮鹣铝袉栴}：（1）圖1中儀器的名稱是___________；圖2中“1”導管的作用是___________。（2）步驟2中，“溫度保持在30~35℃”的目的是___________。（3）步驟3中加入的目的是為了除去過量的，該步驟中過量，則該反應的離子方程式為___________。（4）步驟4中，“精鹽”的作用是___________。（5）實驗室還可以用重鉻酸鈉氧化法(用濃硫酸酸化)，反應原理：3，與重鉻酸鉀氧化法比較，次氯酸鈉冰醋酸氧化的突出優(yōu)點是___________。（6）已知環(huán)己醇的密度為，本實驗中環(huán)己酮的產率為___________(填百分式)?！敬鸢浮浚?）①.(球形)冷凝管②.平衡氣壓（2）溫度過低，反應太慢；溫度過高，會產生副產物（3）（4）降低產品溶解度并促其分層（5）產品純度高等（6）【解析】【分析】環(huán)己醇用過量次氯酸鈉溶液氧化為環(huán)己酮，用亞硫酸鈉除剩余次氯酸鈉，向反應混合物中加入水，進行水蒸氣蒸餾，餾出液中分批加入無水，至反應液呈中性，中和后的溶液加入精鹽使之飽和，減小環(huán)己酮的溶解度，分液法分離出有機相，有機相擁無水干燥后過濾，蒸餾得產品環(huán)己酮。【小問1詳解】根據裝置圖，圖1中儀器的名稱是(球形)冷凝管；圖2中“1”導管與空氣連通，作用是起平衡氣壓作用；【小問2詳解】步驟2中，溫度過低，反應太慢；溫度過高，會產生副產物，所以“溫度保持在30~35℃”；【小問3詳解】步驟3中加入的目的是為了除去過量的，該步驟中過量，被還原為NaCl，該反應的離子方程式為?！拘?詳解】步驟4中，“精鹽”的作用是降低產品溶解度，并有利產品分層。【小問5詳解】根據反應方程式，重鉻酸鉀氧化法副產物較多，加入濃硫酸，會發(fā)生脫水生成環(huán)己烯?！拘?詳解】環(huán)己醇的密度為，理論產品質量：，環(huán)己酮產率。15.（2024·信息卷）硝酸鈰(Ⅳ)銨的化學式為，是一種橙紅色結晶性粉末，易溶于水和乙醇，幾乎不溶于濃硝酸，主要用作分析試劑和氧化劑。實驗室設計如下實驗進行制備并測定其化學式。步驟一：NH4HCO3溶液與CeCl3溶液反應制備Ce2(CO3)3。已知：①氮化鈣遇水可迅速產生NH3；②Ce(Ⅲ)易被空氣氧化成Ce(Ⅳ)。（1）裝置A中儀器的名稱為，裝置C的作用是。該實驗以氮化鈣和水制備NH3應選擇裝置(填“A”或“D”)。（2）實驗時，“a”、“b”、“c”三個旋塞的打開順序為。裝置B中發(fā)生反應的離子方程式為。（3）該實驗裝置存在的一處缺陷為。步驟二：制備硝酸鈰(Ⅳ)銨（4）“氧化沉淀”反應的離子方程式為。（5）“烘干”采取自然干燥的原因為。步驟三：測定化學式①稱取一定質量的硝酸鈰(Ⅳ)銨，充分灼燒得CeO2mg。②另稱取相同質量的硝酸鈰(Ⅳ)銨，加入足量NaOH溶液微熱，將產生的氣體全部用V1mL水吸收。將吸收液滴入甲基橙，用標準溶液滴定，重復2~3次，平均消耗H2SO4標準溶液V2mL。（6）計算y=(用上述字母表示)?！敬鸢浮浚ǔ龢俗⑼?，每空2分）（1）啟普發(fā)生器（1分）防止Ce3+被氧化（1分）D（1分）（2）c→a→b（3）氨氣極易溶于水，通入B裝置需要防倒吸，導管不能伸入液面一下（4）（5）防止硝酸鈰(Ⅳ)銨受熱分解（1分）（6）2cV2×103+【解析】制備硝酸鈰銨的工藝流程中，碳酸鈰溶于硝酸變?yōu)镃e3+，在過氧化氫氧化和氨水作用下轉化為Ce(OH)4，加入硝酸漿化，轉化為H2[Ce(NO3)6]，然后加入硝酸銨反應，通過過濾、洗滌、烘干轉化為目標產品，據此回答。（1）①裝置A中儀器的名稱為啟普發(fā)生器；②Ce(Ⅲ)易被空氣氧化成Ce(Ⅳ)，裝置C的作用是防止外界空氣進入把Ce(Ⅲ)氧化成Ce(Ⅳ)；③以氮化鈣和水制備NH3應選擇裝置為D，能用A裝置的要求是塊狀不溶于水的固體，而制備氨氣用濃氨水與CaO或者NaOH，不可以用啟普發(fā)生器，故應該選擇D；（2）氨氣溶解度大，所以先通氨氣，再通二氧化碳，最后當裝置中空氣排盡后滴加CeCl3，所以順序為c→a→b；②B裝置由NH4HCO3溶液與CeCl3溶液反應制備Ce2(CO3)3，方程式為：；（3）氨氣極易溶于水，通入B裝置需要防倒吸，導管不能伸入液面一下；（4）碳酸鈰溶于硝酸變?yōu)镃e3+，在過氧化氫氧化和氨水作用下轉化為Ce(OH)4，方程式為：；（5）硝酸鹽和銨鹽的分解溫度都很低，采取自然干燥的原因為防止硝酸鈰(Ⅳ)銨受熱分解；（6）氨氣與硫酸反應為2:1，所以消耗的NH3為2cV2103mol，銨根與氫氧化鈉1:1生成氨氣，所以銨根離子的物質的量為2cV2×103mol，根據CeO2mg，鈰元素守恒，則Ce原子的物質的量為，根據化合物中正負化合價代數和為0，則2cV2×103+4=y。則y=2cV2×103+。16.（2024·云南·4月三模）磺酰胺[SO2(NH2)2]易溶于醇，溶于熱水，不溶于冷水，在酸性、中性、堿性水溶液中性質穩(wěn)定，主要用于制造醫(yī)藥、農藥、染料等。制備磺酰胺的裝置如下，其原理為。已知：磺酰氯(SO2Cl2)熔點為54.1℃，沸點為69.1℃，遇潮濕空氣會水解產生酸霧。Ⅰ．磺酰胺的制備（1）試劑X的名稱為____________。（2）裝置B中盛放的試劑為____________（填字母）。a．堿石灰b．濃硫酸c．P2O5d．無水CaCl2（3）寫出SO2Cl2水解的化學方程式：____________。（4）裝置C中多孔球泡的作用是____________。Ⅱ．用如下裝置測定產品SO2(NH2)2的含量（假設只含NH4Cl雜質，部分裝置已省略）（5）蒸氨：取ag樣品進行測定。添加藥品后，加熱儀器M，蒸出的NH3通入含有V1mLc1mol/LH2SO4標準溶液的錐形瓶中。儀器M的名稱為____________，單向閥的作用是____________。（6）滴定：將液封裝置2中的水放入錐形瓶中，再將錐形瓶中的溶液倒入容量瓶中配制成500mL的溶液，取20mL溶液用c2mol/L的NaOH標準溶液滴定過量的H2SO4，共消耗NaOH標準溶液V2mL，產品中SO2(NH2)2的含量是____________（列出計算式）?！敬鸢浮浚?）濃氨水（2）a（3）SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4（4）增大氣體與液體的接觸面積，使反應更充分（5）①.三頸燒瓶②.防倒吸（6）【解析】【分析】Ⅰ．在裝置A中濃氨水與CaO反應制取NH3，然后在裝置B中用堿石灰干燥氨氣，通過多孔球泡通入裝置C中，與SO2Cl2發(fā)生反應：制取得到磺酰胺[SO2(NH2)2]，在裝置后邊連接一個盛有堿石灰的干燥管，用于吸收SO2Cl2發(fā)生水解反應：SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4產生的HCl；Ⅱ．將樣品放入蒸氨裝置，加入濃NaOH溶液，丙進行加熱，發(fā)生反應NH4Cl+NaOHNaCl+NH3↑+H2O，產生NH3被吸收裝置的H2SO4吸收，過量的H2SO4用NaOH溶液進行滴定，根據反應消耗NaOH標準溶液的體積及濃度可計算出過量H2SO4的量，進而可知吸收NH3的H2SO4及NH3的物質的量，根據N元素守恒，可計算出樣品中SO2(NH2)2中NH4Cl物質的量、質量，結合樣品質量，可得SO2(NH2)2的質量及含量。【小問1詳解】濃氨水與CaO發(fā)生反應：NH3·H2O+CaO=Ca(OH)2+NH3↑，反應制取得到NH3，故試劑X為濃氨水；【小問2詳解】裝置B中盛有干燥劑，用于干燥NH3。a．堿石灰可以吸收氨氣中的水蒸氣，并且與氨氣不能發(fā)生反應，因此可以用于干燥氨氣，a正確；b．酸性干燥劑濃硫酸會與堿性氣體氨氣發(fā)生反應，因此不能用于干燥氨氣，b錯誤；c．P2O5吸收水分反應產生H3PO4，H3PO4是酸性干燥劑，能夠與堿性氣體氨氣發(fā)生反應，因此不能用于干燥氨氣，c錯誤；d．無水CaCl2會和氨氣發(fā)生反應產生CaCl2·8NH3，因此無水CaCl2不能用于干燥氨氣，d錯誤；故合理選項是a；小問3詳解】SO2Cl2容易與水發(fā)生水解反應，產生HCl、H2SO4，反應的化學方程式為：SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4；【小問4詳解】裝置C中多孔球泡的作用是增大氣體與液體的接觸面積，使反應更充分；【小問5詳解】根據裝置圖可知儀器M名稱是三頸燒瓶；根據裝置圖可知在蒸氨裝置與吸收裝置之間安裝了一個單向閥，其作用是防止由于NH3的溶解吸收而產生的倒吸現象；【小問6詳解】在20mL的吸收液中反應消耗了V1mLc2mol/LNaOH標準溶液，用于滴定過量H2SO4，則根據反應2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O，可知過量H2SO4的物質的量為n(H2SO4)=n(NaOH)=c2×V2×103L×=(c2V2×103×25)mol，溶液中開始加入H2SO4的物質的量為n(H2SO4)總=c1V1×103mol，故用于吸收NH3反應消耗H2SO4的物質的量為n(H2SO4)反應=(c1V1×103c2V2×103×25)mol，根據物質反應轉化關系，結合元素守恒可知關系式：2NH4Cl～2NH3～H2SO4，故n(NH4Cl)=2n(H2SO4)反應=2(c1V1×103c2V2×103×25)mol，所以ag樣品中SO2(NH2)2的含量為：。17.（2024·河南·4月三模）某小組設計如下裝置測定新裝修居室內空氣中甲醛的含量（夾持裝置略）。已知：①測定原理為甲醛把還原成，產生的與定量反應生成，與菲洛嗪形成有色配合物，通過測定吸光度計算出甲醛的含量；②吸光度用A表示，計算公式為，其中a為吸光度系數，b為光在樣本中經過的距離，c為溶液