GB∕ T 30923-2022 塑料 聚丙烯（PP）熔噴專用料（正式版）

ICS83.080.20代替GB/T30923—2014國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T30923—2014《塑料聚丙烯(PP)熔噴專用料》,與GB/T30923—2014相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)增加了“2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過氧基)己烷(DBPH)”以及“以丙烯為原料，經(jīng)氫調(diào)均聚聚合制備且添加了助劑的粉狀聚丙烯熔噴專用料”(見第1章，2014年版的第1章);b)更改了分類和命名，增加了字符組2:外觀形狀，粉狀以代號“D”表示，顆粒狀以代號“G”表示；原字符組2更改為字符組3;原字符組3更改為字符組4,特征性能由“熔體質(zhì)量流動速率”更改為“熔體體積流動速率”;增加了字符組5:用代號“Y”表示用于醫(yī)療衛(wèi)生材料的專用料；增加了分類與命名的示例2和示例3(見第4章，2014年版的第3章);c)表2增加了對顆粒料的黑斑粒和色粒、總揮發(fā)性有機化合物含量(以碳計)和氣味的要求；更改了分類與命名，增加了“PP-H,,Y,2400”等六個新牌號，刪除了原牌號“PPH-1300”;將“熔體質(zhì)量流動速率”指標更改為相對應的“熔體體積流動速率”指標(見6.2,2014年版的5.2);d)增加了表3“氫調(diào)法聚丙烯熔噴專用料的要求”(見6.2);f)增加了標準口模測定MVR的試驗條件以及半口模測定MVR的方法(見7.6);h)更改了“聚丙烯熔噴專用料中二叔丁基過氧化物(DTBP)和2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過氧基)己烷(DBPH)殘留量的測定”中的方法A“氣相色譜法”的內(nèi)標方法，并增加了方法B“氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法”(見附錄A,2014年版的附錄A)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國塑料標準化技術委員會(SAC/TC15)歸口。本文件起草單位：北京燕山石化高科技術有限責任公司、山東道恩高分子材料股份有限公司、湖南盛錦新材料有限公司、廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院、東營俊富凈化科技有限公司、北京伊士通新材料發(fā)展有限公司、青島國恩科技股份有限公司、中國石油化工股份有限公司北京燕山分公司、邯鄲恒永防護潔凈用品有限公司、金發(fā)科技股份有限公司、金旸(廈門)新材料科技有限公司、中國石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、山東天風新材料有限公司、合肥杰事杰新材料股份有限公司、會通新材料股份有限公司、中國石油天然氣股份有限公司石油化工研究院、中石化(北京)化工研究院有限公司、寧波能之光新材料科技股份有限公司、北京市科學技術研究院分析測試研究所(北京市理化分析測試中心)、北京華塑晨光科技有限責任公司、南京聚隆科技股份有限公司、橫店集團得邦工程塑料有限公司、中國石油化工股份有限公司茂名分公司、承德市金建檢測儀器有限公司、威凱檢測技術有限公司、中國科學院化學研究所、遼陽康達塑膠樹脂有限公司、中國石油天然氣股份有限公司遼陽石化分公司、南通瑞誠高分子材料有限公司、中國石油化工股份有限公司廣州分公司、河北金天塑膠新材料有限公司。本文件于2014年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1GB/T30923—2022塑料聚丙烯(PP)熔噴專用料合制備且添加了助劑的粉狀聚丙烯熔噴專用料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T1636塑料能從規(guī)定漏斗流出的材料表觀密度的測定GB/T1844.1塑料符號和縮略語第1部分：基礎聚合物及其特征性能GB/T2035塑料術語及其定義GB/T2546.1塑料聚丙烯(PP)模塑和擠出材料第1部分：命名系統(tǒng)和分類基礎GB/T2547塑料取樣方法GB/T2914塑料氯乙烯均聚和共聚樹脂揮發(fā)物(包括水)的測定GB/T2918塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗的標準環(huán)境GB/T3682.1塑料熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率(MFR)和熔體體積流動速率(MVR)的測定第1部分：標準方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則和極限數(shù)值的表示和判定GB/T9345.1塑料灰分的測定第1部分：通用方法GB/T9348塑料聚氯乙烯樹脂雜質(zhì)與外來粒子數(shù)的測定GB15979一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標準GB/T24149.2—2017塑料汽車用聚丙烯(PP)專用料第2部分：儀表板GB/T36214.4塑料體積排除色譜法測定聚合物的平均分子量和分子量分布第4部分：高溫法JB/T5456熔體流動速率儀技術規(guī)范SH/T1541.1塑料顆粒外觀試驗方法第1部分：目測法3術語和定義2GB/T30923—20224分類與命名聚丙烯熔噴專用料的命名與分類按以下規(guī)定進行：命名特征項目組字符組1字符組2字符組3字符組4字符組5——字符組1:按GB/T2546.1的規(guī)定，均聚聚丙烯材料以代號“PP-H”表示；——字符組3:按GB/T2546.1的規(guī)定，纖維級的聚丙烯材料以代號“Y”表示；——字符組4:特征性能，見4.2;——字符組5:用于醫(yī)療衛(wèi)生材料的專用料以代號“Y”表示。4.2特征性能聚丙烯熔噴專用料以熔體體積流動速率作為特征性能，并以其標稱值為基礎用四個數(shù)字做代號進熔體體積流動速率的標稱值代號的規(guī)定將其標稱值取前兩位有效數(shù)字并在前和后分別加“0”將其標稱值取前三位有效數(shù)字并在后加“0”聚丙烯熔噴專用料的生產(chǎn)者應對材料進行命名。由于生產(chǎn)過程的容許限，材料的試驗值可能與命名值不同，該命名不受影響。4.3命名示例示例1:某種顆粒狀(代號G省略)纖維級(Y)聚丙烯熔噴專用料，熔體體積流動速率標稱值為600cm3/10minPP-H,(G),Y06字符組2:顆粒狀(代號G省略)示例2:某種顆粒狀(代號G省略)纖維級(Y)聚丙烯熔噴專用料，熔體體積流動速率標稱值為1600cm3/10min3GB/T30923—2022字符組2:顆粒狀(代號G省略)示例3:某種粉狀(D)用于醫(yī)療衛(wèi)生材料的(Y)纖維級(Y)聚丙烯熔噴專用料，熔體體積流動速率標稱值為PP-H,D,Y,2000,Y5通用要求用于醫(yī)療衛(wèi)生材料的聚丙烯熔噴專用料，衛(wèi)生性能應符合GB15979的要求。6要求6.2聚丙烯熔噴專用料的技術要求應符合表2和表3的要求。出表2降解法聚丙烯熔噴專用料的要求出序號測試項目單位PP-H,.Y.PP-H,,Y,PP-H,.Y,PP-H..Y.PP-H,,Y,PP-H,,Y,PP-H..Y.PP-H,,Y,PP-H,,Y,PP-H..Y,外觀黑粒個/kg00黑斑粒和色粒個/kg00大粒和小粒2熔體體積流動速率2000±1402400±2002000±1402400±2003灰分(質(zhì)量分數(shù))%4揮發(fā)分(質(zhì)量分數(shù))%5DBPH)殘留量mg/kg6分子量分布2.0～4.02.0～4.07總揮發(fā)性有機化合物含量(以碳計)報告8氣味級報告按樣品測試數(shù)據(jù)報告結(jié)果。5GB/T30923—2022表3氫調(diào)法聚丙烯熔噴專用料的要求序號測試項目單位PP-H,D,Y,PP-H,D,Y,PP-H,D,Y,PP-H,D,Y,1雜色粒子數(shù)個/100格2表觀密度報告3熔體體積流動速率2000±1402400±2002000±1402400±2004灰分(質(zhì)量分數(shù))%5揮發(fā)分(質(zhì)量分數(shù))%6分子量分布2.0～4.07物含量(以碳計)報告8氣味級報告“按樣品測試數(shù)據(jù)報告結(jié)果。7.1試驗結(jié)果的修約試驗結(jié)果的修約采用修約值比較法，應按GB/T8170規(guī)定進行。修約后的有效位數(shù)與表2和表37.2試驗的標準環(huán)境試驗應在GB/T2918規(guī)定的標準環(huán)境下進行，溫度為23℃±2℃,相對濕度為(50±10)%。按GB/T9348的規(guī)定進行。7.6熔體體積流動速率(MVR)7.6.1按GB/T3682.1規(guī)定的位移測量法進行。試驗標準口?；虬肟谀?。仲裁試驗時采用標準口模。7.6.2儀器的控溫系統(tǒng)應符合JB/T5456規(guī)定，在整個試驗過程中，標準口模頂部10mm處溫度示值最大允許誤差為±0.2℃,溫度波動不超過±0.2℃;標準口模頂部0mm向上至并包括70mm±1mm范圍內(nèi)各位置溫度相對于口模頂部10mm處溫度的最大允許誤差不超過±0.3℃?？販叵到y(tǒng)應滿足以6GB/T30923—20220.1℃或更小的溫度間隔設置試驗溫度。料筒中溫度恒定后，裝入試樣后在4min內(nèi)應恢復至規(guī)定的試活塞位移測量裝置的分辨力應不大于0.002mm,位移示值最大允許計時器的分辨力應不大于0.0005s,示值最大允許誤差為±0.007.6.3采用標準口模進行MVR測定時，試樣量為4.0g～4.2g。MVR大于2000cm3/10min時，每次活塞位移為10mm,活塞移動2次；MVR不大于2000cm3/10min時，每次活塞位移為5mm,活塞移動3次。記錄每次活塞位移時間，計算2次或3次活塞位移時間的平均值，再計算MVR值。向料筒將稱好的試樣加入料筒內(nèi)(不超過20s),用裝料桿壓實后，立即將活塞放入料筒并開始計時。壓實過程應盡可能將空氣排出?？傤A熱時間4.5min,其中不加預負荷預熱4.0min,再加載2.16kg負荷繼續(xù)預7.6.4采用半口模進行MVR測定時，試樣量為4.3g～4.5g,每次活塞位移為5mm,活塞移動3次，記錄每次活塞位移時間，計算3次活塞位移時間的平均值，再計算MVR值。裝樣前應加口模塞，吹氮及注：在7個實驗室對MVR為1200cm3/10min～2400cm3/10min的6個樣品進行了比對試驗，統(tǒng)計計算獲得標7.6.5如果各次活塞位移時間中的最長時間和最短時間之差超過其平均值的15%,則舍棄該組數(shù)據(jù)，并用新試樣重新測定。7.7灰分按GB/T2914的規(guī)定進行，烘箱溫度控制在105℃±2℃。7.9過氧化物(DTBP或DBPH)殘留量的測定按附錄A的規(guī)定進行。仲裁試驗時采用附錄A的方法B。7.10分子量分布7.11總揮發(fā)性有機化合物含量按GB/T24149.2—2017中附錄B的規(guī)定進行。7.12.2.2將測試罐置于40℃±2℃的烘箱(7.12.1.2)中干燥120min±10min。7GB/T30923—20227.12.2.3從烘箱中取出測試罐，放置在無任何干擾氣味的房間中冷卻至室溫。7.12.2.4在無風、無污染氣味、無噪聲的測試環(huán)境下，打開測試罐的蓋子，由經(jīng)氣味評價培訓的5名測試人員組成的小組依次對其氣味進行嗅變評分，嗅味時間不超過2min。氣味的等級應符合表4的規(guī)定，允許給出介于兩種等級之間的半級評定(如3.5級)。如果5個評級結(jié)果之間出現(xiàn)相差兩級及以上表4氣味的等級等級描述無氣味有氣味，但無干擾性氣味有明顯氣味，但無干擾性氣味有干擾性氣味有強烈干擾性氣味有不能忍受的氣味7.12.3結(jié)果計算和表示試驗結(jié)果以五個測試人員評級的算術平均值表示，精確至小數(shù)點后一位，并修約至最近半級。當修均值及修約值。8檢驗規(guī)則8.1檢驗分類與檢驗項目聚丙烯熔噴專用料產(chǎn)品的檢驗分為型式檢驗和出廠檢驗兩類。第6章規(guī)定的所有項目均為型式檢驗項目。當有下列情況時應進行型式檢驗：a)新產(chǎn)品試制定型鑒定時；b)正常生產(chǎn)后原材料、工藝有較大改變并可能影響產(chǎn)品的性能時；c)停產(chǎn)半年以上重新恢復生產(chǎn)時；d)出廠檢驗結(jié)果與前一次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；e)裝置停工或檢修再開工生產(chǎn)時；f)穩(wěn)定工藝生產(chǎn)中每6個月檢驗一次。顆粒狀聚丙烯熔噴專用料的出廠檢驗項目為顆粒外觀(黑粒、黑斑粒和色粒、大粒和小粒)、熔體體粉狀聚丙烯熔噴專用料的出廠檢驗項目為雜色粒子數(shù)、表觀密度、熔體體積流動速率、灰分和揮發(fā)分。8GB/T30923—2022期或儲貯存料倉為一批對產(chǎn)品進行組批。產(chǎn)品以批為單位進行檢驗和驗收。包裝后產(chǎn)品的取樣應按GB/T2547的規(guī)定進行。聚丙烯熔噴專用料應采用GB/T8170的修約值比較法進行判定。所有檢驗項目符合要求時，則該合格。9標志和隨行文件聚丙烯熔噴專用料產(chǎn)品的外包裝袋上應有清晰明顯的標志。標志內(nèi)容可包括商標、產(chǎn)品名稱、牌9.2隨行文件聚丙烯熔噴專用料可用重包膜或內(nèi)襯聚乙烯薄膜袋的聚丙烯編織袋或其他材料包裝，用于表面防護的材料不應對聚丙烯熔噴專用料造成污染或損壞。包裝材料應保證聚丙烯熔噴專用料在運輸、貯存時不被污染和泄漏。每袋聚丙烯熔噴專用料的凈含量可為25kg或其他。10.2運輸聚丙烯熔噴專用料為非危險品。在運輸和裝卸過程中不應使用鐵鉤等銳利工具，切忌拋擲。運輸9GB/T30923—2022顆粒狀聚丙烯熔噴專用料的貯存期一般從生產(chǎn)之日起，不超過12個月。粉狀聚丙烯熔噴專用料的貯存期一般從生產(chǎn)之日起，不超過6個月。GB/T30923—2022(規(guī)范性)聚丙烯熔噴專用料中二叔丁基過氧化物(DTBP)和2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過氧基)己烷(DBPH)殘留量的測定警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。A.1概述本附錄給出了用氣相色譜法測定聚丙烯熔噴專用料中二叔丁基過氧化物(DTBP)和2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過氧基)己烷(DBPH)殘留量的測定方法。在一定體積的四氫呋喃溶劑中將樣品溶解或溶脹，溶劑中含有已知量的正十一烷作為內(nèi)標物。用微量進樣器吸取適量溶液，直接注入氣相色譜儀或氣質(zhì)聯(lián)用儀中，在一定條件下進行氣相色譜或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的測定分析，用內(nèi)標標準曲線法定量。A.3方法A:氣相色譜法A.3.1試劑和材料A.3.1.2二叔丁基過氧化物(DTBP):純度≥95%,或已知純度。A.3.1.5100mg/L的內(nèi)標儲備液：準確稱取50mg內(nèi)標物(A.3.1.1),精確至0.1mg,用四氫呋喃(A.3.1.4)稀釋定容至500mL。0.1mg,用四氫呋喃(A.3.1.4)稀釋定容至500mL。A.3.1.7標準工作溶液：取5個50mL容量瓶，分別加入0.625mL、1.25mL、2.5mL、5.0mL及12.5mL的標準儲備液(A.3.1.6),再分別加入12.5mL內(nèi)標儲備液(A.3.1.5),用四氫呋喃(A.3.1.4)稀釋定容至刻度。標準工作溶液宜保存在5℃~15℃條件下，配制后有效期為60d。使用前應將工作溶液調(diào)至室溫。A.3.2樣品按相關產(chǎn)品標準規(guī)定進行取樣，所取樣品應充分混合，并密封備用。A.3.3儀器設備A.3.3.1氣相色譜儀，配有氫火焰離子化檢測器(FID)和能適應毛細管色譜柱的分流進樣器。A.3.4試驗步驟中加入10mL四氫呋喃(A.3.1.4),擰上蓋子后放在電加熱套(A.3.3.8)上加熱至溶液微沸，并保持b)柱溫：70℃保持5.5min;然后以8℃/min升至130℃,再以30℃/min升至220℃,保持圖A.1過氧化物DTBP和DBPH及內(nèi)標物的典型氣相色譜圖對標準工作溶液(A.3.1.7)進行氣相色譜分析，以DTBP或DBPH的濃度為橫坐標、DTBP或GB/T30923—2022A.3.4.4試樣溶液的定量分析用微量進樣器(A.3.3.3)吸取A.3.4.1制備的試樣溶液2μL,注入氣相色譜儀進樣口，進行氣相色譜分析。A.3.5結(jié)果計算和表示按公式(A.1)計算待測液中過氧化物(DTBP或DBPH)的濃度cx,單位為毫克每升(mg/L)?！?A.1)式中：A,——待測液中過氧化物的峰面積；k?！獌?nèi)標標準曲線的斜率；A,———待測液中內(nèi)標物的峰面積。樣品中過氧化物(DTBP或DBPH)的殘留量以質(zhì)量分數(shù)w,計，以毫克每千克(mg/kg)表示。按公式(A.2)計算?！?A.2)式中：V——待測液的體積，單位為毫升(mL);f——待測液的稀釋因子；取兩次平行試驗的算術平均值作為結(jié)果，并按照GB/T8170要求修約至整數(shù)位。A.3.6檢出限本方法DTBP或DBPH的檢出限均為3mg/kg。在同一個實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一試樣進行測試，所獲得的兩次重復測定值差值的絕對值不大于其算術平均值的20%。A.4方法B:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法A.4.1試劑和材料A.4.1.2二叔丁基過氧化物(DTBP):純度≥95%,或已知純度。A.4.1.32,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過氧基)己烷(DBPH):純度≥92%,或已知純度。A.4.1.4四氫呋喃，色譜純。A.4.1.5100mg/L的內(nèi)標儲備液：準確稱取50mg內(nèi)標物(A.4.1.1),精確至0.1mg,用四氫呋喃(A.4.1.4)稀釋定容至500mL。A.4.1.6100mg/L的標準儲備液：準確稱取50mgDTBP(A.4.1.2)和50mgDBPH(A.4.1.3),精確至0.1mg,用四氫呋喃(A.4.1.4)稀釋定容至500mL。A.4.1.7標準工作溶液：取5個50mL容量瓶，分別加入0.25mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL及5.0mL的標準儲備液(A.4.1.6),再分別加入2.50mL內(nèi)標儲備液(A.4.1.5),用四氫呋喃(A.4.1.4)稀釋定容至刻度。標準工作溶液宜保存在5℃~15℃條件下，配制后有效期為60d。使用前應將工作溶液GB/T30923—2022A.4.3.8加熱裝置，電加熱套或其他A.4.4試驗步驟A.4.4.1試樣溶液的制備稱取約5g的樣品(A.4.2),精確至0.1mg。將其置于50mL螺口玻璃試管(A.4.3.6)中，并向試管中加入10mL四氫呋喃(A.4.1.4),擰上蓋子后放在電加熱套(A.4.3.8)上加熱至溶液微沸，并保持(A.4.1.5),搖勻。取部分試樣溶液，經(jīng)有機相微孔濾膜(A.4.1.A.4.4.2.1推薦的色譜條件如下：a)進樣口溫度：110℃;b)色譜柱柱溫：70℃保持5.5min;然后以8℃/min升至130℃,再以30℃/min升至220℃,保注：若能取得相同結(jié)果，也可以選擇其他的儀器分析條件。典型氣相色譜-質(zhì)譜總離子流色譜圖見圖A.2。GB/T30923—20223×10DBPII保留時間/min圖A.2過氧化物DTBP和DBPH及內(nèi)標物的典型氣相色譜-質(zhì)譜總離子流色譜圖c)離子源溫度：250℃;