GB∕ T 30923-2022 塑料 聚丙烯（PP）熔噴專用料（正式版）

ICS83.080.20代替GB/T30923—2014國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T30923—2014《塑料聚丙烯(PP)熔噴專用料》,與GB/T30923—2014相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)增加了“2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過(guò)氧基)己烷(DBPH)”以及“以丙烯為原料，經(jīng)氫調(diào)均聚聚合制備且添加了助劑的粉狀聚丙烯熔噴專用料”(見第1章，2014年版的第1章);b)更改了分類和命名，增加了字符組2:外觀形狀，粉狀以代號(hào)“D”表示，顆粒狀以代號(hào)“G”表示；原字符組2更改為字符組3;原字符組3更改為字符組4,特征性能由“熔體質(zhì)量流動(dòng)速率”更改為“熔體體積流動(dòng)速率”;增加了字符組5:用代號(hào)“Y”表示用于醫(yī)療衛(wèi)生材料的專用料；增加了分類與命名的示例2和示例3(見第4章，2014年版的第3章);c)表2增加了對(duì)顆粒料的黑斑粒和色粒、總揮發(fā)性有機(jī)化合物含量(以碳計(jì))和氣味的要求；更改了分類與命名，增加了“PP-H,,Y,2400”等六個(gè)新牌號(hào)，刪除了原牌號(hào)“PPH-1300”;將“熔體質(zhì)量流動(dòng)速率”指標(biāo)更改為相對(duì)應(yīng)的“熔體體積流動(dòng)速率”指標(biāo)(見6.2,2014年版的5.2);d)增加了表3“氫調(diào)法聚丙烯熔噴專用料的要求”(見6.2);f)增加了標(biāo)準(zhǔn)口模測(cè)定MVR的試驗(yàn)條件以及半口模測(cè)定MVR的方法(見7.6);h)更改了“聚丙烯熔噴專用料中二叔丁基過(guò)氧化物(DTBP)和2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過(guò)氧基)己烷(DBPH)殘留量的測(cè)定”中的方法A“氣相色譜法”的內(nèi)標(biāo)方法，并增加了方法B“氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法”(見附錄A,2014年版的附錄A)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC15)歸口。本文件起草單位：北京燕山石化高科技術(shù)有限責(zé)任公司、山東道恩高分子材料股份有限公司、湖南盛錦新材料有限公司、廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院、東營(yíng)俊富凈化科技有限公司、北京伊士通新材料發(fā)展有限公司、青島國(guó)恩科技股份有限公司、中國(guó)石油化工股份有限公司北京燕山分公司、邯鄲恒永防護(hù)潔凈用品有限公司、金發(fā)科技股份有限公司、金旸(廈門)新材料科技有限公司、中國(guó)石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、山東天風(fēng)新材料有限公司、合肥杰事杰新材料股份有限公司、會(huì)通新材料股份有限公司、中國(guó)石油天然氣股份有限公司石油化工研究院、中石化(北京)化工研究院有限公司、寧波能之光新材料科技股份有限公司、北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測(cè)試研究所(北京市理化分析測(cè)試中心)、北京華塑晨光科技有限責(zé)任公司、南京聚隆科技股份有限公司、橫店集團(tuán)得邦工程塑料有限公司、中國(guó)石油化工股份有限公司茂名分公司、承德市金建檢測(cè)儀器有限公司、威凱檢測(cè)技術(shù)有限公司、中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所、遼陽(yáng)康達(dá)塑膠樹脂有限公司、中國(guó)石油天然氣股份有限公司遼陽(yáng)石化分公司、南通瑞誠(chéng)高分子材料有限公司、中國(guó)石油化工股份有限公司廣州分公司、河北金天塑膠新材料有限公司。本文件于2014年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1GB/T30923—2022塑料聚丙烯(PP)熔噴專用料合制備且添加了助劑的粉狀聚丙烯熔噴專用料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T1636塑料能從規(guī)定漏斗流出的材料表觀密度的測(cè)定GB/T1844.1塑料符號(hào)和縮略語(yǔ)第1部分：基礎(chǔ)聚合物及其特征性能GB/T2035塑料術(shù)語(yǔ)及其定義GB/T2546.1塑料聚丙烯(PP)模塑和擠出材料第1部分：命名系統(tǒng)和分類基礎(chǔ)GB/T2547塑料取樣方法GB/T2914塑料氯乙烯均聚和共聚樹脂揮發(fā)物(包括水)的測(cè)定GB/T2918塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境GB/T3682.1塑料熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率(MFR)和熔體體積流動(dòng)速率(MVR)的測(cè)定第1部分：標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則和極限數(shù)值的表示和判定GB/T9345.1塑料灰分的測(cè)定第1部分：通用方法GB/T9348塑料聚氯乙烯樹脂雜質(zhì)與外來(lái)粒子數(shù)的測(cè)定GB15979一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T24149.2—2017塑料汽車用聚丙烯(PP)專用料第2部分：儀表板GB/T36214.4塑料體積排除色譜法測(cè)定聚合物的平均分子量和分子量分布第4部分：高溫法JB/T5456熔體流動(dòng)速率儀技術(shù)規(guī)范SH/T1541.1塑料顆粒外觀試驗(yàn)方法第1部分：目測(cè)法3術(shù)語(yǔ)和定義2GB/T30923—20224分類與命名聚丙烯熔噴專用料的命名與分類按以下規(guī)定進(jìn)行：命名特征項(xiàng)目組字符組1字符組2字符組3字符組4字符組5——字符組1:按GB/T2546.1的規(guī)定，均聚聚丙烯材料以代號(hào)“PP-H”表示；——字符組3:按GB/T2546.1的規(guī)定，纖維級(jí)的聚丙烯材料以代號(hào)“Y”表示；——字符組4:特征性能，見4.2;——字符組5:用于醫(yī)療衛(wèi)生材料的專用料以代號(hào)“Y”表示。4.2特征性能聚丙烯熔噴專用料以熔體體積流動(dòng)速率作為特征性能，并以其標(biāo)稱值為基礎(chǔ)用四個(gè)數(shù)字做代號(hào)進(jìn)熔體體積流動(dòng)速率的標(biāo)稱值代號(hào)的規(guī)定將其標(biāo)稱值取前兩位有效數(shù)字并在前和后分別加“0”將其標(biāo)稱值取前三位有效數(shù)字并在后加“0”聚丙烯熔噴專用料的生產(chǎn)者應(yīng)對(duì)材料進(jìn)行命名。由于生產(chǎn)過(guò)程的容許限，材料的試驗(yàn)值可能與命名值不同，該命名不受影響。4.3命名示例示例1:某種顆粒狀(代號(hào)G省略)纖維級(jí)(Y)聚丙烯熔噴專用料，熔體體積流動(dòng)速率標(biāo)稱值為600cm3/10minPP-H,(G),Y06字符組2:顆粒狀(代號(hào)G省略)示例2:某種顆粒狀(代號(hào)G省略)纖維級(jí)(Y)聚丙烯熔噴專用料，熔體體積流動(dòng)速率標(biāo)稱值為1600cm3/10min3GB/T30923—2022字符組2:顆粒狀(代號(hào)G省略)示例3:某種粉狀(D)用于醫(yī)療衛(wèi)生材料的(Y)纖維級(jí)(Y)聚丙烯熔噴專用料，熔體體積流動(dòng)速率標(biāo)稱值為PP-H,D,Y,2000,Y5通用要求用于醫(yī)療衛(wèi)生材料的聚丙烯熔噴專用料，衛(wèi)生性能應(yīng)符合GB15979的要求。6要求6.2聚丙烯熔噴專用料的技術(shù)要求應(yīng)符合表2和表3的要求。出表2降解法聚丙烯熔噴專用料的要求出序號(hào)測(cè)試項(xiàng)目單位PP-H,.Y.PP-H,,Y,PP-H,.Y,PP-H..Y.PP-H,,Y,PP-H,,Y,PP-H..Y.PP-H,,Y,PP-H,,Y,PP-H..Y,外觀黑粒個(gè)/kg00黑斑粒和色粒個(gè)/kg00大粒和小粒2熔體體積流動(dòng)速率2000±1402400±2002000±1402400±2003灰分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%4揮發(fā)分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%5DBPH)殘留量mg/kg6分子量分布2.0～4.02.0～4.07總揮發(fā)性有機(jī)化合物含量(以碳計(jì))報(bào)告8氣味級(jí)報(bào)告按樣品測(cè)試數(shù)據(jù)報(bào)告結(jié)果。5GB/T30923—2022表3氫調(diào)法聚丙烯熔噴專用料的要求序號(hào)測(cè)試項(xiàng)目單位PP-H,D,Y,PP-H,D,Y,PP-H,D,Y,PP-H,D,Y,1雜色粒子數(shù)個(gè)/100格2表觀密度報(bào)告3熔體體積流動(dòng)速率2000±1402400±2002000±1402400±2004灰分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%5揮發(fā)分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%6分子量分布2.0～4.07物含量(以碳計(jì))報(bào)告8氣味級(jí)報(bào)告“按樣品測(cè)試數(shù)據(jù)報(bào)告結(jié)果。7.1試驗(yàn)結(jié)果的修約試驗(yàn)結(jié)果的修約采用修約值比較法，應(yīng)按GB/T8170規(guī)定進(jìn)行。修約后的有效位數(shù)與表2和表37.2試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境試驗(yàn)應(yīng)在GB/T2918規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下進(jìn)行，溫度為23℃±2℃,相對(duì)濕度為(50±10)%。按GB/T9348的規(guī)定進(jìn)行。7.6熔體體積流動(dòng)速率(MVR)7.6.1按GB/T3682.1規(guī)定的位移測(cè)量法進(jìn)行。試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)口模或半口模。仲裁試驗(yàn)時(shí)采用標(biāo)準(zhǔn)口模。7.6.2儀器的控溫系統(tǒng)應(yīng)符合JB/T5456規(guī)定，在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中，標(biāo)準(zhǔn)口模頂部10mm處溫度示值最大允許誤差為±0.2℃,溫度波動(dòng)不超過(guò)±0.2℃;標(biāo)準(zhǔn)口模頂部0mm向上至并包括70mm±1mm范圍內(nèi)各位置溫度相對(duì)于口模頂部10mm處溫度的最大允許誤差不超過(guò)±0.3℃?？販叵到y(tǒng)應(yīng)滿足以6GB/T30923—20220.1℃或更小的溫度間隔設(shè)置試驗(yàn)溫度。料筒中溫度恒定后，裝入試樣后在4min內(nèi)應(yīng)恢復(fù)至規(guī)定的試活塞位移測(cè)量裝置的分辨力應(yīng)不大于0.002mm,位移示值最大允許計(jì)時(shí)器的分辨力應(yīng)不大于0.0005s,示值最大允許誤差為±0.007.6.3采用標(biāo)準(zhǔn)口模進(jìn)行MVR測(cè)定時(shí)，試樣量為4.0g～4.2g。MVR大于2000cm3/10min時(shí)，每次活塞位移為10mm,活塞移動(dòng)2次；MVR不大于2000cm3/10min時(shí)，每次活塞位移為5mm,活塞移動(dòng)3次。記錄每次活塞位移時(shí)間，計(jì)算2次或3次活塞位移時(shí)間的平均值，再計(jì)算MVR值。向料筒將稱好的試樣加入料筒內(nèi)(不超過(guò)20s),用裝料桿壓實(shí)后，立即將活塞放入料筒并開始計(jì)時(shí)。壓實(shí)過(guò)程應(yīng)盡可能將空氣排出?？傤A(yù)熱時(shí)間4.5min,其中不加預(yù)負(fù)荷預(yù)熱4.0min,再加載2.16kg負(fù)荷繼續(xù)預(yù)7.6.4采用半口模進(jìn)行MVR測(cè)定時(shí)，試樣量為4.3g～4.5g,每次活塞位移為5mm,活塞移動(dòng)3次，記錄每次活塞位移時(shí)間，計(jì)算3次活塞位移時(shí)間的平均值，再計(jì)算MVR值。裝樣前應(yīng)加口模塞，吹氮及注：在7個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)MVR為1200cm3/10min～2400cm3/10min的6個(gè)樣品進(jìn)行了比對(duì)試驗(yàn)，統(tǒng)計(jì)計(jì)算獲得標(biāo)7.6.5如果各次活塞位移時(shí)間中的最長(zhǎng)時(shí)間和最短時(shí)間之差超過(guò)其平均值的15%,則舍棄該組數(shù)據(jù)，并用新試樣重新測(cè)定。7.7灰分按GB/T2914的規(guī)定進(jìn)行，烘箱溫度控制在105℃±2℃。7.9過(guò)氧化物(DTBP或DBPH)殘留量的測(cè)定按附錄A的規(guī)定進(jìn)行。仲裁試驗(yàn)時(shí)采用附錄A的方法B。7.10分子量分布7.11總揮發(fā)性有機(jī)化合物含量按GB/T24149.2—2017中附錄B的規(guī)定進(jìn)行。7.12.2.2將測(cè)試罐置于40℃±2℃的烘箱(7.12.1.2)中干燥120min±10min。7GB/T30923—20227.12.2.3從烘箱中取出測(cè)試罐，放置在無(wú)任何干擾氣味的房間中冷卻至室溫。7.12.2.4在無(wú)風(fēng)、無(wú)污染氣味、無(wú)噪聲的測(cè)試環(huán)境下，打開測(cè)試罐的蓋子，由經(jīng)氣味評(píng)價(jià)培訓(xùn)的5名測(cè)試人員組成的小組依次對(duì)其氣味進(jìn)行嗅變?cè)u(píng)分，嗅味時(shí)間不超過(guò)2min。氣味的等級(jí)應(yīng)符合表4的規(guī)定，允許給出介于兩種等級(jí)之間的半級(jí)評(píng)定(如3.5級(jí))。如果5個(gè)評(píng)級(jí)結(jié)果之間出現(xiàn)相差兩級(jí)及以上表4氣味的等級(jí)等級(jí)描述無(wú)氣味有氣味，但無(wú)干擾性氣味有明顯氣味，但無(wú)干擾性氣味有干擾性氣味有強(qiáng)烈干擾性氣味有不能忍受的氣味7.12.3結(jié)果計(jì)算和表示試驗(yàn)結(jié)果以五個(gè)測(cè)試人員評(píng)級(jí)的算術(shù)平均值表示，精確至小數(shù)點(diǎn)后一位，并修約至最近半級(jí)。當(dāng)修均值及修約值。8檢驗(yàn)規(guī)則8.1檢驗(yàn)分類與檢驗(yàn)項(xiàng)目聚丙烯熔噴專用料產(chǎn)品的檢驗(yàn)分為型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)兩類。第6章規(guī)定的所有項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。當(dāng)有下列情況時(shí)應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)新產(chǎn)品試制定型鑒定時(shí)；b)正常生產(chǎn)后原材料、工藝有較大改變并可能影響產(chǎn)品的性能時(shí)；c)停產(chǎn)半年以上重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與前一次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；e)裝置停工或檢修再開工生產(chǎn)時(shí)；f)穩(wěn)定工藝生產(chǎn)中每6個(gè)月檢驗(yàn)一次。顆粒狀聚丙烯熔噴專用料的出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為顆粒外觀(黑粒、黑斑粒和色粒、大粒和小粒)、熔體體粉狀聚丙烯熔噴專用料的出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為雜色粒子數(shù)、表觀密度、熔體體積流動(dòng)速率、灰分和揮發(fā)分。8GB/T30923—2022期或儲(chǔ)貯存料倉(cāng)為一批對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行組批。產(chǎn)品以批為單位進(jìn)行檢驗(yàn)和驗(yàn)收。包裝后產(chǎn)品的取樣應(yīng)按GB/T2547的規(guī)定進(jìn)行。聚丙烯熔噴專用料應(yīng)采用GB/T8170的修約值比較法進(jìn)行判定。所有檢驗(yàn)項(xiàng)目符合要求時(shí)，則該合格。9標(biāo)志和隨行文件聚丙烯熔噴專用料產(chǎn)品的外包裝袋上應(yīng)有清晰明顯的標(biāo)志。標(biāo)志內(nèi)容可包括商標(biāo)、產(chǎn)品名稱、牌9.2隨行文件聚丙烯熔噴專用料可用重包膜或內(nèi)襯聚乙烯薄膜袋的聚丙烯編織袋或其他材料包裝，用于表面防護(hù)的材料不應(yīng)對(duì)聚丙烯熔噴專用料造成污染或損壞。包裝材料應(yīng)保證聚丙烯熔噴專用料在運(yùn)輸、貯存時(shí)不被污染和泄漏。每袋聚丙烯熔噴專用料的凈含量可為25kg或其他。10.2運(yùn)輸聚丙烯熔噴專用料為非危險(xiǎn)品。在運(yùn)輸和裝卸過(guò)程中不應(yīng)使用鐵鉤等銳利工具，切忌拋擲。運(yùn)輸9GB/T30923—2022顆粒狀聚丙烯熔噴專用料的貯存期一般從生產(chǎn)之日起，不超過(guò)12個(gè)月。粉狀聚丙烯熔噴專用料的貯存期一般從生產(chǎn)之日起，不超過(guò)6個(gè)月。GB/T30923—2022(規(guī)范性)聚丙烯熔噴專用料中二叔丁基過(guò)氧化物(DTBP)和2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過(guò)氧基)己烷(DBPH)殘留量的測(cè)定警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。A.1概述本附錄給出了用氣相色譜法測(cè)定聚丙烯熔噴專用料中二叔丁基過(guò)氧化物(DTBP)和2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過(guò)氧基)己烷(DBPH)殘留量的測(cè)定方法。在一定體積的四氫呋喃溶劑中將樣品溶解或溶脹，溶劑中含有已知量的正十一烷作為內(nèi)標(biāo)物。用微量進(jìn)樣器吸取適量溶液，直接注入氣相色譜儀或氣質(zhì)聯(lián)用儀中，在一定條件下進(jìn)行氣相色譜或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的測(cè)定分析，用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。A.3方法A:氣相色譜法A.3.1試劑和材料A.3.1.2二叔丁基過(guò)氧化物(DTBP):純度≥95%,或已知純度。A.3.1.5100mg/L的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取50mg內(nèi)標(biāo)物(A.3.1.1),精確至0.1mg,用四氫呋喃(A.3.1.4)稀釋定容至500mL。0.1mg,用四氫呋喃(A.3.1.4)稀釋定容至500mL。A.3.1.7標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：取5個(gè)50mL容量瓶，分別加入0.625mL、1.25mL、2.5mL、5.0mL及12.5mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(A.3.1.6),再分別加入12.5mL內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(A.3.1.5),用四氫呋喃(A.3.1.4)稀釋定容至刻度。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液宜保存在5℃~15℃條件下，配制后有效期為60d。使用前應(yīng)將工作溶液調(diào)至室溫。A.3.2樣品按相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行取樣，所取樣品應(yīng)充分混合，并密封備用。A.3.3儀器設(shè)備A.3.3.1氣相色譜儀，配有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)和能適應(yīng)毛細(xì)管色譜柱的分流進(jìn)樣器。A.3.4試驗(yàn)步驟中加入10mL四氫呋喃(A.3.1.4),擰上蓋子后放在電加熱套(A.3.3.8)上加熱至溶液微沸，并保持b)柱溫：70℃保持5.5min;然后以8℃/min升至130℃,再以30℃/min升至220℃,保持圖A.1過(guò)氧化物DTBP和DBPH及內(nèi)標(biāo)物的典型氣相色譜圖對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(A.3.1.7)進(jìn)行氣相色譜分析，以DTBP或DBPH的濃度為橫坐標(biāo)、DTBP或GB/T30923—2022A.3.4.4試樣溶液的定量分析用微量進(jìn)樣器(A.3.3.3)吸取A.3.4.1制備的試樣溶液2μL,注入氣相色譜儀進(jìn)樣口，進(jìn)行氣相色譜分析。A.3.5結(jié)果計(jì)算和表示按公式(A.1)計(jì)算待測(cè)液中過(guò)氧化物(DTBP或DBPH)的濃度cx,單位為毫克每升(mg/L)。…………(A.1)式中：A,——待測(cè)液中過(guò)氧化物的峰面積；k?！獌?nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率；A,———待測(cè)液中內(nèi)標(biāo)物的峰面積。樣品中過(guò)氧化物(DTBP或DBPH)的殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,計(jì)，以毫克每千克(mg/kg)表示。按公式(A.2)計(jì)算?！?A.2)式中：V——待測(cè)液的體積，單位為毫升(mL);f——待測(cè)液的稀釋因子；取兩次平行試驗(yàn)的算術(shù)平均值作為結(jié)果，并按照GB/T8170要求修約至整數(shù)位。A.3.6檢出限本方法DTBP或DBPH的檢出限均為3mg/kg。在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一試樣進(jìn)行測(cè)試，所獲得的兩次重復(fù)測(cè)定值差值的絕對(duì)值不大于其算術(shù)平均值的20%。A.4方法B:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法A.4.1試劑和材料A.4.1.2二叔丁基過(guò)氧化物(DTBP):純度≥95%,或已知純度。A.4.1.32,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過(guò)氧基)己烷(DBPH):純度≥92%,或已知純度。A.4.1.4四氫呋喃，色譜純。A.4.1.5100mg/L的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取50mg內(nèi)標(biāo)物(A.4.1.1),精確至0.1mg,用四氫呋喃(A.4.1.4)稀釋定容至500mL。A.4.1.6100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取50mgDTBP(A.4.1.2)和50mgDBPH(A.4.1.3),精確至0.1mg,用四氫呋喃(A.4.1.4)稀釋定容至500mL。A.4.1.7標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：取5個(gè)50mL容量瓶，分別加入0.25mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL及5.0mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(A.4.1.6),再分別加入2.50mL內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(A.4.1.5),用四氫呋喃(A.4.1.4)稀釋定容至刻度。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液宜保存在5℃~15℃條件下，配制后有效期為60d。使用前應(yīng)將工作溶液GB/T30923—2022A.4.3.8加熱裝置，電加熱套或其他A.4.4試驗(yàn)步驟A.4.4.1試樣溶液的制備稱取約5g的樣品(A.4.2),精確至0.1mg。將其置于50mL螺口玻璃試管(A.4.3.6)中，并向試管中加入10mL四氫呋喃(A.4.1.4),擰上蓋子后放在電加熱套(A.4.3.8)上加熱至溶液微沸，并保持(A.4.1.5),搖勻。取部分試樣溶液，經(jīng)有機(jī)相微孔濾膜(A.4.1.A.4.4.2.1推薦的色譜條件如下：a)進(jìn)樣口溫度：110℃;b)色譜柱柱溫：70℃保持5.5min;然后以8℃/min升至130℃,再以30℃/min升至220℃,保注：若能取得相同結(jié)果，也可以選擇其他的儀器分析條件。典型氣相色譜-質(zhì)譜總離子流色譜圖見圖A.2。GB/T30923—20223×10DBPII保留時(shí)間/min圖A.2過(guò)氧化物DTBP和DBPH及內(nèi)標(biāo)物的典型氣相色譜-質(zhì)譜總離子流色譜圖c)離子源溫度：250℃;