GB 23200.3-2016 除草劑殘留量檢測(cè)方法 第3部分：液相色譜-質(zhì)譜 質(zhì)譜法測(cè)定 食品中環(huán)己酮類除草劑殘留量

GBNationalfoodsafetystandards—DeterminationofcyclohexanedionesherbicideresiduesinfoodsLiquidchromatography-massspec2016-12-18發(fā)布2017-06-18實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部發(fā)布國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局本標(biāo)準(zhǔn)代替SN/T1737.3-2010《除草劑殘留量檢驗(yàn)方法第3部分：液相色譜-質(zhì)譜／質(zhì)譜法1GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)基硅烷（ODS）和石墨化炭黑凈化，用液相色譜-質(zhì)譜／質(zhì)譜儀檢測(cè)和確證，外標(biāo)法定除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符）：4.1.2乙酸（CH3COOH99.5%）。4.1.4乙酸鈉（CH3COONa）。4.1.6無(wú)水硫酸鎂（MgSO4經(jīng)650℃灼燒4.2.11%乙酸乙腈溶液：取10mL乙酸,加入990mL乙腈4.2.260%乙腈水溶液：取60mL乙腈,加入40mL4.2.3甲酸-水溶液（0.2+999.8，V/V取0.2mL甲酸,用水溶解并稀釋至1000mL。4.3.1環(huán)己烯酮類標(biāo)準(zhǔn)品：烯草酮(Clethodim）,CAS:99129-21-2,純度≥99%；（Tepraloxydim)CAS：149979-41-9,純度≥99%；噻草酮（Cycloxydim）,CAS：101205-02-1,純度≥93.5%；三甲苯草酮（Tralkoxydim）,CAS：87820-88-0,純度≥93.5%；禾草滅(Alloxydim),CAS：55634-91-8,純度≥98%；環(huán)苯草酮(Profoxydim),CAS：139001-49-3,純度≥98.5%；丁苯草酮4.4.1環(huán)己烯酮類標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量環(huán)己烯酮類的標(biāo)準(zhǔn)品，用乙腈溶解并定容至100mL棕色容量瓶中，得濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，24.4.3混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要使用前用空白樣品基質(zhì)配制適當(dāng)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶4.5.1石墨化炭黑吸附劑:120μm～44.5.2N-丙基乙二胺（PSA）吸附劑：40μm～4.5.3十八烷基硅烷(ODS)鍵合相：40μm～1取有代表性樣品約500g（不可用水洗滌將取有代表性樣品約500g，用粉碎機(jī)粉碎，混勻，裝入潔取有代表性樣品約500g，切碎后，用組織搗碎機(jī)將充分搗碎均勻，裝入潔凈容器容量瓶中，并用乙腈定容至刻度，待凈化。3清液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中。再用10mL乙腈重復(fù)提取一次,合并提取液于同一25mL移取8mL上述提取液于15mL螺旋蓋聚丙烯離心管中，加入300mg無(wú)ODS，在旋渦混合器上混合2min，4000r/min離心5min。準(zhǔn)確移取5mL凈化液于15mL玻璃具塞離心管中，經(jīng)60℃氮吹儀吹干后，用60%乙腈水溶液溶解并定容1.0m和10mg石墨化炭黑，在旋渦混合器上混合2min，4玻璃具塞離心管中，經(jīng)60℃氮吹儀吹干后，用60%乙腈水溶液溶解并定容根據(jù)樣液中被測(cè)物的含量情況，選定濃度與樣液相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中環(huán)己烯酮類響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)線性范圍內(nèi)。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體積參插進(jìn)樣測(cè)定。在上述液相色譜－質(zhì)譜條件下，環(huán)己烯酮類的保留時(shí)間分別為吡喃草酮2.83min,禾草滅3.40min,噻草酮3.81烯草酮3.89min,烯禾啶4.05min,丁苯草酮4.08min,三甲苯草酮4.17min,環(huán)苯草酮4.83min。環(huán)己烯酮類標(biāo)準(zhǔn)品的液相色譜－質(zhì)譜/質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖見(jiàn)附錄B中圖在上述液相色譜-質(zhì)譜條件下，樣品中待測(cè)物質(zhì)保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶中對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間的偏差在±2.5%，且樣品中被測(cè)物質(zhì)的相對(duì)離子豐度與濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的相對(duì)離子豐4X=?????????式中:Xi——試樣中環(huán)己烯酮類殘留量，單位為微克每千克(μg/kg)；Ai——樣液中環(huán)己烯酮類的峰面積；Csi——標(biāo)準(zhǔn)工作液中環(huán)己烯酮類的濃度，單位為納克每毫升（ng/mLV——樣液最終定容體積，單位為毫升（mLm——最終樣液所代表的試樣質(zhì)量，9.1在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值與其算術(shù)平均值的比值（百分率），應(yīng)符合9.2在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值與其算術(shù)平均值的比值（百分率），應(yīng)符合5離子源掃描方式多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM源溫度110℃去溶劑氣流量550L/hr,氮?dú)馊ト軇囟?50℃錐孔氣流量50L/hr,氮?dú)馀鲎矚鈮毫?.30×10-3mbar,氬氣，純度≥99.999%三甲苯草酮吡喃草酮烯草酮圖B.1環(huán)己烯酮類標(biāo)準(zhǔn)品液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖1添加濃度(μg/kg）添加濃度(μg/kg）大米5牛奶5555555552大米5牛奶55555大豆5橙子555553大豆5橙子555555555核桃仁5菠菜54核桃仁5菠菜555555555555核桃仁5菠菜5豬肉5藍(lán)莓5555555556豬肉5藍(lán)莓55555牛