(高清版)GB∕T 38286-2019 聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯樹脂 過氧化值的測定

ICS83.080.01GB/T38286—2019Polyethylene(PE),polypropylene(PP)andpolystyrene(PS)resin—國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T38286—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC15)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國檢驗認(rèn)證集團(tuán)寧波有限公司、中華人民共和國寧波海關(guān)、廣州特種承壓設(shè)備檢測研究院、中藍(lán)晨光成都檢測技術(shù)有限公司、中華人民共和國青島大港海關(guān)、廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究余巧玲。1GB/T38286—2019過氧化值的測定2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3.1Ip試樣中可以與硫代硫酸鈉反應(yīng)的過氧化物的量，以1000g樣品中包含的活性氧的毫摩爾數(shù)表示。4方法概要試樣浸沒于氯仿/乙酸混合溶液中，溶解于溶液的過氧化物與過量的碘化鉀溶液反應(yīng)生成碘，用硫5試劑和材料5.3氯仿/乙酸混合溶液：按照2:3的體積比混合。5.6硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na?S?O?)=0.01mol/L。由5.5稀釋10倍得到。2GB/T38286—20195.7淀粉溶液：1g可溶性淀粉，加入5mL水溶解，在不斷攪拌的情況下，加入100mL沸水，攪拌至澄清。5.8液氮：純度(體積分?jǐn)?shù))不小于99.99%。6儀器和設(shè)備6.1粉碎機：能將試樣粉碎成孔徑為0.3mm～0.6mm小顆粒的設(shè)備。6.2試驗篩：孔徑0.3mm和0.6mm。6.4分析天平：精確至0.1mg。6.5滴定管：5mL,最小刻度為0.02mL。7試樣制備將適量的試樣和適量的液氮(5.8)混合，用粉碎機(6.1)粉碎成小顆粒，粉碎后的試樣用試驗篩(6.2)進(jìn)行篩分，選取顆粒直徑為0.3mm～0.6mm的試樣進(jìn)行測試。8試驗步驟8.1試樣滴定在室溫下，稱取5g試樣(精確到0.1mg),加到碘量瓶(6.3)中，加入30mL氯仿/乙酸混合液(5.3),塞上塞子手搖振蕩，盡快使試樣被氯仿/乙酸混合液(5.3)完全浸沒后，立即向碘量瓶中加入0.5mL飽和碘化鉀溶液(5.4),手搖振蕩(60±1)s后，加入30mL水，用0.01mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.6)滴定，開始的時候緩慢滴加，用力振蕩，直到顏色變淺，滴定至淡黃色時，加入5mL淀粉溶液(5.7),繼續(xù)滴定并振蕩至溶液紫色消失為終點，記錄此時消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量V?,對同一試樣，至少獨立測定兩次。實驗過程中應(yīng)避免帶入大量空氣，避免在陽光直射下進(jìn)行測定。8.2空白試驗同步進(jìn)行空白試驗，記錄空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量V?。9結(jié)果計算9.1樣品中的過氧化值以Ip表示，單位以毫摩爾每千克(mmol/kg)計，按式(1)計算：式中：…………Ip———樣品中的過氧化值，單位為毫摩爾每千克(mmol/kg);c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);V?——空白溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);m——稱樣質(zhì)量，單位為克(g)。9.2本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為0.05mmol/kg,對