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2015-05-11發(fā)布2015-10-01實施I 將pH值范圍由5~8改為5.0~9.0(見表1,1991年版的3.2); 1件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T5451農(nóng)藥可濕性粉劑潤濕性測定GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14825—2006農(nóng)藥可濕性粉GB/T19136農(nóng)藥熱貯穩(wěn)定性測定方法甲霜靈可濕性粉劑還應(yīng)符合表1的要求。甲霜靈質(zhì)量分數(shù)/%2,6-二甲基苯胺質(zhì)量分數(shù)*/%pH值范圍潤濕時間/s≤正常生產(chǎn)時,2,6-二甲基苯胺質(zhì)量分數(shù)、熱貯穩(wěn)定性每3個月至少測定1次。2溫度(℃):色譜柱200,氣化室240,檢測器室300;氣體流量(mL/min):載氣(N?)2.0,分流比30:1,氫氣30,空氣300,補償氣(N?)25;保留時間(min):甲霜靈6.9,內(nèi)標物11.5。34.4.5測定步驟標樣溶液的制備稱取甲霜靈標樣0.1g(精確至0.0001g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管加入10mL內(nèi)標溶試樣溶液的制備稱取約0.4g(精確至0.0001g)甲霜靈可濕性粉劑試樣,置于一具塞玻璃瓶中,用與測定計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中甲霜靈與內(nèi)標物峰面積之比分別進行平均。試樣中甲霜靈質(zhì)量分數(shù),按公式(1)計算:w?——試樣中甲霜靈質(zhì)量分數(shù),以%表示。@標樣中甲霜靈質(zhì)量分數(shù),以%表示;r?——標樣溶液中甲霜靈與內(nèi)標物峰面積比的平均值;4.4.6允許差甲霜靈質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.6%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4溫度:色譜柱80℃,以5℃/min的速率升至120℃,保持2min,再以30℃/min的速率升至250℃,保持5min;氣化室260℃;檢測器室300℃;氣體流量(mL/min):載氣(N?)2.0,分流比5:1,氫氣30,空氣300,補償氣(N?)25;保留時間(min):內(nèi)標物5.8,2,6-二甲基苯胺8.1。1——內(nèi)標物5圖3甲霜靈可濕性粉劑與內(nèi)標物氣相色譜圖(測定2,6-二甲基苯胺)4.5.5測定步驟稱取0.05g(精確至0.0001g)2,6-二甲基苯胺標樣,置于稱取約1.0g(精確至0.0001g)甲霜靈可濕性粉劑試樣,置于一具塞玻璃瓶中,用與中相同的移液管加入10mL內(nèi)標溶液,超聲振蕩10min,冷卻至室溫后,搖勻,過濾。測定在上述操作條件下,待儀器穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液,直至相鄰兩針2,6-二甲基苯胺與內(nèi)標物峰面積相對變化小于1.2%后,按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中2,6-二甲基苯胺與內(nèi)標物峰面積之比分別進行平均。試樣中2,6-二甲基苯胺質(zhì)量分數(shù),按公式(2)計算:w?——試樣中2,6-二甲基苯胺質(zhì)量分數(shù),以%表示。w——標樣中2,6-二甲基苯胺質(zhì)量分數(shù),以%表示;4.5.6允許差2,6-二甲基苯胺質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果之相對差應(yīng)不大于10%,取其算術(shù)平均值作為測定67A.1本產(chǎn)品有效成分甲霜靈的其他名稱、結(jié)熔點:71.8℃~72.3℃溶解度(g/L,20℃):水7.1,苯550,二氯甲烷750,甲醇650,辛醇130,丙醇270熔點:11.2℃中華人民共和國化工行業(yè)標準甲霜
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