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文檔簡介
0,N-Dimethylhydroxylaminehydrochloride2014-12-31發(fā)布2015-06-01實施本標準按照GB/T1.1—2009《標準化工作導則第1部分:標準的結構和編寫》給出的規(guī)則1GB/T2386—2014染料及染料中間體水分的測定GB/T9722-2006化學試劑氣相GB/T21876溶劑染料及染料中間體灰分的測定優(yōu)等品一等品(1)外觀白色或微黃色品體(2)0,N-二甲基羥胺鹽酸鹽純度/%≥(3)甲氧胺鹽酸鹽含量/%≤(4)低沸物含量/%≤(5)水分質量分數(shù)/%≤(6)灰分質量分數(shù)/%≤2定按GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法進行。氣相色譜儀:儀器靈敏度和穩(wěn)定性應符合GB/T9722—2006中6.3和6.4的規(guī)定。檢測器溫度/℃汽化室溫度/℃燃燒氣(氫氣)流量/(mL/min)助燃氣(空氣)流量/(mL/min)補償氣(氮氣)流量/(mL/min)分流比50℃保持9min,然后以50℃/min35.3.5試樣溶液的配制稱取O.N-二甲基羥胺鹽酸鹽試樣0.50g~0.55g,置于10mL棕色容量瓶中,將容量瓶置于冰水浴中,在容量瓶中加入氫氧化鈉溶液6.0mL~7.0mL,蓋上瓶蓋,控制pH值為8.0~9.0,振蕩使樣品溶解,在冰水浴中保持10min~15min,取出,搖勻,為試樣溶液。同時用相同方法制備甲氧5.3.6測定步驟開機預熱,待儀器運行穩(wěn)定后進試樣溶液,待出峰完畢后用色譜工作站或積分儀進行結果處理。5.3.7結果計算0,N-二甲基羥胺鹽酸鹽純度及有機雜質含量以w,計,按公式(1)計算:計算結果保留到小數(shù)點后2位。5.3.8允許差0.N-二甲基羥胺鹽酸鹽純度兩次平行測定結果之差應不大于0.20%,各有機雜質含量兩次平行測定結果之差應不大于0.02%,取其算術平均值作為測定結果。5.3.9色譜圖色譜圖見圖1。稱取試樣質量為1.0g~1.5g(精確至0.0001g),樣品溶劑采用1體積甲醇和3體積三氯甲烷其他按GB/T2386—2014中3.4的規(guī)定進行。4水分質量分數(shù)平行測定結果的絕對差值不大于測定結果算術平均值的10%,取其算術平均值作稱樣量為2g~3g(精確至0.0001g),灼燒溫度為750℃±25℃?;曳仲|量分數(shù)平行測定結果的絕對差值不大于測定結果算術平均值的10%,取其算術平均值作本標準第3章表1中規(guī)定的所有項目為出廠檢驗項目。0,N-二甲基羥胺鹽酸鹽應由生產(chǎn)廠的質量檢驗部門進行檢驗合格,附合格證明后方可出廠。生如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準的規(guī)定時,應重新自兩倍d)生產(chǎn)許可證編號和標志(如適用);O,N-二甲基羥胺鹽酸鹽產(chǎn)品應有標簽,標簽上應注明產(chǎn)品生產(chǎn)日期、合格證明、執(zhí)行標準編O,N-二甲基羥胺鹽酸鹽的外包裝用紙板桶,內(nèi)包裝用內(nèi)襯塑料薄膜的鋁箔袋,每桶(袋)凈含量25kg±0.25kg0,N-二甲基羥胺鹽酸鹽的運輸過程中應防止曝曬、雨淋。搬運中需小心輕放。嚴禁與強氧化0,N-二甲基羥胺鹽酸鹽應貯存于通風、干燥處,防止受熱、受潮和破損。嚴禁與強氧化物、食中華人民共和國化工行業(yè)標準0,N-
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