(高清版)GB∕T 13747.6-2019 鋯及鋯合金化學(xué)分析方法 第6部分：銅量的測定 2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲分光光度法

ICS77.120.99鋯及鋯合金化學(xué)分析方法第6部分：銅量的測定國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T13747.6—2019GB/T13747《鋯及鋯合金化學(xué)分析方法》分為27碘酸鉀滴定法和苯基熒光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法；--—第2部分：鐵量的測定——第3部分：鎳量的測定丁二酮肟分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；二苯卡巴肼分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；鉻天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；——第6部分：銅量的測定高碘酸鉀分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第8部分：鈷量的測定亞硝基R鹽分光光度法；——第9部分：鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；硫氰酸鹽分光光度法；——第11部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法；——第12部分：硅量的測定鉬藍(lán)分光光度法；——第13部分：鉛量的測定極譜法；極譜法；姜黃素分光光度法；——第17部分：鎘量的測定極譜法；苯甲酰苯基羥胺分光光度法；———第19部分：鈦量的測定二安替比林甲烷分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；-—第21部分：氫量的測定惰氣熔融紅外吸收法/熱導(dǎo)法；——第22部分：氧量和氮量的測定惰氣熔融紅外吸收法/熱導(dǎo)法；蒸餾分離-奈斯勒試劑分光光度法；高頻燃燒紅外吸收法；——第26部分：合金及雜質(zhì)元素的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；本部分為GB/T13747的第6部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T13747.6—1992《鋯及鋯合金化學(xué)分析方法2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲分光光——?jiǎng)h除了“引用標(biāo)準(zhǔn)”(見1992年版的第2章);——修改了試料稱樣量的范圍(見第6章，1992年版的6.1);——將允許差改為精密度(見第8章，見1992年版的第8章);——增加了試驗(yàn)報(bào)告條款(見第9章)。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。GB/T13747.6—2019本部分起草單位：西部金屬材料股份有限公司、西安漢唐分析檢測有限公司、西北有色金屬研究院、國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、廣東省工業(yè)分析檢測中心。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： GB/T13747.6—1992。GB/T13747.6—2019鋯及鋯合金化學(xué)分析方法第6部分：銅量的測定GB/T13747的本部分規(guī)定了鋯及鋯合金中銅含量的測定方法。本部分適用于海綿鋯、鋯及鋯合金中銅含量的測定。測定范圍：0.0010%～0.025%。其吸光度。3試劑3.1氫氟酸(p=1.15g/mL,優(yōu)級(jí)純)。3.2硝酸(p=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純)。3.5氨水(1+1)。3.6硼酸飽和溶液。3.8鹽酸羥胺溶液(200g/L)。3.92,9-二甲基-1,10-二氮雜菲(新銅試劑)乙醇溶液：稱取0.5g新銅試劑溶醇中。3.10銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬銅(wca≥99.99%),置于200mL燒杯中，加入5mL硝酸(1+1),加熱溶解并蒸發(fā)至近干，加入5mL硫酸(1+1),蒸發(fā)至冒白煙，冷卻后加水煮沸至鹽類溶解，4儀器設(shè)備5樣品5.1取樣—25.2試樣處理將試樣剪成長度不大于5mm的碎屑。6試驗(yàn)步驟按表1稱取試樣，精確至0.0001g。表1稱樣量0.0010～0.0106.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。6.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6.4.1將試料(6.1)置于100mL塑料燒杯中，加入15mL水，分次加入2mL氫氟酸(3.1),待試料溶解完全后，依次加入1mL硝酸(3.2)、25mL硼酸飽和溶液(3.6)、10mL酒石酸溶液(3.7),用氨水(3.5)調(diào)節(jié)溶液pH為4～6,移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。移取20.00mL試驗(yàn)溶液于100mL分液漏斗中。6.4.2加入5mL鹽酸羥胺溶液(3.8),放置15min,加入10.0mL新銅試劑乙醇溶液(3.9),加入10.0mL三氯甲烷(3.3),萃取30s,靜置分層后，將有機(jī)相移入干燥的25mL比色管中，加入3.0mL無水乙醇(3.4),混勻。6.4.3將部分有機(jī)相移入2cm吸收皿中，以隨同試料的空白溶液為參比，于分光光度計(jì)波長460nm處測量其吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的銅量。6.5工作曲線的繪制6.5.1準(zhǔn)確移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.11),分別置于一組100mL分液漏斗中，加入5mL硼酸飽和溶液(3.6)、0.4mL氫氟酸(3.1)、2mL酒石酸溶液(3.7),用氨水(3.5)調(diào)節(jié)溶液pH為4～6,加水至20mL。以下分析步驟按6.4.2進(jìn)行。6.5.2將部分有機(jī)相移入2cm吸收皿中，以試劑空白為參比，于分光光度計(jì)波長460nm處，測量其吸光度。以銅量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理銅含量以銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wcu計(jì)，按式(1)計(jì)算：GB/T13747.6—2019對(duì)值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00230.0110.020重復(fù)性