(高清版)GB∕T 20975.28-2019 鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 第28部分：鈷含量的測定 火焰原子吸收光譜法

ICS77.120.10鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第28部分：鈷含量的測定火焰原子吸收光譜法國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T20975.28—2019 丁基羅丹明B分光光度法；本部分為GB/T20975的第28部分。GB/T20975.28—2019本部分起草單位：廣東省工業(yè)分析檢測中心、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院、國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限究院有限責(zé)任公司。1GB/T20975.28—2019鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第28部分：鈷含量的測定火焰原子吸收光譜法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指GB/T20975的本部分規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測定鋁及鋁合金中鈷含量的方法。本部分適用于鋁及鋁合金、鋁鈷中間合金中鈷含量的測定。測定范圍：0.005%～12.0%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3方法提要4試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。4.2鹽酸(p=1.19g/mL)。4.3硝酸(p=1.42g/mL)。4.4氫氟酸(p=1.14g/mL)。4.5鹽酸(1+1)。4.6硝酸(1+1)。量為200mL的鹽酸(4.5),待劇烈反應(yīng)停止后，緩慢加熱至完全溶解。取下，冷卻。移入500mL容量4.8鈷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.5000g金屬鈷[w(Co)≥99.99%]于250mL燒杯中，加入20mL硝酸(4.6),溶解完全后，移入500mL容量瓶中，加入40mL硝酸(4.6),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液2GB/T20975.28—20195儀器——精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過吸光度平均值的1.0%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度溶液)測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。將試樣加工成不大于1mm的碎屑。7分析步驟稱取質(zhì)量(m)為0.20g的試樣(見第6章),精確至0.0001g?；靹?。注：如有不溶物，過濾，洗滌。將殘?jiān)B同濾紙置于鉑坩堝5mL氫氟酸(4.4),并逐滴加入鹽酸(4.5)至溶液清亮，加熱蒸發(fā)至干，在700℃灼燒數(shù)分鐘，冷卻。用盡量少的鹽酸(4.5)溶解殘?jiān)⒋藶V液合并于原液中。鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Co)/%分取試液體積/mL補(bǔ)加鹽酸(4.5)/mL分取試液定容體積/mL稀釋倍數(shù)(T)0.005～0.101>0.10～1.09>1.0～12.0GB/T20975.28—20197.4.3使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長240.7nm處，與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)，用水調(diào)零，測量空白試液和試料溶液的吸光度，從工作曲線上查出空白溶液中鈷的質(zhì)量濃度(p?)和測量試液中鈷的質(zhì)量濃度(p)。與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)測定。7.5工作曲線7.5.1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備7.5.1.1鈷含量在0.005%～0.10%時(shí)：移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9),分別置于一組100mL容量瓶中，各加入10mL鋁溶液(4.7)和6mL鹽酸7.5.1.2鈷含量在>0.10%～1.0%時(shí)：移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9),分別置于一組100mL容量瓶中，各加入1mL鋁溶液(4.7)和9.6mL鹽酸(4.5),用水稀釋至刻度，混勻。7.5.1.3鈷含量在>1.0%～12.0%時(shí)：移取0mL、0.80mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9),分別置于一組100mL容量瓶中，各加入0.4mL鋁溶液(4.7)和9.8mL鹽酸(4.5),用水稀釋至刻度，混勻。7.5.2工作曲線的繪制在與試液測定相同條件下，用水調(diào)零，測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(7.5.1)的吸光度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度，以鈷的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。8分析結(jié)果的計(jì)算8.1鈷含量以鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Co)計(jì)，按式(1)計(jì)算：式中：…………p——自工作曲線上查得分析試液中鈷的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);Po——自工作曲線上查得空白溶液中鈷的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);m—-—試料的質(zhì)量，單位為克(g)。8.2鈷含量<0.10%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后三位；鈷含量≥0.10%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約按GB/T8170—2008中3.2、3.3執(zhí)行。9精密度9.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限r(nóng),超過重復(fù)性限r(nóng)的情況不超過5%。重復(fù)性限r(nóng)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得