(高清版)GB∕T 37508-2019 造型黏土中防腐劑的測定 高效液相色譜法

ICS97.190Y57GB/T37508—2019造型黏土中防腐劑的測定高效液相色譜法國家市場監(jiān)督管理總局IGB/T37508—2019本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由全國質(zhì)量監(jiān)管重點產(chǎn)品檢驗方法標準化技術(shù)委員會(SAC/TC374)提出并歸口。本標準起草單位：泰州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院、中檢華納(北京)質(zhì)量技術(shù)中心有限公司、中檢聯(lián)盟(北京)質(zhì)檢技術(shù)研究院有限公司、新疆維吾爾自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、漯河市羅弗文具制造有宋薇。1造型黏土中防腐劑的測定高效液相色譜法下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法4試劑和材料酮，純度不小于98.0%。標準物質(zhì)英文名稱、CAS登錄號及分子式見附錄A。2-芐基異噻唑啉-3-酮濃度為1000mg/L的標準儲備液。0℃~4℃下保存，標準儲備液有效期為3個月。為100mg/L、苯酚濃度為200mg/L、1,2-芐基異噻唑啉-3-酮中各組分濃度見表1。2GB/T37508—2019表1混合標準工作溶液中各組分濃度名稱濃度mg/L2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮苯酚40.01,2-芐基異噻唑啉-3-酮40.05儀器和設(shè)備5.1高效液相色譜儀：配紫外可變波長檢測器。5.2電子天平：感量0.1mg。5.3超聲清洗儀。5.4渦旋混合器。6分析步驟6.1樣品處理將樣品切成尺寸小于3mm×3mm×3mm的小塊，稱取0.5g(精確至0.1mg)的小塊樣品于10mL具塞離心管中，加入10mL甲醇(4.2),密封，于渦旋混合器(5.4)上渦旋1min,超聲提取60min,冷卻至室溫，經(jīng)濾膜(4.7)過濾后測定。6.2儀器設(shè)定高效液相色譜儀(5.1)的測定條件設(shè)定如下：a)色譜柱：C18柱(250mm×4.6mm,5μm),或等效色譜柱；b)流動相：甲醇十水=20+80(體積比);d)檢測波長：2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、苯酚，275nm;1,2-芐基異g)運行時間：30min;h)后運行時間：10min。注：流動相比例、流速等色譜條件隨儀器而異，操作者可根據(jù)試驗選擇最佳操作條件，使目標峰與干擾峰得到完全分離。在6.2設(shè)定的色譜條件下，取混合標準工作溶液(4.6)分別進樣，記錄色譜圖，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線。3GB/T37508—2019取6.1得到的樣品待測液進樣，記錄色譜圖，以保留時間定性，測得峰面積，根據(jù)標準工作曲線得到待測溶液中各組分的質(zhì)量濃度。試樣溶液中被測物的響應(yīng)值均應(yīng)在標準曲線的線性范圍之內(nèi)，超出線性范圍則應(yīng)稀釋后再進行測定。2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、苯酚和1,2-芐基異噻唑啉-3-酮混合標準工作溶液的液相色譜圖參見附錄B。6.4空白試驗除不稱取試樣外，采用與樣品測試相同的測試程序(6.1～6.3)。7結(jié)果計算結(jié)果按式(1)計算：w;——樣品中被測組分的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);ci——從標準工作曲線上得到試樣溶液中待測組分的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);Co——從標準工作曲線上得到空白溶液中待測組分的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——試樣溶液體積，單位為毫升(mL);f——稀釋倍數(shù)；計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。8檢出限和定量限2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的檢出限為0.9mg/kg,定量限為3.0mg/kg;苯酚、1,2-芐基異噻唑啉-3-酮的檢出限為1.8mg/kg,定量限為6.0mg/kg。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。4GB/T37508—2019(規(guī)范性附錄)標準物質(zhì)的中文名稱、英文名稱、CAS號及分子式見表A.1。序號中文名稱英文名稱CAS號分子式12-甲基-4-異噻唑啉-3-酮2-Methyl-4-isothiazolin-3-one2682-20-4C?H?NOS25-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮26172-55-4C?H?Cl?NOS3苯酚PhenolC?H?OH41,2-芐基異噻唑啉-3-酮1,2-Benzisothiazolin-3-one2634-