原子熒光分析法課件

原子熒光光譜法Atomicfluorescencespectrometry,AFS原子熒光光譜法定義——是一種通過測(cè)量待測(cè)元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下所產(chǎn)生熒光的發(fā)射強(qiáng)度，來測(cè)定待測(cè)元素含量的一種發(fā)射光譜分析方法。特點(diǎn)1）靈敏度高，檢出限較低。采用高強(qiáng)度光源可進(jìn)一步降低檢出限；2）譜線干擾少；可以做成非色散AFS；3）校正曲線范圍寬(3-5個(gè)數(shù)量級(jí))；4）易制成多道儀器---多元素同時(shí)測(cè)定；5）熒光猝滅效應(yīng)、復(fù)雜基體效應(yīng)等可使測(cè)定靈敏度降低；6）散射光干擾；7）可測(cè)量的元素不多，應(yīng)用不廣泛（主要因?yàn)锳ES和AAS的廣泛應(yīng)用，與它們相比，AFS沒有明顯的優(yōu)勢(shì)）原子熒光的產(chǎn)生熒光是一種光致發(fā)光現(xiàn)象，將試樣溶液通過火焰原子化器或無火焰原子化器時(shí)，試樣溶液中許多金屬元素變?yōu)榛鶓B(tài)原子而成為原子蒸氣。如有光源發(fā)出的強(qiáng)射線照射到原子蒸氣上，金屬原子吸收特征波長(zhǎng)光的能量，從基態(tài)激發(fā)到高一級(jí)能態(tài)，激發(fā)的金屬原子在由激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)時(shí)發(fā)出了與激發(fā)光波長(zhǎng)相等的熒光。共振熒光——與激發(fā)光的波長(zhǎng)相同的熒光。原子熒光分析中最常用的一種熒光。原子熒光定量分析的依據(jù)各種元素的原子所發(fā)射熒光的波長(zhǎng)各不相同，這是各種元素原子的特征。在原子濃度很低時(shí)，所發(fā)射的熒光強(qiáng)度和單位體積原子蒸氣中該元素基態(tài)原子數(shù)目成正比，如將激發(fā)光強(qiáng)度和原子化條件保持一定，可由熒光強(qiáng)度測(cè)出試樣溶液中該元素的含量，這是熒光定量分析的依據(jù)。熒光強(qiáng)度IF原子熒光分光光度計(jì)原子熒光分析所用的儀器和原子吸收分析一些部件相同為避免激發(fā)光源發(fā)射的輻射對(duì)原子熒光檢測(cè)信號(hào)的影響，原子熒光光度計(jì)的光源、原子化器、分光系統(tǒng)不在一條直線上，而是排成一定的角度，如直角。原子熒光分光光度計(jì)采用火焰及非火焰原子化器（石墨爐）實(shí)現(xiàn)原子化，但火焰會(huì)產(chǎn)生熒光淬滅。熒光淬滅——在原子熒光發(fā)射過程中，受激原子和其他粒子碰撞，將部分能量變成熱運(yùn)動(dòng)或其他形式的能量而損失。熒光淬滅會(huì)使熒光的量子效率降低，從而降低測(cè)定靈敏度?？諝?乙炔火焰具有較強(qiáng)的淬滅作用，宜使用惰性氣體Ar作霧化氣體的氫-氧火焰?；蛞訦e為保護(hù)氣體（代替N2）的石墨爐原子化器。原子熒光分光光度計(jì)光源：由于熒光強(qiáng)度與激發(fā)光的強(qiáng)度成正比，為了提高測(cè)定的靈敏度，應(yīng)采用發(fā)射高強(qiáng)度輻射線的激發(fā)光源，如高強(qiáng)度空心陰極燈、無極放電燈、ICP、激光等。原子化器：與原子吸收光度計(jì)相同。但所用的火焰與AAS的不同，主要是因?yàn)樵谕ǔ５腁AS火焰中，熒光猝滅嚴(yán)重，必須用Ar稀釋的火焰。當(dāng)用氫化物發(fā)生法時(shí)，直接使用Ar氣氛下的石英加熱方法進(jìn)行原子化。分光系統(tǒng)：非色散型用濾光器（因熒光光譜簡(jiǎn)單）；色散型熒光儀用光柵檢測(cè)器：色散型熒光儀用光電倍增管光源與檢測(cè)器成900C：防止激發(fā)光源發(fā)射的輻射對(duì)原子熒光信號(hào)測(cè)定的影響。原子熒光光譜法測(cè)定砷、硒、銻、鉍水樣經(jīng)消解處理后，加入硫脲，將砷、銻、鉍還原成三價(jià)，硒還原成四價(jià)；加入硼氫化鉀溶液，三價(jià)砷、銻、鉍和四價(jià)硒生成氫化物用氬氣導(dǎo)入電熱石英管原子化器，在氬、氫火焰中原子化，產(chǎn)生的原子蒸氣分別吸收相應(yīng)元素空心陰極燈發(fā)射的特征光后，被激發(fā)發(fā)射原子熒光，熒光強(qiáng)度與樣品中金屬含量成正比從而定量分析。

冷原子熒光法測(cè)汞將水樣中的汞離子還原為基態(tài)汞原子蒸氣，吸收253.7nm的紫外光后，被激發(fā)而發(fā)射特征共振熒光，在一定測(cè)量條件下和較低濃度范圍內(nèi)，熒光強(qiáng)度與汞濃度成正比。適合地面水、生活污水、工業(yè)廢水思考題從工作原理、儀器設(shè)備上對(duì)原子吸收法及原子熒光法作比較。人有了知識(shí)，就會(huì)具備各種分析能力，明辨是非的能力。所以我們要勤懇讀書，廣泛閱讀，古人說“書中自有黃金屋?！蓖ㄟ^閱讀科技書籍，我們能豐富知識(shí)，培養(yǎng)邏輯思維能力；通過閱讀文學(xué)作