金礦石化學(xué)分析方法 第10部分：銻量的測(cè)定 編制說(shuō)明

標(biāo)準(zhǔn)制修訂編制說(shuō)明文件名稱：金礦石化學(xué)分析方法第10部分：銻量的測(cè)定1家標(biāo)準(zhǔn)復(fù)審修訂計(jì)劃的通知（國(guó)標(biāo)委發(fā)〔2023〕64號(hào)），立項(xiàng)《金項(xiàng)目，計(jì)劃號(hào)20233665-T-469，技術(shù)歸口全國(guó)黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員全國(guó)黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織長(zhǎng)春黃金研究院有限公司牽頭負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位的2司31）本標(biāo)準(zhǔn)的編制既參考國(guó)外最新和應(yīng)用最廣的技術(shù)方法，又考2）修訂的方法準(zhǔn)確可靠，標(biāo)準(zhǔn)的制修訂過(guò)程中一切結(jié)論的獲得43）方法具有一定普遍適用性，所用試劑價(jià)格合理，相關(guān)儀器設(shè)）；）；5方法2硫酸鈰滴定法測(cè)定范圍為2.0020.00試料用硫酸-硫酸鉀分解，以濾紙作還原劑和助溶劑，在鹽酸介質(zhì)中，加磷酸掩蔽高價(jià)鐵離子，以甲基橙為指示劑，在80℃~90℃用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)6本試驗(yàn)使用的儀器為美國(guó)賽默飛iCE3300，測(cè)定中最佳測(cè)定參數(shù)列于下表，下表所列參數(shù)只適用于本次試驗(yàn)所使用的美國(guó)賽默飛iCE3300原子吸收光譜儀，如果非此型號(hào)的原子吸收光譜儀，請(qǐng)根銻6SB=-------------(1)SB7銻空白溶液3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以斜率（3S/b）為檢出限，以空白溶液10倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以斜率得到的濃度，計(jì)算方法定量下限（稱樣量銻定量下限/%），），勻。配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分為0ug/mL、1.00ug/mL、3.00ug/mL、800％，m（Sb）/%RSD/%gg9m（Sb）/%RSD/%1235135m（Sb）/%RSD/%12358m（Sb）/%RSD/%123水測(cè)定值%測(cè)定值(%)(%)(%)參考值(%)誤差(%)本法(%)金礦石4#質(zhì)中，加磷酸掩蔽高價(jià)鐵離子，以甲基橙為指示劑，在80℃~90℃名稱%稱樣量度度溶液銻粒銻屑硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Ce(SO4)2?4H2O)≈0.05mol/L]。銻粒的反應(yīng)體系酸度改變過(guò)大；稱樣量過(guò)少，滴定體積過(guò)少，精密RSD/%1234條件/%酸mL酸%硫酸濃度4條件/%（1+入量/mL%鹽酸5果偏高。酸度在1720％之間，結(jié)果準(zhǔn)確度與精密度良好，因此銻的氯化物在鹽酸溶液中低溫度即可揮發(fā)，五氯化銻在常壓下/℃/℃%結(jié)論：由上表可以看出，溫度在80℃~90℃范圍標(biāo)定結(jié)果好，80℃~90℃。/℃/℃%結(jié)論：攪拌加熱滴定可以保持溫度80℃~90℃,攪拌速率可方式2：金屬溶解完全冷卻至常溫后，加入75mL水，冷卻后，鹽酸加入方式度/%量/mL加入量酸RSD/%10233+3SO22O，因?yàn)榱蛩徜R中的銻是三價(jià)的，而硫酸鈰滴樣品RSD/%銻粒m（Sb）%RSD/%繼續(xù)提高稱樣量，會(huì)造成樣品的迸濺或滴定終點(diǎn)變化不明顯，造成m（Sb）%RSD/%/%>2.00～5.00>10.00～20.00本方案依然采用原方法H2SO4-k2SO4（濾紙還原)的消解方式，對(duì)m（Sb）%RSD/%0123m（Sb）%RSD/%1358m（Sb）%RSD/%0具體操作為：若試樣加入硫酸，在保持溶液微沸的溫度下溶解30min步驟完成后，仍有不溶的黑色殘?jiān)?，趁熱向錐形瓶中小心滴m（Sb）%RSD/%0125“F-”處理。在本方案中考慮F-以何種化銨溶液、氟化鈉溶液。并對(duì)F-的加入量進(jìn)行研究試驗(yàn)對(duì)象為樣品20233606-79，試驗(yàn)結(jié)果見下表。量m（Sb）%/%銨272m（Sb）%RSD/%1035m（Sb）%RSD/%03），m（Sb）%RSD/%123405影響突變不明顯，終點(diǎn)不易判斷。若加入過(guò)量磷酸滴定結(jié)果序號(hào)測(cè)定值(%)(%)(%)34567(%)(%)(%)(%)(%)RSD%(%)表37金礦石-火焰原子吸收法-Sb原始數(shù)據(jù)%單位為%水平j(luò)123451234567819表38金礦石-容量法-Sb原始數(shù)據(jù)%水平j(luò)12345123456789單位為%12345678912345123456789值值值值值值值值值值值p=11p=11p=11原子吸收法和容量