過(guò)氧化氫含量測(cè)定

過(guò)氧化氫含量測(cè)定(實(shí)驗(yàn)報(bào)告）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定;2.掌握用高錳酸鉀法測(cè)定過(guò)氧化氫的原理、方法及其自身指示劑的顯色原理。二、實(shí)驗(yàn)原理1.高錳酸鉀溶液的標(biāo)定標(biāo)定高錳酸鉀溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)通常用Na2C2O4，其反應(yīng)式：2MnO4-+5C2O42-+16H+=10CO2+Mn2++8H2O2.過(guò)氧化氫含量的測(cè)定過(guò)氧化氫具有還原性，在酸性個(gè)質(zhì)中和室溫條件下能被高錳酸鉀定量氧化，其反應(yīng)方程式為：2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O三、儀器和試劑1.儀器：分析天平；容量瓶；吸量管或移液管；2.試劑：KMnO4(固體)分析純；Na2C2O4分析純；3mol/LH2SO4溶液；H2O2試樣，準(zhǔn)確稱取0.13~0.17gNa2C2O4三份，分別置于250ml錐型瓶中，加水50ml使其溶解，加入10ml3mol.L-1H2SO4溶液，在水浴上加熱到75~85℃（即開(kāi)始冒蒸氣時(shí)溫度），趁熱用待定的KMnO4溶液滴定，開(kāi)始時(shí)滴定速度要慢，待溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，滴定速度可適當(dāng)加快，但仍須逐滴加入，加至溶液呈現(xiàn)微紅色并持續(xù)半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。

1.0.02mol.L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容2.

H2O2含量的測(cè)定用移液管吸取10.00mL3%H2O2，置于250mL容量瓶中，定容。用移液管吸取25.00mL上述溶液置于錐型瓶中，加水20mL，3mol.L-1H2SO410mL,用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。2.

H2O2含量的測(cè)定

1.0.02mol.L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定五、數(shù)據(jù)處理Nom基/g

VKMnO4/mLcKMnO4/mol/L

/mol/LRSD/%123NoV樣/mLVKMnO4/mLRSD/%123

表10.02mol.L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定表2H2O2含量的測(cè)定配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)注意些什么？在配制過(guò)程中要用微孔玻璃漏斗過(guò)濾，能否用定量濾紙過(guò)濾？為什么？用高錳酸鉀滴定草酸鈉過(guò)程中，加酸、加熱和控制滴定速度等的目的是什么？在標(biāo)定KMnO4溶液和測(cè)定H2O2時(shí)，為什么必須在H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行？能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度？為什么?六.結(jié)果討論過(guò)氧化氫含量測(cè)定(預(yù)習(xí)報(bào)告）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定;2.掌握用高錳酸鉀法測(cè)定過(guò)氧化氫的原理、方法及其自身指示劑的顯色原理。1.高錳酸鉀溶液的標(biāo)定標(biāo)定高錳酸鉀溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)通常用Na2C2O4，其反應(yīng)式：2MnO4-+5C2O42-+16H+=10CO2+Mn2++8H2O

二、實(shí)驗(yàn)原理2.過(guò)氧化氫含量的測(cè)定過(guò)氧化氫具有還原性，在酸性個(gè)質(zhì)中和室溫條件下能被高錳酸鉀定量氧化，其反應(yīng)方程式為：2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O1.0.02mol.L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定至微紅色250mL錐形瓶加熱至70-80oc趁熱用KMnO4溶液滴定30s不褪色為終點(diǎn)記錄KMnO4的體積平行三次準(zhǔn)確稱取NaC2O40.13-0.16g3份40mL蒸餾水10mL3mol.L-1H2SO4三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容2.H2O2含量的測(cè)定(2)吸取稀釋液25.00mL錐形瓶5mL3mol.L-1H2SO4

2-3滴1mol.L-1MnSO4用KMnO4滴定出現(xiàn)淺紅色，30s不褪色平行三次加水至刻度250mL容量瓶搖勻(1)準(zhǔn)確移取10.00mLH2O2Nom基/g

VKMnO4/mL123NoV樣/mLV稀/mLVKMnO4/mL123

表10.02mol.L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定表2H2O2含量的測(cè)定四、數(shù)據(jù)處理五、注意事項(xiàng)標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)要注意“三度一點(diǎn)”，分別是：溫度、酸度、滴定速度和滴定終點(diǎn)。KMnO4

與H2O2的反應(yīng)在滴定開(kāi)始時(shí)反應(yīng)較慢，隨著Mn2+生成而加速，可先加入少量Mn2+為催化劑。準(zhǔn)確讀取滴定管中高錳酸鉀溶液的液面讀數(shù)