CSTM LX 5100 00922-2022《電力變壓器用電工鋼帶(片)晶粒取向性測(cè)定 電子背散射衍射(EBSD)法》 征求意見稿

ICS77.040.99

CCSC3821

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTMXXXXX—2022

電力變壓器用電工鋼帶（片）晶粒取向性測(cè)

定電子背散射衍射（EBSD）法

（征求意見稿）

Determinationofgrainorientationofelectricalsteelstripandsheetforpower

transformer—Electronbackscatterdiffraction(EBSD)method

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟

T/CSTMXXXXX—2022

電力變壓器用電工鋼帶（片）晶粒取向性測(cè)定電子背散射衍射

（EBSD）法

1范圍

本文件規(guī)定了用電子背散射衍射（EBSD）測(cè)定電力變壓器用電工鋼帶（片）晶粒取向的方法。

本文件適用于電力變壓器用硅鋼晶粒取向的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，凡是注日期的引用

文件，僅所注日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改

單）適用于本文件。

GB/T30703微束分析電子背散射衍射取向分析方法導(dǎo)則

GB/T13298金屬顯微組織檢驗(yàn)方法

YB/T4677鋼中織構(gòu)測(cè)定電子背散射衍射（EBSD）法

3術(shù)語和定義

GB/T30703和YB/T4677界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1晶粒取向電工鋼grain-orientatedelectricalsteel

晶粒在軋制方向上呈規(guī)則取向分布的電工鋼，硅鋼沿鋼板軋制方向比沿垂直軋制方向有更優(yōu)的電磁

性能。

3.2晶體學(xué)取向crystallographicorientation

相對(duì)于試樣坐標(biāo)軸的晶體坐標(biāo)系位向。例如在立方晶系中，晶體的三個(gè)晶軸[100]、[010]和[001]在

樣品坐標(biāo)系如軋板的軋向（RD）、橫向（TD）和法向（ND）的相對(duì)方位。

[來源：GB/T30703-2014,3.5]

3.3取向圖orientationmap

面掃描逐點(diǎn)測(cè)量晶體取向所得到的取向數(shù)據(jù)分布圖。

[來源：GB/T30703-2014,3.17]

3.4{hkl}極圖{hkl}polefigure

表示材料中各晶粒的某一選定晶面{hkl}在外形坐標(biāo)系下(如板材的軋向-法線空間)的取向分布圖。

[來源：YB/T4677-2018,3.6]

3.5高斯織構(gòu)gossstructure

多晶體晶粒的擇優(yōu)取向{110}<001>。

3.6電子背散射衍射electronbackscatterdiffraction（EBSD）

1

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當(dāng)固定的入射電子束照射到高傾斜的晶體試樣，背散射電子與其表層原子發(fā)生的衍射。

[來源：GB/T30703-2014,3.7]

3.7電子背衍射花樣electronbackscatterpattern（EBSP）

由電子背散射衍射產(chǎn)生的具有準(zhǔn)線性特征的并被探測(cè)器截獲的譜圖，即菊池帶，可將其顯示在熒光

屏上。

[來源：GB/T30703-2014,3.8]

4方法原理

晶粒取向存在磁各向異性，硅鋼中高斯織構(gòu){110}<001>的磁性能最優(yōu)，因此電力變壓器用硅鋼的

晶粒取向均以高斯織構(gòu)為主。運(yùn)用掃描電子顯微鏡（SEM）或電子探針顯微分析儀（EPMA）上裝備的

電子背散射衍射（EBSD）裝置對(duì)硅鋼樣品上的微區(qū)組織進(jìn)行晶體學(xué)分析，取得相關(guān)晶體學(xué)取向空間分

布的數(shù)據(jù)，從而可以測(cè)定電力變壓器用硅鋼的取向性。

5儀器和設(shè)備

5.1安裝有電子背散射衍射（EBSD）系統(tǒng)的掃描電子顯微鏡（SEM）或電子探針顯微分析儀（EPMA）。

電子背散射衍射系統(tǒng)由硬件和軟件組成。

5.1.1EBSD系統(tǒng)的硬件

探頭部分由外表面的磷屏幕和屏幕后的相機(jī)組成，探頭將采集到的EBSD花樣傳送到計(jì)算機(jī)軟件

進(jìn)行標(biāo)定?？刂撇糠挚刂齐娮邮M(jìn)行逐點(diǎn)掃描或控制樣品臺(tái)的移動(dòng)。

5.1.2EBSD系統(tǒng)的軟件

EBSD系統(tǒng)軟件包括衍射花樣采集標(biāo)定系統(tǒng)，EBSD數(shù)據(jù)處理軟件包含HKLchannel5。

6試劑和材料

采用金相法制備硅鋼片的EBSD試樣，制樣中用到鑲嵌材料和拋光材料。

6.1鑲嵌材料

冷固性樹脂（樹脂和固化劑）或熱鑲嵌混合物。

6.2拋光材料

400目、1200目、2000目的碳化硅水磨砂紙，微粒的氧化鋁、碳化硅、金剛石等拋光磨料，以及

拋光布材料。

7試驗(yàn)條件

7.1工作電壓

工作電壓選擇15kV~30kV，隨著電壓的升高，圖像的清晰度增強(qiáng)，試樣表面狀態(tài)對(duì)衍射花樣的影

響減輕。

2

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7.2電子束流值的選擇

一般推薦電子束流值1nA~10nA，束流降低，圖像分辨率提高，荷電和污染問題減少，但EBSP

信號(hào)減弱，可以通過適當(dāng)延長(zhǎng)測(cè)量時(shí)間補(bǔ)償。

7.3步長(zhǎng)的選擇

步長(zhǎng)宜小于平均晶粒直徑的1/10。

8試驗(yàn)步驟

8.1金相取樣

分別在硅鋼卷的頭部和尾部?jī)蓚€(gè)區(qū)域進(jìn)行取樣，試樣采用剪切方法截取，每個(gè)區(qū)域應(yīng)至少在3個(gè)位

置的進(jìn)行取樣，每個(gè)取樣位置沿著硅鋼軋制方向（RD）上間隔應(yīng)不小于10cm（見圖1中1#和2#取樣

點(diǎn)在軋制方向上間距d≥10cm）。在取樣過程中硅鋼表面應(yīng)當(dāng)保持平整，應(yīng)盡量避免采用加熱、彎折等

可能改變樣品組織狀態(tài)的取樣方法。

硅鋼取樣的示意圖見圖1。

說明：

RD—軋制方向

ND—軋制法向

TD—軋制橫向

d—取樣間距

圖1金相取樣示意圖

8.2鑲嵌

對(duì)硅鋼樣品進(jìn)行鑲嵌處理，推薦將包含軋制方向和軋制法向的截面作為檢測(cè)面。

8.3機(jī)械拋光

將鑲嵌好的試樣采用水磨砂紙進(jìn)行多道粗拋和精拋，然后采用拋光粉進(jìn)行低速拋光，以去除表面的

劃痕。最后將試樣放入酒精中進(jìn)行超聲波清洗，去除表面污染。

8.4離子研磨

采用離子研磨機(jī)去除研磨過程中樣品表面的加工形變層，從而消除應(yīng)力造成的晶格畸變對(duì)衍射花樣

的影響。離子研磨用Ar離子束轟擊試樣的表面，從而獲得潔凈、無劃痕、無損傷層的試樣表面。一般

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推薦首先采用5kV~6kV工作電壓處理約30min，然后采用3kV~4kV工作電壓處理約15min。

8.5EBSD觀察

對(duì)離子研磨后的金相試樣進(jìn)行噴金或噴鉑處理（推薦時(shí)間4s左右），并用導(dǎo)電膠粘連試樣和樣品臺(tái)，

最后在EBSD設(shè)備上觀察。

9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

9.1根據(jù)試樣放置的方位，進(jìn)行方位旋轉(zhuǎn)校正，保證旋轉(zhuǎn)后試樣的橫向、軋向、法向與設(shè)備預(yù)設(shè)一致。

9.2選取部分區(qū)域計(jì)算硅鋼中α相的織構(gòu)信息，獲得該區(qū)域的取向圖；設(shè)定分辨率≤5°，獲得{100}

極圖、{110}極圖和{111}極圖。

10結(jié)果判定

10.1晶粒取向圖

判斷各個(gè)硅鋼試樣的晶粒取向是否為高斯取向{110}<001>。

10.2極圖

對(duì)比{110}、{111}、{100}晶面的極圖，電力變壓器用取向硅鋼的晶粒取向應(yīng)以高斯織構(gòu){110}<001>

為主，典型的高斯織構(gòu)極圖見附錄A。

11試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：

a）樣品的牌號(hào)和厚度等信息；

b）記錄樣品取樣位置，觀察面與軋向、橫向或法向的位置關(guān)系；

c）記錄離子研磨參數(shù)；

d）樣品的取向圖、極圖。

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附錄A

（資料性）

高斯取向的{110}-{100}-{111}極圖

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附錄B

（資料性）

起草單位和主要起草人

本文件起草單位：工業(yè)和信息化部電子第五研究所特變電工股份有限公司寶山鋼鐵股份有限公

司

本文件主要起草人：XXXXX

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參考文獻(xiàn)

[1]GB/T30703-2014微束分析電子背散射衍射取向分析方法導(dǎo)則

[2]YB/T4677鋼中織構(gòu)測(cè)定方法EBSD法

[3]GB/T13298-2015金屬顯微組織檢驗(yàn)方法

_________________________________

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前言

本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T20001.4

—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》給出的規(guī)則起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)電子材料領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC51）提出。

本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)電子材料領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC51）歸口。

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電力變壓器用電工鋼帶（片）晶粒取向性測(cè)定電子背散射衍射

（EBSD）法

1范圍

本文件規(guī)定了用電子背散射衍射（EBSD）測(cè)定電力變壓器用電工鋼帶（片）晶粒取向的方法。

本文件適用于電力變壓器用硅鋼晶粒取向的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，凡是注日期的引用

文件，僅所注日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改

單）適用于本文件。

GB/T30703微束分析電子背散射衍射取向分析方法導(dǎo)則

GB/T13298金屬顯微組織檢驗(yàn)方法

YB/T4677鋼中織構(gòu)測(cè)定電子背散射衍射（EBSD）法

3術(shù)語和定義

GB/T30703和YB/T4677界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1晶粒取向電工鋼grain-orientatedelectricalsteel

晶粒在軋制方向上呈規(guī)則取向分布的電工鋼，硅鋼沿鋼板軋制方向比沿垂直軋制方向有更優(yōu)的電磁

性能。

3.2晶體學(xué)取向crystallographicorientation

相對(duì)于試樣坐標(biāo)軸的晶體坐標(biāo)系位向。例如在立方晶系中，晶體的三個(gè)晶軸[100]、[010]和[001]在

樣品坐標(biāo)系如軋板的軋向（RD）、橫向（TD）和法向（ND）的相對(duì)方位。

[來源：GB/T30703-2014,3.5]

3.3取向圖orientationmap

面掃描逐點(diǎn)測(cè)量晶體取向所得到的取向數(shù)據(jù)分布圖。

[來源：GB/T30703-2014,3.17]

3.4{hkl}極圖{hkl}polefigure

表示材料中各晶粒的某一選定晶面{hkl}在外形坐標(biāo)系下(如板材的軋向-法線空間)的取向分布圖。

[來源：YB/T4677-2018,3.6]

3.5高斯織構(gòu)gossstructure

多晶體晶粒的擇優(yōu)取向{110}<001>。

3.6電子背散射衍射electronbackscatterdiffraction（EBSD）

1

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當(dāng)固定的入射電子束照射到高傾斜的晶體試樣，背散射電子與其表層原子發(fā)生的衍射。

[來源：GB/T30703-2014,3.7]

3.7電子背衍射花樣electronbackscatterpattern（EBSP）

由電子背散射衍射產(chǎn)生的具有準(zhǔn)線性特征的并被