CSTM LX 5100 00923-2022 《天然酯絕緣油水分含量的測定 卡爾費休庫侖法》征求意見稿

ICS29.040.10

CCSE38

團體標準

T/CSTMXXXXX—202X

天然酯絕緣油水分含量的測定卡爾費休庫

侖法

DeterminationofWaterContentinNaturalEstersInsulatingOil–Karl

CoulometricFisherMethod

（征求意見稿）

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施

中關村材料試驗技術聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTMXXXXX—2022

引言

天然酯絕緣油作為高燃點變壓器油的一種，相較于礦物油，具有燃點高、安全性強、可再生等優(yōu)點，

并且有著優(yōu)異的可降解性。天然酯絕緣油主要由多種不對稱結構的脂肪酸甘油三酯組成，而礦物油大都

由對稱結構鏈狀的烷烴或者環(huán)狀分子組成，因此天然酯絕緣油分子較比礦物油具有更高的極性。同時，

天然酯絕緣油中分子結構中含有大量的羰基、羥基等，基團中的氧原子具有較大的電負性，容易捕獲水

分子中的氫原子，結合形成氫鍵。所以，天然酯絕緣油相比礦物油與水分具有更好的親和性，吸水性更

強，含水量一般也遠高于礦物油。

天然酯絕緣油的微水特性存在很大的不同，需要針對其制定更為合適的微水含量測試方法，以減少

試驗誤差，提高測試準確度。因此，了解天然酯絕緣油的初始微水含量，制定關于未使用過的和運行中

的天然酯絕緣油水分含量測定的標準十分必要。

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天然酯絕緣油水分含量的測定卡爾費休庫侖法

1范圍

本標準規(guī)定了天然酯絕緣油用卡爾費休庫侖法測定水分含量的方法。

本文件適用于未使用過的和運行中的天然酯絕緣油水分含量的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅

該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T7597電力用油（變壓器油、汽輪機油）取樣方法

GB/T7600運行中變壓器油和汽輪機油水分含量測定法（庫侖法）

GB/T26793庫倫法微量水分測定儀

DL/T1811-2018電力變壓器用天然酯絕緣油選用導則

3術語和定義

DL/T1811-2018界定的以及下列術語和定義適用于本文件。

3.1

天然酯絕緣油naturalestersinsulatingoil

一種燃點大于300℃、從種子或其他生物材料中提取、用于變壓器或類似電氣設備的絕緣液體，具有良

好的生物降解性和環(huán)境相容性。

[來源：DL/T1811-2018，有修改]

3.2

未使用過的天然酯絕緣油unusednaturalestersinsulatingoil

沒有使用過，也沒有與其他電氣設備或生產(chǎn)、貯存、運輸過程中不需要的設備接觸過的新油。

[來源：DL/T1811-2018]

4原理

當試油中含有水分時，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生產(chǎn)氫碘酸吡啶和甲基硫

酸氫吡啶。反應式如下：

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3

C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3

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在電解過程中，電極反應如下：

?

陽極：2I?→2eI2

+

陰極：2H+2e→H2

?

I2+2e→2I

產(chǎn)生的碘又與試油中的水分反應生成氫碘酸，直至全部水分反應完畢，整個過程中，二氧化硫有所

消耗，其消耗量與水的摩爾數(shù)相等。依據(jù)法拉第定律，經(jīng)換算，扣除平衡狀態(tài)的空白電流后，卡爾費休

庫侖水分測定儀可直接給出試油中的水分含量。

5試驗條件

5.1正常試驗大氣條件

正常試驗大氣條件應為：

a）溫度：15℃～35℃；

b）相對濕度：40%RH～75%RH；

c）大氣：86kPa～106kPa。

5.2仲裁試驗大氣條件

仲裁試驗大氣條件應為：

a）溫度：23℃±1℃；

b）相對濕度：48%RH～52%RH；

c）大氣：86kPa～106kPa。

6儀器設備

6.1卡爾費休庫侖水分測定儀，符合GB/T26793的規(guī)定；

6.2分析天平：分辨率0.0001g；

6.3注射器：0.5μL，10μL，50μL，0.25mL，lmL，2mL，5mL，10mL，注射劑和針頭應可拆卸。

7試劑和材料

7.1卡爾費休法電解液。

7.2純水：電導率不應大于0.10mS/m（25℃）。

8樣品

天然酯絕緣油試油應于常溫常壓且清潔、干燥、密封的容器中存放，避免陽光直射。

9試驗步驟

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9.1準備

9.1.1注射器和針頭應在開始試驗前進行充分清洗，并在115℃±5℃條件下烘干至少8h，放入

干燥器中備用；

9.1.2按照GB/T7600的要求清洗電解池，并進行設備準備、標定工作。

9.2測定

9.2.1運行中的天然酯絕緣油取樣按照GB/T7597的規(guī)定采集試油，未使用過的天然酯絕緣油可

直接進行測試；

9.2.2將充滿試油的密閉盛樣容器上下顛倒，搖晃，使試油混合均勻，注意振搖過程中避免形成

漩渦；

9.2.3在正式取樣測試前，應先將所用的注射器用試油吸洗3次；

9.2.4在充分混合均勻的試油容器1/2處，使用注射器進行取樣，從振搖到正式取樣時間不超過

30秒；

9.2.5將標定后的儀器調整平衡后，抽取適合體積的試油，排出所有氣泡，進行測試（根據(jù)試油

含水量高低，可調整進樣量的大?。?，使用分析天平準確稱量其質量m1；

9.2.6按啟動按鈕，試油通過電解池上部的進樣口注入電解液，儀器自動電解至終點，記下顯示

數(shù)值m；同時稱量注射器質量m2；

9.2.7試驗至少重復操作兩次以上，取平均值。

10試驗數(shù)據(jù)處理

根據(jù)試油質量，按式（1）計算出水分含量。

m

=100%（1）

mm12?

式中：

ω一一待測試油的水分含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

m一一待測試油中的水分，單位為微克（μg）；

m1一一進樣前注射器和試油的質量，單位為克（g）;

m2一一進樣后注射器的質量，單位為克（g）。

注：

質量百分比（wt%）與毫克每千克（mg/kg）數(shù)值換算公式為：1wt%=10000ppm。

取重復測定兩個結果的算術平均值作為試油的水分含量，報告修正后的結果，準確到0.01mg/kg或0.0001

wt%。

11精密度

11.1重復性r

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同一操作者用同一儀器在相同的操作條件下，對同一試油兩次連續(xù)測試結果的差值，在按照

測試方法正確操作的前提下，不應超過以下數(shù)值：

r=10.8mg/kg

11.2再現(xiàn)性R

不同操作人員在不同實驗室，使用不同的儀器，對同一試樣按照測試方法正確的操作前提下，

不應超過以下數(shù)值：

R=9.7mg/kg

12試驗報告

試驗報告應當包括下列內容：

a)依據(jù)標準；

b)取樣或測定的日期、時間；

c)取樣或測定的地點；

d)取樣或測定的溫度、濕度和大氣壓力；

e)現(xiàn)場分析或取樣后的實驗室分析；

f)對結果可能已產(chǎn)生影響的本文件中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。

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附錄A

（資料性）

起草單位和主要起草人

本文件起草單位：工業(yè)和信息化部電子第五研究所、特變電工股份有限公司、武漢澤電新材料有

限公司、廣州合成材料研究院有限公司、江蘇雙江能源科技股份有限公司、廣東卓原新材料科技有限公

司、重慶大學、上海禾工科學儀器有限公司

本文件主要起草人：XXX

_________________________________

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前言

本文件參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》，GB/T20001.4

—2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》給出的規(guī)則起草。

請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。

本文件由中國材料與試驗團體標準委員會電子材料領域委員會（CSTM/FC51）提出。

本文件由中國材料與試驗團體標準委員會電子材料領域委員會（CSTM/FC51）歸口。

本文件為首次發(fā)布。

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天然酯絕緣油水分含量的測定卡爾費休庫侖法

1范圍

本標準規(guī)定了天然酯絕緣油用卡爾費休庫侖法測定水分含量的方法。

本文件適用于未使用過的和運行中的天然酯絕緣油水分含量的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅

該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T7597電力用油（變壓器油、汽輪機油）取樣方法

GB/T7600運行中變壓器油和汽輪機油水分含量測定法（庫侖法）

GB/T26793庫倫法微量水分測定儀

DL/T1811-2018電力變壓器用天然酯絕緣油選用導則

3術語和定義

DL/T1811-2018界定的以及下列術語和定義適用于本文件。

3.1

天然酯絕緣油naturalestersinsulatingoil

一種燃點大于300℃、從種子或其他生物材料中提取、用于變壓器或類似電氣設備的絕緣液體，具有良

好的生物降解性和環(huán)境相容性。

[來源：DL/T1811-2018，有修改]

3.2

未使用過的天然酯絕緣油unusednaturalestersinsulatingoil

沒有使用過，也沒有與其他電氣設備或生產(chǎn)、貯存、運輸過程中不需要的設備接觸過的新油。

[來源：DL/T1811-2018]

4原理

當試油中含有水分時，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生產(chǎn)氫碘酸吡啶和甲基硫

酸氫吡啶。反應式如下：

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3

C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3

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在電解過程中，電極反應如下：

?

陽極：2I?→2eI2