塑料 差示掃描量熱法（DSC） 第7部分結晶動力學的測定 征求意見稿

1塑料差示掃描量熱法(DSC)第7部分:結晶動力學的測定本文件描述了采用差示掃描量熱法（DSC）測定部分結晶聚合物結晶動力學的兩種方法（等溫和非GB/T2035塑料術語（GB/T2035-2024，ISO472：2013，GB/T19466.3塑料-差示掃描量熱法（DSC）第3部分：熔化和結晶溫度和焓的測定（GB/T19466.3-GB/T2035、GB/T19466.結晶動力學crystallizationkα注2：在DSC中，相對結晶度能通過某個時間或某個溫度下結晶峰與基線包圍所25.5檢查溫標對稱性的物質，應選擇合適的物質，其過冷度低且明確。試驗條件和試樣的狀態(tài)調節(jié)應按照GB/T19466.1的規(guī)定。應使用5.5中規(guī)定的材料檢查加熱和冷卻模式下溫9操作步驟9.1通則相對結晶度由某個時間或溫度下的部分結晶焓與結晶總焓的比值?Hc給出，按式（1）計算得出：αtorT=········································································(1)αtorT——等溫模式中給定時間t下或非等溫模式中給定溫度T下的相對結晶度；ΔHtorT——等溫模式中給定時間t下的結晶焓或在非等溫模式9.2將試樣裝入坩堝應根據材料結晶產生的熱量合理確定試樣的質量。如測量的目的是比較不同結晶度/結晶能力的聚9.3將坩堝放入儀器39.4聚合物的熔化在等溫或非等溫結晶之前，樣品中所有能改變結晶動力學的晶體元素應完全熔融。一般通過以10注：采用預試驗能優(yōu)化上述條件，同時避免改變聚合物結構。9.5等溫結晶t0為達到所選溫度的時間，是等溫步驟的開始時間。獲得，應將其設置為達到最大結晶速率所需時間tmax的五倍。標引序號說明：4標引序號說明：9.6非等溫結晶使用的冷卻速率不應超過儀器能夠在整個冷卻溫度范圍內保持線性下降速率的最5），——初始結晶時間，ti；——結晶焓ΔHc；——結晶結束時間，tf。6α——結晶度；對于每次運行，規(guī)定冷卻速率，確定α的變化與溫度的關系(αT使用式（1）并在冷卻過程中至αTPC?HcTf注：初始結晶溫度和最終結晶溫度是放熱峰開始偏離和7α——結晶度；8b）溫度，單位為攝氏度(°C精確到小數點后一位；），），9A.1等溫結晶αt=αf×[1?exp(?k?tn)]··································A.1.2SestakBerggrenA.2非等溫結晶αT=1?exp[?K0(T)·············對于速率常數對溫度k（T）的依賴性，可以根據Hof=A?exp?exp··········A是指數前因子；U是聚合物中鏈段跳躍的活化能，該參數的通用值為6.3kJ/mocrystalphasetransitions.Thermochim.Acta.[2]SargeS.M.,H?hneG.W.H.,CammengaH.K.,EysActa.2000,361pp.1-20Macromol.RapidCommun.2004,25pp.733-738Engineering—Supplement:Acid-baseinteractionstovinylchloridepolymers.JohnWiley&[8]ForemanJ.A.,BlaineR.L.,IsotherandModestCoolingRatesProceedingsofthe41stAnnu1]HoffmanJ.D.,Theoretical—Bulkpolymers,SPETransactions,October19[15]JaneschitzH.,WippelH.,PAULIKCH.,EDEkineticsofNylon-11.J.Appl.Polym.S