記憶合金超彈應力的溫度依賴性研究

引言NiTi記憶合金由于超彈性被廣泛應用于醫(yī)療和航空等領域，其主要源于合金在加載/卸載過程中發(fā)生應力誘發(fā)正/逆馬氏體相變NiTi記憶合金由于超彈性被廣泛應用于醫(yī)療和航空等領域，其主要源于合金在加載/卸載過程中發(fā)生應力誘發(fā)正/逆馬氏體相變。NiTi合金馬氏體相變的超彈應力決定了馬氏體相變發(fā)生的臨界條件，對其應用至關重要。粗晶NiTi記憶合金應力誘發(fā)B2→B19′相變超彈應力隨溫度的降低而快速降低，其溫度依賴性高達6-7MPa/K，顯著降低了超彈應力的降溫穩(wěn)定性。當退火溫度低于非晶NiTi記憶合金的晶化溫度以后，退火后合金由非晶和納米晶組成，難以獲得更小晶粒尺寸(小于15nm)且由單一B2相組成的納米晶NiTi記憶合金，難以通過細化晶粒進一步降低NiTi記憶合金超彈應力的溫度依賴性。因此學者們假設若在納米晶NiTi記憶合金的基體中引入Nb納米線，則有望通過復合材料中Nb納米線產生的第二相強化和納米晶產生的細晶強化約束復合材料馬氏體相變，由此調控復合材料超彈應力的溫度依賴性。通過熔煉、鍛造和拔絲獲得平均晶粒尺寸為14nm的NiTi記憶合金和直徑為20-50nm的Nb納米線組成的復合材料，通過不同溫度下的單軸拉伸測試研究復合材料馬氏體相變超彈應力的溫度依賴性，并進行相關機制的分析。PART.1合金制備與測試圖a:樣品橫截面的TEM明場像照片和對應的選區(qū)電子衍射圖采用真空感應熔煉獲得原子百分比為Ti48Ni47Nb5合金，隨后對合金在850℃進行鍛造獲得直徑為16mm的棒材，再對合金在500℃拉拔獲得直徑為0.62mm絲材，將絲材在973K退火5min。然后在室溫下對絲材進行拉拔變形，絲材的直徑由0.62mm減小至0.3mm，中間不經過退火處理，最終絲材的拉拔變形量為77%（絲材橫截面面積的減小率）。隨后將冷拔后的絲材在613K下退火10min，獲得納米晶NiTi合金和Nb納米線復合材料絲材。通過Q20型差示掃描量熱儀（DSC）研究了絲材的相變行為，升溫和降溫速率為5K/min。WDTII-20型萬能拉伸試驗機用來研究復合絲材在不同溫度下馬氏體相變超彈應力的溫度依賴性，拉伸樣品的長度為80mm，標距為50mm，拉伸測試的應變速率為0.001s-1。通過FEITecnaiF20型透射電子顯微鏡表征了絲材的微觀組織。圖a對應的選區(qū)電子衍射照片，其中顯示NiTi的衍射環(huán)和Nb的衍射環(huán)，表明退火后的絲材由NiTi和Nb納米線組成。PART.2微觀組織表征圖b:樣品中納米晶NiTi的晶粒尺寸分布圖圖b表明NiTi的平均晶粒尺寸為14nm。納米晶NiTi合金在降溫過程中發(fā)生熱誘發(fā)B2→R相變，且R相也可以應力誘發(fā)致B19′相變。由于本文主要研究納米晶NiTi/Nb復合材料應力誘發(fā)B2→B19′相變超彈應力的溫度依賴性，因此本文通過DSC研究了樣品在升溫和降溫過程中的相變行為，以確定樣品在不同溫度下的相組成。DSC測試結果如圖2所示，可以看出樣品在降溫和升溫過程均呈現明顯的潛熱峰，且其熱滯后約為5K，這和以往文獻報道的NiTi記憶合金B(yǎng)2→R相變的溫度滯后一致，表明樣品在降溫過程發(fā)生熱誘發(fā)B2→R相變。其中，B2→R相變開始溫度約為301K。由此，本文后續(xù)拉伸實驗的溫度應高于301K，以確保樣品在加載前由單一B2相組成。圖c:樣品在降溫和升溫過程中的DSC曲線圖d:樣品在不同溫度下的單軸拉伸的應力-應變曲線納米晶NiTi/Nb復合材料在不同溫度下單軸拉伸的應力-應變曲線，可以看出樣品在不同溫度下加載過程中均呈現明顯的應力平臺，表明其發(fā)生了呂德斯帶型馬氏體相變，和以往NiTi記憶合金應力誘發(fā)馬氏體相變的應力-應變曲線一致。圖e:馬氏體相變超彈應力和溫度的關系圖e可以看出樣品馬氏體相變的超彈應力隨著溫度的降低而逐漸減小，當測試溫度由376K降低至328K，樣品馬氏體相變的超彈應力由1087MPa減小至900MPa。圖f:納米晶NiTi/Nb復合材料和以報道的NiTi記憶合金關于B2→B19′相變超彈應力和測試溫度的關系圖g:納米晶NiTi/Nb復合材料和以報道的NiTi記憶合金關于B2→B19′相變超彈應力的溫度依賴性和平均超彈應力的關系圖g可以看出納米晶NiTi/Nb復合材料呈現高的超彈應力(1002MPa)和低的dσ/dT(4.1MPa/K)，這明顯優(yōu)于以往的NiTi記憶合金(其平均超彈應力為230~760MPa，dσ/dT為4.7~7.5MPa/K)?？偨Y納米晶NiTi/Nb復合材料應力誘發(fā)B2→B19′相變超彈應力的溫度依賴性為4.1MPa/K，這明顯低于以往NiTi記憶合金的B2→B19′相變。同時納米晶NiTi/Nb復合材料應力誘發(fā)B2→B19′相變的平均超彈應力為1002MPa，高于以往NiTi記憶合金的