記憶合金超彈應(yīng)力的溫度依賴性研究

引言NiTi記憶合金由于超彈性被廣泛應(yīng)用于醫(yī)療和航空等領(lǐng)域，其主要源于合金在加載/卸載過程中發(fā)生應(yīng)力誘發(fā)正/逆馬氏體相變NiTi記憶合金由于超彈性被廣泛應(yīng)用于醫(yī)療和航空等領(lǐng)域，其主要源于合金在加載/卸載過程中發(fā)生應(yīng)力誘發(fā)正/逆馬氏體相變。NiTi合金馬氏體相變的超彈應(yīng)力決定了馬氏體相變發(fā)生的臨界條件，對其應(yīng)用至關(guān)重要。粗晶NiTi記憶合金應(yīng)力誘發(fā)B2→B19′相變超彈應(yīng)力隨溫度的降低而快速降低，其溫度依賴性高達(dá)6-7MPa/K，顯著降低了超彈應(yīng)力的降溫穩(wěn)定性。當(dāng)退火溫度低于非晶NiTi記憶合金的晶化溫度以后，退火后合金由非晶和納米晶組成，難以獲得更小晶粒尺寸(小于15nm)且由單一B2相組成的納米晶NiTi記憶合金，難以通過細(xì)化晶粒進(jìn)一步降低NiTi記憶合金超彈應(yīng)力的溫度依賴性。因此學(xué)者們假設(shè)若在納米晶NiTi記憶合金的基體中引入Nb納米線，則有望通過復(fù)合材料中Nb納米線產(chǎn)生的第二相強(qiáng)化和納米晶產(chǎn)生的細(xì)晶強(qiáng)化約束復(fù)合材料馬氏體相變，由此調(diào)控復(fù)合材料超彈應(yīng)力的溫度依賴性。通過熔煉、鍛造和拔絲獲得平均晶粒尺寸為14nm的NiTi記憶合金和直徑為20-50nm的Nb納米線組成的復(fù)合材料，通過不同溫度下的單軸拉伸測試研究復(fù)合材料馬氏體相變超彈應(yīng)力的溫度依賴性，并進(jìn)行相關(guān)機(jī)制的分析。PART.1合金制備與測試圖a:樣品橫截面的TEM明場像照片和對應(yīng)的選區(qū)電子衍射圖采用真空感應(yīng)熔煉獲得原子百分比為Ti48Ni47Nb5合金，隨后對合金在850℃進(jìn)行鍛造獲得直徑為16mm的棒材，再對合金在500℃拉拔獲得直徑為0.62mm絲材，將絲材在973K退火5min。然后在室溫下對絲材進(jìn)行拉拔變形，絲材的直徑由0.62mm減小至0.3mm，中間不經(jīng)過退火處理，最終絲材的拉拔變形量為77%（絲材橫截面面積的減小率）。隨后將冷拔后的絲材在613K下退火10min，獲得納米晶NiTi合金和Nb納米線復(fù)合材料絲材。通過Q20型差示掃描量熱儀（DSC）研究了絲材的相變行為，升溫和降溫速率為5K/min。WDTII-20型萬能拉伸試驗機(jī)用來研究復(fù)合絲材在不同溫度下馬氏體相變超彈應(yīng)力的溫度依賴性，拉伸樣品的長度為80mm，標(biāo)距為50mm，拉伸測試的應(yīng)變速率為0.001s-1。通過FEITecnaiF20型透射電子顯微鏡表征了絲材的微觀組織。圖a對應(yīng)的選區(qū)電子衍射照片，其中顯示NiTi的衍射環(huán)和Nb的衍射環(huán)，表明退火后的絲材由NiTi和Nb納米線組成。PART.2微觀組織表征圖b:樣品中納米晶NiTi的晶粒尺寸分布圖圖b表明NiTi的平均晶粒尺寸為14nm。納米晶NiTi合金在降溫過程中發(fā)生熱誘發(fā)B2→R相變，且R相也可以應(yīng)力誘發(fā)致B19′相變。由于本文主要研究納米晶NiTi/Nb復(fù)合材料應(yīng)力誘發(fā)B2→B19′相變超彈應(yīng)力的溫度依賴性，因此本文通過DSC研究了樣品在升溫和降溫過程中的相變行為，以確定樣品在不同溫度下的相組成。DSC測試結(jié)果如圖2所示，可以看出樣品在降溫和升溫過程均呈現(xiàn)明顯的潛熱峰，且其熱滯后約為5K，這和以往文獻(xiàn)報道的NiTi記憶合金B(yǎng)2→R相變的溫度滯后一致，表明樣品在降溫過程發(fā)生熱誘發(fā)B2→R相變。其中，B2→R相變開始溫度約為301K。由此，本文后續(xù)拉伸實(shí)驗的溫度應(yīng)高于301K，以確保樣品在加載前由單一B2相組成。圖c:樣品在降溫和升溫過程中的DSC曲線圖d:樣品在不同溫度下的單軸拉伸的應(yīng)力-應(yīng)變曲線納米晶NiTi/Nb復(fù)合材料在不同溫度下單軸拉伸的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，可以看出樣品在不同溫度下加載過程中均呈現(xiàn)明顯的應(yīng)力平臺，表明其發(fā)生了呂德斯帶型馬氏體相變，和以往NiTi記憶合金應(yīng)力誘發(fā)馬氏體相變的應(yīng)力-應(yīng)變曲線一致。圖e:馬氏體相變超彈應(yīng)力和溫度的關(guān)系圖e可以看出樣品馬氏體相變的超彈應(yīng)力隨著溫度的降低而逐漸減小，當(dāng)測試溫度由376K降低至328K，樣品馬氏體相變的超彈應(yīng)力由1087MPa減小至900MPa。圖f:納米晶NiTi/Nb復(fù)合材料和以報道的NiTi記憶合金關(guān)于B2→B19′相變超彈應(yīng)力和測試溫度的關(guān)系圖g:納米晶NiTi/Nb復(fù)合材料和以報道的NiTi記憶合金關(guān)于B2→B19′相變超彈應(yīng)力的溫度依賴性和平均超彈應(yīng)力的關(guān)系圖g可以看出納米晶NiTi/Nb復(fù)合材料呈現(xiàn)高的超彈應(yīng)力(1002MPa)和低的dσ/dT(4.1MPa/K)，這明顯優(yōu)于以往的NiTi記憶合金(其平均超彈應(yīng)力為230~760MPa，dσ/dT為4.7~7.5MPa/K)?？偨Y(jié)納米晶NiTi/Nb復(fù)合材料應(yīng)力誘發(fā)B2→B19′相變超彈應(yīng)力的溫度依賴性為4.1MPa/K，這明顯低于以往NiTi記憶合金的B2→B19′相變。同時納米晶NiTi/Nb復(fù)合材料應(yīng)力誘發(fā)B2→B19′相變的平均超彈應(yīng)力為1002MPa，高于以往NiTi記憶合金的