飼料中粗灰分的測(cè)定 征求意見稿

1GB/T6438－202×飼料中粗灰分的測(cè)定本文件描述了飼料中粗灰分的測(cè)定方法。本文件適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料、添加劑預(yù)混合飼料和飼料原料中粗灰分的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1粗灰分crudeash在本文件規(guī)定的條件下550±25）℃灼燒所得的殘?jiān)?原理試樣經(jīng)炭化和（550±25）℃灼燒，冷卻后稱量殘余的灰燼。5儀器設(shè)備5.1分析天平：精度0.001g。5.2馬弗爐：電加熱，可恒定控制溫度，帶高溫計(jì)或熱電偶。爐溫設(shè)置為550℃。爐中擺放煅燒皿的地方，在550℃時(shí)溫度應(yīng)為（550±25）℃。建議使用帶可編程的時(shí)間-溫度控制器的馬弗爐。5.3電熱干燥箱：溫度能夠控制在（103±2）℃。5.4電熱板：或煤氣噴燈，或電爐，帶安全保護(hù)裝置，或執(zhí)行安全作業(yè)規(guī)程。5.5煅燒皿：鉑或鉑合金（如10%Pt，90%Au），或在實(shí)驗(yàn)條件下不受影響的其他材質(zhì)，如瓷質(zhì)或石英坩堝。優(yōu)選皿口面積約為20cm2、高約為2.5cm者。對(duì)于蓬松樣品和炭化時(shí)容易膨脹的樣品（如糖蜜），煅燒皿最小為皿口面積30cm2、高3.0cm。5.6干燥器：盛有有效的干燥劑。2GB/T6438－202×6樣品按GB/T20195制備固體樣品，至少200g，粉碎使其全部通過1.0mm孔徑的試驗(yàn)篩，充分混勻，裝入密閉容器中，保存，備用。7試驗(yàn)步驟7.1稱樣平行做兩份試驗(yàn)。將煅燒皿（5.5）放入馬弗爐（5.2）中，于550℃灼燒至少30min，移入干燥器（5.6）中冷卻至室溫，稱量，精確至0.0001g。稱取約5g試樣，精確至中。也可將測(cè)試完的煅燒皿清洗后在（550±25）℃的馬弗爐中灼燒至少30min后存放于不低于100℃的干燥箱中。7.2測(cè)定將盛有試樣的煅燒皿放在電熱板（或煤氣噴燈、電爐）上小心加熱至試樣炭化，轉(zhuǎn)入預(yù)先加熱到550℃的馬弗爐（5.2）中灼燒至少3h。對(duì)基質(zhì)不膨脹的試樣，也可將包含供試品的煅燒皿（7.2）直接放在冷的馬弗爐中，并使用梯度加熱程序，使供試品在溫度達(dá)到（550±25）℃之前炭化。建議使用帶可編程的時(shí)間-溫度控制器的馬弗爐，可使用如下溫度梯度：——在室溫下放入煅燒皿；——將爐膛在2h內(nèi)緩慢升溫至250℃;——在250℃下保溫1h；——在1h內(nèi)緩慢升溫度至550℃;——保持溫度在550℃,直至灰分呈灰白色（如8h后）。觀察灰分是否有炭粒。如無炭粒，繼續(xù)于馬弗爐中灼燒1h。如可見炭?；驊岩捎刑苛＃瑢㈧褵罄鋮s后用蒸餾水潤(rùn)濕，置于（103±2）℃電熱干燥箱（5.3）中小心烘干，再將煅燒皿置于馬弗爐中灼燒1h，取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，精確至0.0001g。8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中粗灰分的含量w以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：w=×100……………………（1）式中：m2——灰化后粗灰分加煅燒皿的質(zhì)量，單位為克（gm0——為空煅燒皿的質(zhì)量，單位為克（g）；m1——裝有試樣的煅燒皿的質(zhì)量，單位為克（g）。測(cè)定結(jié)果以平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。9精密度GB/T6438－202×9.1實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)附錄A中詳細(xì)列出了本方法精密度的實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果，測(cè)量范圍為15g/kg至200g/kg，但一般認(rèn)為該方法也適用于0g/kg到1000g/kg之間的含量范圍。為此按5段范圍規(guī)定重復(fù)性，并按3段范圍規(guī)定再現(xiàn)性（表1）。該方法也適用于這些測(cè)試外的其他基質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試。9.2重復(fù)性用同一方法，對(duì)相同試驗(yàn)材料，在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，由同一操作人員使用同一設(shè)備獲得的兩個(gè)獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果之間的絕對(duì)差值超過表1中列出的或由表1得出的重復(fù)性限r(nóng)的情況不大于5%：——粗灰分40g/kg以下為2g/kg（絕對(duì)差）；——粗灰分40g/kg到100g/kg（不含）為5%（相對(duì)差）；——粗灰分100g/kg到200g/kg（不含）為5g/kg（絕對(duì)差）。NFV18-101中，粗灰分均值大于200g/kg的平均值的重復(fù)性范圍規(guī)定為：——粗灰分200g/kg到400g/kg（不含）為2.5%（相對(duì)差）；——粗灰值大于等于400g/kg為10g/kg（絕對(duì)差）。4GB/T6438－202×9.3再現(xiàn)性用相同的方法，對(duì)同一試樣，在不同的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，由不同的操作人員，用不同的設(shè)備得到的兩個(gè)獨(dú)立的試驗(yàn)結(jié)果之差的絕對(duì)值超過表1列出的或由表1導(dǎo)出的再現(xiàn)性限R的情況不大于5%（圖2——粗灰分30g/kg以下為3g/kg（絕對(duì)差）；——粗灰分30g/kg到100g/kg（不含）為10%（相對(duì)差——粗灰分大于等于100g/kg的為10g/kg（絕對(duì)差）。5GB/T6438－202×實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果根據(jù)ISO5725-1、ISO5725-2進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)，以確定本方法的精密度，用Grubbs檢驗(yàn)代替Dixon檢驗(yàn)確定異常值。共有40~52個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)包括魚粉、木薯、肉粉、仔豬飼料、肉雞飼料、大麥、糖蜜和棕櫚仁粕進(jìn)行了測(cè)試。實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試的結(jié)果見表A.1。12345678），GB/T6438－202×參考文獻(xiàn)[1]ISO5725-1實(shí)驗(yàn)方法和結(jié)果的精確度（可信度和精密度）——第一部分：原理及定義[2]ISO5725-2實(shí)驗(yàn)方法和結(jié)果的精確度（可信度和精密度）——第二部分：標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性測(cè)定的基本方法[3]I