TSATA 069-2024 甘蔗中3-硝基丙酸含量的測定液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法

ICS67.050CCSX04甘蔗中3-硝基丙酸含量的測定液相色譜-Determinationof3-nitropropionicacidinsugarcanebyliquidchromatography—tandemmassspeIT/SATA069—2024前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4原理 5試劑和材料 試劑 試劑配制 標(biāo)準(zhǔn)品 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 材料 26儀器和設(shè)備 27分析步驟 2試樣制備 2試樣的提取和凈化 2基質(zhì)加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液的制備 2儀器參考條件 28結(jié)果計算與表述 3定性測定 3定量測定 3空白試驗 3結(jié)果計算 39精密度 410檢出限、定量限 4附錄A（資料性）標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液中3-NPA的提取離子色譜圖 5T/SATA069—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由深圳市分析測試協(xié)會提出并歸口。本文件起草單位：深圳市羅湖區(qū)疾病預(yù)防控制中心，深圳市龍華區(qū)疾病預(yù)防控制中心，深圳市鹽田區(qū)疾病預(yù)防控制中心。本文件主要起草人：朱波、倪一平、葉小莉、賴少陽、葉敏、陳傳德、羅蘭、秦威振、曾楚瑩、王露、謝雨彤。1T/SATA069—2024甘蔗中3-硝基丙酸含量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法本文件規(guī)定了甘蔗中的3-硝基丙酸的液相色譜—質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。本文件適用于甘蔗中3-硝基丙酸含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T27404實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理利用乙腈振蕩提取甘蔗樣品中3-硝基丙酸（3-NPA提取液離心過濾，上清液經(jīng)乙二胺-N-丙基（PSA）固相萃取柱凈化濃縮后，用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定目標(biāo)物，結(jié)果通過外標(biāo)法進(jìn)行定量。5試劑和材料除非另有說明，本文件所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。試劑5.1.1乙腈（C2H3N）：色譜純。5.1.2甲醇（CH3OH）：色譜純。5.1.3甲酸（CH2O2）：色譜純。5.1.4氨水（NH4OH）。試劑配制5.2.11%氨水-甲醇溶液：吸取1.0mL氨水，用甲醇稀釋至100mL，混勻。5.2.20.5%甲酸水溶液：吸取5.0mL甲酸，用水稀釋至1000mL，混勻。標(biāo)準(zhǔn)品3-硝基丙酸（3-NPA，C8H5NO6，CAS：603-11-2）：純度≥97.0%。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制5.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲備液（100μg/mL）：稱取3-硝基丙酸標(biāo)準(zhǔn)品0.01g（精確到0.0001g），用乙腈溶解后轉(zhuǎn)移至100mL棕色容量瓶中，用乙腈定容，配制成質(zhì)量濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，于-20℃條件下保存，有效期三個月。5.4.2標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.00μg/mL）：準(zhǔn)確量取標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0mL至100mL容量瓶，用乙腈定容，配制成1.00μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液，臨用時配制。2脫液于40℃水溫中氮吹至近干，用0.5%甲酸水溶液定容至1.0mL得到待測樣品(下文簡稱樣品),時間/min53T/SATA069—2024557.4.1.5柱溫：40℃。7.4.1.6進(jìn)樣量：5.0μL。7.4.2質(zhì)譜參考條件7.4.2.1離子源：電噴霧離子源ESI，離子源溫度550℃。7.4.2.2掃描模式：負(fù)離子掃描模式。7.4.2.3檢測方式：多離子反應(yīng)監(jiān)測（MRM）。7.4.2.4噴霧電壓：-4500V。7.4.2.5源內(nèi)氣：55psi。7.4.2.6輔助氣：55psi。7.4.2.7其他質(zhì)譜采集參數(shù)見表2：表23-NPA監(jiān)測離子對參數(shù)注2：對于不同質(zhì)譜儀，儀器參數(shù)可能存在差異，應(yīng)對質(zhì)譜參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化以8結(jié)果計算與表述定性測定在相同實驗條件下，樣品中待測物質(zhì)的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液中對應(yīng)的保留時間偏差在±2.5%之間，且樣品圖譜中定性離子的相對豐度與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液圖譜中對應(yīng)的定性離子的相對豐度的偏差不超過表3中規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中檢出目標(biāo)物。表33-NPA定性測定的相對離子豐度及最大允許偏差要求>20-50>10-20定量測定以系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的3-NPA信號峰面積為縱坐標(biāo)，其溶液濃度為橫坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸擬合，得到濃度與信號峰面積的線性回歸方程。利用該方程對樣品中3-NPA的含量進(jìn)行計算。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液中3-NPA的提取離子色譜圖參見附錄A?？瞻自囼灴瞻自囼灥臉颖境患痈收針颖就猓凑?.2的步驟進(jìn)行操作。結(jié)果計算試樣中3-NPA的含量按公式（1）計算：式中：X——試樣中3-NPA的含量，單位為微克每千克(μg/kgc——樣品中3-NPA的含量，單位為納克每毫升（ng/mL4T/SATA069—2024v——樣品定容體積，單位為毫升（mLm——試樣的稱樣量，單位為克（gf——稀釋倍數(shù)；1000——換算系數(shù)。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。