土壤氨基糖含量的檢測方法 氣相色譜法 征求意見稿_第1頁
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文檔簡介

1土壤氨基糖含量的檢測方法氣相色譜法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗質(zhì)量控制樣品(qualitycontrol注:土壤氨基糖含量沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),土壤氨基糖測定過程中需人為設(shè)置質(zhì)量控5.2鹽酸溶液(ρ(HCl)=1mol/L準(zhǔn)確量取鹽酸(分析純市25.5肌醇溶液(ρ(C6H12O6)=1.00mg/mL稱作內(nèi)標(biāo)1,準(zhǔn)確稱取肌醇(≥99%)50.00mg于20mL5.6N-甲基氨基葡萄糖溶液(ρ(C7H10N2)=1.00mg/mL稱5.8氨基糖混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(ρ(C6H13NO5)=1.00mg/mL):準(zhǔn)確稱取D-(+)-氨基葡萄糖(≥99%)、D-=32.00mg/mL)的濃度配置,用吡衍生試劑:準(zhǔn)確稱取鹽酸羥胺(≥99%)1600.0mg和4-二甲基胺基吡啶(≥99%)2000.0mg于50mL5.12二氯甲烷。5.18水解瓶(試劑瓶,耐高溫,耐酸,帶聚四氟硅膠瓶墊)。5.19反應(yīng)瓶(耐高溫,帶聚四氟硅膠瓶墊)。6.1氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器(F),36.11分析天平:十萬分之一天平,精6.12氫氣發(fā)生器:穩(wěn)定制備并輸出氫),),4),8.2.6將處理好的樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品(8.2.5)均用Parafilm封口膜覆蓋反應(yīng)瓶(5.19)口(頭扎幾個小孔),上下?lián)u動反應(yīng)瓶(5.19)至內(nèi)壁上的干燥8.3.1把干燥好的樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品(8.2.5)的反應(yīng)瓶(5.19)從冷凍干燥儀(6.2)上取下,向各反),),),液轉(zhuǎn)入帶有氣相色譜內(nèi)襯管(5.20)的氣相色譜瓶(5.21)中9色譜參考條件5),):):),ms——標(biāo)準(zhǔn)樣品(8.2.5)中每種氨基糖的質(zhì)量,單位為微克(μgmi——標(biāo)準(zhǔn)樣品(8.2.5)中肌醇的質(zhì)量,單位為微克(μgAs——標(biāo)準(zhǔn)樣品(8.2.5)中每種氨基糖的色譜峰面積;Rf——根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品(8.2.5)計算出的每種氨基糖的Rf值;mi—

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