TSTEI 0005-2024 黨參等食藥物質(zhì)中多元素的測定

ICSCCS71.040.40M7452T/STEIDeterminationofmultipleelementsinfood/pharmaceuticalsubstancesuchas2024-04-12發(fā)布IT/STEI0005—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本文件由山東省微量元素科學(xué)研究會提出并組織實(shí)施。本文件由山東省微量元素科學(xué)研究會歸口。本文件起草單位：山東省疾病預(yù)防控制中心、濱州市疾病預(yù)防控制中心本文件要起草人：楊路平、王曉琳、王國玲、邵立君、任曉菲、張欣欣、焦燕妮、張小紅1T/STEI0005—2024黨參等食藥物質(zhì)中多元素的測定本文件規(guī)定了黨參、杜仲葉、黃芪、天麻、山茱萸、肉蓯蓉、靈芝、西洋參、鐵皮石斛等9種食藥物質(zhì)中多元素測定的電感耦合等離子體質(zhì)譜法的原理、試劑與儀器設(shè)備、分析步驟、結(jié)果計算與表述、精密度等。本文件適用于黨參、杜仲葉、黃芪、天麻、山茱萸、肉蓯蓉、靈芝、西洋參、鐵皮石斛等9種食藥物質(zhì)中鋰（Li鈹（Be鈦（Ti釩（V鉻（Cr錳（Mn鐵（Fe鈷鋅（Zn砷（As硒（Se鎘（Cd錫（Sn銻（Sb鋇（Ba汞（Hg鉈（Tl鉛（Pb）共20種元素的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1食藥物質(zhì)指傳統(tǒng)作為食品，且列入《中華人民共和國藥典》的物質(zhì)。4縮略語4.1ICP-MS：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。5方法原理試樣經(jīng)消解后，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定，以元素特定質(zhì)量數(shù)（質(zhì)荷比，m/z）定性，采用外標(biāo)法，以待測元素質(zhì)譜信號與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號的強(qiáng)度比與待測元素的濃度成正比進(jìn)行定量分析。2T/STEI0005—20246試劑與材料除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。6.1試劑6.1.1水：GB/T6682規(guī)定的一級水。6.1.2硝酸（HNO3優(yōu)級純或更高純度。6.1.3氬氣（Ar高純氬氣(≥99.995%）或液氬。6.1.4氦氣（He氦氣(≥99.995%)。6.2試劑配制硝酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為2%取20mL硝酸，用水稀釋至1000mL。6.3標(biāo)準(zhǔn)品6.3.1元素貯備液（1000mg/L鋰，鈹，鈦，釩，鉻，錳，鐵，鈷，鎳，銅，鋅，砷，硒，鎘，錫，銻，鋇，汞，鉈，鉛采用單元素或多元素有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6.3.2內(nèi)標(biāo)元素貯備液（1000mg/L鍺、銦、銠、錸、鉍采用單元素或多元素有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制6.4.1混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：取適量單元素或多元素有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用硝酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為2%）逐級稀釋配成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列，各元素質(zhì)量濃度參見附錄A。注：根據(jù)樣品消解溶液中元素質(zhì)量濃度水平，適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列中各元素質(zhì)量濃度范圍6.4.2內(nèi)標(biāo)使用液：取適量內(nèi)標(biāo)單元素貯備液或內(nèi)標(biāo)多元素貯備液，用硝酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為2%）稀釋成合適濃度的內(nèi)標(biāo)使用液。由于不同儀器采用的蠕動泵管內(nèi)徑有所不同，樣液混合后的內(nèi)標(biāo)元素參考濃度范圍為25μg/L~100μg/L，低質(zhì)量數(shù)元素可以適當(dāng)提高使用液濃度。6.5儀器和設(shè)備6.5.1高速粉碎機(jī)。6.5.2天平：感量為0.1mg和1mg。6.5.3容量瓶：規(guī)格為10mL、25mL、50mL、1000mL。6.5.4高壓密閉微波消解系統(tǒng)，配有聚四氟乙烯高壓消解罐。3T/STEI0005—20246.5.5趕酸儀：可調(diào)式控溫，精度±2℃。6.5.6電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）。7分析步驟7.1試樣預(yù)處理取適量樣品，必要時洗凈、晾干，經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎，混勻，備用。7.2試樣消解稱取0.2g～0.5g（精確到0.001g或0.0001g）樣品于微波消解罐中，加入6mLHNO3，旋緊罐蓋，放置1h，按照微波消解儀的標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解，消解條件參見附錄B表B.1。冷卻后取出，緩慢打開罐蓋排氣，將消解罐放入趕酸儀上，于100℃趕酸，黃色濃煙冒盡后取出消解罐放冷，將消化液轉(zhuǎn)移至25mL或50mL容量瓶中，用水洗滌消解罐3次，洗液合并于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用；按同樣方法制備樣品空白。7.3ICP-MS參考條件7.3.1ICP-MS操作條件參見附錄B表B.2，元素分析模式參見附錄B表B.3。注：對沒有合適消除干擾模式的儀器，需采用干擾校正方程對測定結(jié)果進(jìn)行校正，鉛、鎘、砷、硒、釩等元素干擾校正方程參見附錄B表B.4。7.3.2測定參考條件：在調(diào)諧儀器達(dá)到測定要求后，編輯測定方法，根據(jù)待測元素的性質(zhì)選擇相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)元素，待測元素和內(nèi)標(biāo)元素的質(zhì)荷比（m/z）參見附錄B表B.5。7.4標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限及定量限將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液注入電感耦合等離子質(zhì)譜儀中，測定待測元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號響應(yīng)值，以待測元素的濃度為橫坐標(biāo)，以待測元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號值的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。各元素的檢出限及定量限參見附錄C。7.5試樣溶液的測定將空白溶液和試樣溶液注入電感耦合等離子質(zhì)譜儀中，測定待測元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號響應(yīng)值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到消解液中待測元素的濃度。8結(jié)果計算與表述試樣中待測元素的含量按照式（1）計算：41000———換算系數(shù)；9精密度5T/STEI0005—2024A.1ICP-MS方法中元素標(biāo)準(zhǔn)溶液系列質(zhì)量濃度參元素標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度1 標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度015015Ti0200500V015015020050002005000150150200500Zn0200500As015Se015015Sn00.10.515Sb00.10.515020050000.10.515Tl00.10.5150156T/STEI0005—2024步驟控制溫度℃升溫時間min恒溫時間min155253520儀器參數(shù)參數(shù)儀器參數(shù)參數(shù)射頻功率1550W霧化器同心霧化器等離子體氣流量14L/min采集模式跳峰輔助氣流量0.8L/min測定點(diǎn)數(shù)3載氣流量1.0mL/min采樣錐/截取錐鎳錐霧化室溫度2.7℃重復(fù)次數(shù)3被測元素分析模式被測元素分析模式LiSTD/KEDCuBeSTD/KEDZn7T/STEI0005—2024TiAsVCrCdMnFeCoBaSTD/KEDNiHgSTD/KEDTlSTD/KEDPbSTD/KED同位素推薦的校正方程51V[51V]=[51]+0.3524×[52]-3.108×[53]75As[75As]=[75]-3.1278×[77]+1.0177×[78]78Se[78Se]=[78]-0.1869×[76][114Cd]=[114]-1.6285×[108]-0.0149×[118]208Pb[208Pb]=[206]+[207]+[208]注1：[X]為質(zhì)量數(shù)X處的質(zhì)譜信號強(qiáng)度——離子每秒計數(shù)值（CPS）。注2：對于同量異位素干擾能夠通過儀器的碰撞反應(yīng)模式得以消除的情況下，除鉛元素外，可不采用干擾校正方程。注3：低含量鉻元素的測定需采用碰撞反應(yīng)模式。B.2.4待測元素和內(nèi)標(biāo)元素同位素（m/z）的選擇參考被測元素m/z被測元素m/z8T/STEI0005—2024Li772GeCu63/6572Ge/103Rh/115InBe972GeZn72Ge/103Rh/115InTi4872GeAs72Ge/103Rh/115InV72Ge72Ge/103Rh/115InCr52/5372Ge103Rh/115InMn72Ge103Rh/115InFe56/5772Ge103Rh/115InCo72Ge/103Rh/115InBa103Rh/115InNi72Ge/103Rh/115InHg200/202185Re/209BiTl205185Re/209BiPb206/207/208185Re/209Bi9T/STEI0005—2024被測元素檢出限（mg/kg）定量限（mg/kg）被測元素檢出限（mg/kg）定量限（mg/k