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文檔簡介

#[實(shí)驗(yàn)鑒別題]如何通過化學(xué)法區(qū)分并鑒別四種失去標(biāo)簽的巴比妥類藥物?OHH5C2 CNCCOH5C2 CNH5C2 CNOCHN苯O巴比妥H5C2 CNOCHN苯O巴比妥COHCHCHCHCN22CCONaCHCH CNC3H7CH CN司C可H巴3比妥O鈉計(jì)算題:某藥物進(jìn)行中間體雜質(zhì)檢查:取該藥,加稀鹽酸制成每毫升含2mg的溶液,置lcm比色池中,于310nm處測定(雜質(zhì)有吸收,藥物無吸收)吸收度,不得超過0.05。另取中間體對照品,用相同溶劑配成每毫升含10g的溶液,在相同條件下測得吸收度為0.435。試問該藥品中間體雜質(zhì)的限量是多少?茶苯海明中氯化物檢查:取本品0.30g置200ml量瓶中,加水50ml、氨試液3ml和10%硝酸銨溶液6ml,置水浴上加熱5min,加硝酸銀試液25ml,搖勻,再置水浴上加熱15min,并時(shí)時(shí)振搖,放冷,加水稀釋至刻度,搖勻,放置15min,濾過,取續(xù)濾液25ml置納氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水稀釋成50ml,搖勻,在暗處放置5min,與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液(10μgCl/ml)1.5ml制成的對照液比較。(1)何為雜質(zhì)限量?(2)求茶苯海明中氯化物的限量。1)雜質(zhì)限量:在不影響療效、不產(chǎn)生毒性和保證藥物質(zhì)量的原則下,藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量。L(%)CV100%

SL(%)CV100%

S101061.50.3025100%0.04%第六章芳酸及其酯類藥物的分析三氯化鐵與水楊酸類藥物顯色反應(yīng)最適宜酸度是強(qiáng)酸性弱酸性中性弱堿性強(qiáng)堿性2、在中性條件下,可與三氯化鐵試液反應(yīng),生成赭色沉淀的藥物是水楊酸鈉對氨基水楊酸鈉乙酰水楊酸苯甲酸鈉撲熱息痛高效液相色譜法中所謂反向色譜是指非極性固定相與極性流動(dòng)相的色譜非極性流動(dòng)相與極性固定相的色譜采用葡萄糖凝膠為載體的色譜采用離子對試劑的色譜采用交換樹脂為載體的色譜4、中性乙醇是指pH=7的乙醇100%的乙醇對酚酞指示液顯中性的乙醇對甲基橙指示液顯中性的乙醇對酚紅指示液顯中性的乙醇乙酰水楊酸含量測定中避免水楊酸等干擾的中和滴定法是直接滴定法氧化中和法雙相滴定法兩步滴定法光度滴定法酸量法測定乙酰水楊酸含量的最佳方法是直接法水解中和法兩步滴定法剩余滴定法差減法7、兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時(shí),每 1ml氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)相當(dāng)于阿司匹林(分子量=180.16)的量是18.02mgB.180.2mg

90.08mg45.04mg90.08mg45.04mg450.0mg8、雙相滴定法可適用的藥物為阿司匹林對乙酰氨基酚水楊酸苯甲酸苯甲酸鈉9、苯甲酸鈉的含量測定,Ch.P(2000)采用雙相滴定法,其所用的溶劑體系為水—乙醇B.水—冰醋酸水—氯仿D.水—乙醚E.水—丙酮10、用直接滴定法測定阿司匹林含量反應(yīng)摩爾比為1:1在中性乙醇溶液中滴定用鹽酸滴定液滴定以中性紅為指示劑滴定時(shí)應(yīng)在不斷振搖下稍快進(jìn)行乙酰水楊酸的含量測定可采用直接滴定法兩步滴定法水解后剩余滴定法氧化中和法光度滴定法(Ch.P2005)為:(Ch.P2005)為:B.兩步滴定法D.兩者均不可直接中和滴定法兩者均可阿司匹林片阿司匹林原料藥阿司匹林栓劑阿司匹林腸溶片計(jì)算題:取標(biāo)示量為0.3g/片的阿司匹林腸溶片10片,質(zhì)量為3.5469g,研細(xì)。精密稱取其片粉0.3592g,用20ml中性乙醇溶解,加酚酞指示劑3滴,滴加氫氧化鈉液至溶液顯粉紅色,再精密加氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)40ml,至水浴上加熱15min,迅速冷至室溫,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至終點(diǎn),消耗19.02ml,空白消耗該溶液34.78ml,求阿司匹林腸溶片的含量。1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于18.02mg阿司匹林。硫酸滴定液的校正系數(shù)F=1.078。

解:標(biāo)示量的%(V解:標(biāo)示量的%(V空V樣)FTW

W標(biāo)示量100%3.5469(34.78-19.02)1.07818.0210100%359.20.3100.8%單選1.鹽酸普魯卡因注射液中檢查的特殊雜質(zhì)是水楊醛 B.間氨基酚 C.水楊酸對氨基苯甲酸 E.氨基酚2.對乙酰氨基酚中檢查的特殊雜質(zhì)是水楊醛 B.間氨基酚C.對氨基酚苯甲酸 E.苯酚3.腎上腺素和鹽酸去氧腎上腺素中檢查的特殊雜質(zhì)是水楊醛 B.間氨基酚 C.對氨基酚酮體 E.苯甲酸對應(yīng)選擇題硫酸銅反應(yīng) B.氧化反應(yīng)還原反應(yīng)水解后重氮化-偶合反應(yīng)重氮化-偶合反應(yīng)鹽酸利多卡因腎上腺素鹽酸普魯卡因4.對乙酰氨基酚溴量法B.紫外分光光度法亞硝酸鈉滴定法D.HPLC法非水滴定法鹽酸去氧腎上腺素鹽酸腎上腺素注射液鹽酸普魯卡因8.對乙酰氨基酚多選題直接能與FeCl3產(chǎn)生顏色反應(yīng)的藥物有鹽酸普魯卡因B.鹽酸去氧腎上腺素對乙酰氨基酚D.鹽酸利多卡因鹽酸丁卡因直接和水解后能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)的藥物有鹽酸丁卡因 B.鹽酸普魯卡因?qū)σ阴0被?D.對氨基酚鹽酸腎上腺素簡答題1、簡述亞硝酸鈉法的滴定原理和應(yīng)注意的實(shí)驗(yàn)條件?2、鹽酸普魯卡因注射液中為什么要檢查對氨基苯甲酸?可用何種方法檢查?單選題:異煙肼《中國藥典》的鑒別方法是三氯化鐵反應(yīng) B.水解反應(yīng) C.沉淀反應(yīng)重氮化-偶合反應(yīng) E.與硝酸銀試液反應(yīng)2.某藥物經(jīng)酸水解后可用重氮化—偶合反應(yīng)鑒別,此藥物是鹽酸氯丙嗪 B.氯氮卓C.地西泮異煙肼 E.維生素C異煙肼可由原料反應(yīng)不完全或貯藏中的降解反應(yīng)而引入哪種雜質(zhì)間氨基酚水楊酸對氨基苯甲酸游離肼其他甾體對鹽酸氯丙嗪注射液的含量測定,選用 306nm波長處測定,其原因是A.306nm處是它的最大吸收波長為了排除其氧化產(chǎn)物的干擾為了排除抗氧劑的干擾D.在306nm處,它的吸收系數(shù)最大在其他波長處,因其無明顯吸收有氧化產(chǎn)物存在時(shí),吩噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為A.非水溶液滴定法紫外分光光度法熒光分光光度法鈀離子比色法pH指示劑吸收度比值法某藥物于酸性溶液中,加硫酸鈰試液則產(chǎn)生紅色,繼續(xù)滴加硫酸鈰試液,紅色由淺變深,繼由深又變淺直至紅色消失,該藥物應(yīng)為A.硝苯地平鹽酸氯丙嗪地西泮異煙肼硫酸奎寧檢查鹽酸氯丙嗪中“有關(guān)物質(zhì)”時(shí),采用的對照溶液為雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)“有關(guān)物質(zhì)”溶液供試品溶液供試液的稀釋溶液對照溶液用非水溶液滴定法測定生物堿氫鹵酸鹽時(shí),須加入醋酸汞,其目的是()A.增加其堿性消除氫鹵酸根的影響除去雜質(zhì)的干擾增加其酸性消除微量水分的影響硫酸奎寧片堿化處理后,再用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液直接滴定,反應(yīng)的物質(zhì)的量之比為( )。A.3:1B.1:3C.2:1D.1:1E.1:4A.酸性染料比色法B.紫外分光光度法C.非水滴定法D.HPLC法E.兩步滴定法5.硫酸阿托品片6.硫酸奎寧7.乙酰水楊酸地西泮注射劑多選題:鹽酸氯丙嗪的含量測定方法有A.亞硝酸鈉法非水滴定法紫外分光光度法旋光法鈰量法1.簡述酸性染料比色法的基本原理及主要試驗(yàn)條件?雜環(huán)類藥物有哪些含量測定方法?中國藥典中它們分別用于測定哪些雜環(huán)類藥物?單選題:1.維生素B1的鑒別方法是A.三氯化鐵反應(yīng) B.硫色素反應(yīng)C.柯柏反應(yīng)與堿性酒石酸銅試液反應(yīng)雙縮脲反應(yīng)2.維生素E《中國藥典》規(guī)定的含量測定方法為A.非水溶液滴定法旋光法HPLC法紫外分光法GC法A.亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng) B.醋酐-硫酸反應(yīng)C.硝酸反應(yīng) D.三氯化銻反應(yīng)硝酸銀試液的反應(yīng)1.維生素C2.維生素E維生素D維生素A多選1.用碘量法測定的藥物有A.維生素A異煙肼維生素C硫酸阿托品維生素C注射液2.可用紫外分光光度法測定含量的有A.維生素A丸劑地西泮注射液維生素A硫酸阿托品維生素B1片維生素A與反應(yīng)即顯藍(lán)色,漸變成紫紅色;反應(yīng)需在條件下進(jìn)行。維生素A分子中由于具有共軛多烯側(cè)鏈,因而其性質(zhì)很穩(wěn)定,不易被氧化變質(zhì)。維生素B1的噻唑環(huán)在介質(zhì)中可開環(huán),再與嘧啶環(huán)上氨基縮合環(huán)合,然后經(jīng) 等氧化劑氧化生成具有熒光的 ,加熒光消失,加熒光又顯出;此反應(yīng)稱為反應(yīng)。維生素C是 元弱酸,具有強(qiáng) 性,易被氧化劑氧化,常用作其它制劑的 劑。維生素E在酸性或堿性溶液中加熱可水解生成游離,當(dāng)有氧或其他氧化劑存在時(shí),則進(jìn)一步被氧化成醌型化合物。用四氮唑比色法測定皮質(zhì)激素類藥物,是利用 C17–α醇酮基的何種性質(zhì)A.氧化性B.還原性C.可加成性D.酸性E.堿性四氮唑比色法可用于下列哪個(gè)藥物的含量測定A.可的松甲睪酮雌二醇炔雌醇黃體酮能與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)生成藍(lán)紫色產(chǎn)物的藥物是A.雌二醇B.黃體酮C.醋酸可的松D.苯丙酸諾龍E.以上都不對可與重氮苯磺酸作用生成紅色偶氮染料的甾體激素類藥物是A.醋酸可的松B.睪酮C.黃體酮D.雌二醇E.炔諾酮異煙肼比色法測定甾體激素類藥物時(shí),藥物的呈色基團(tuán)是A.酮基酚羥基活潑次甲基炔基甾體母核可用于氫化可的松鑒別的試劑有A.氨制硝酸銀B.異煙肼C.四氮唑試液D.堿性酒石酸銅試液E.重氮苯磺酸可用于甾體激體類藥物含量測定的方法有A.高效液相色譜法B.四氮唑比色法C.紫外分光光度法D.異煙肼比色法E.Kober反應(yīng)比色法可適用的藥物:A.可的松B.雌二醇C.兩者均可D.兩者均不可1.亞硝酸鈉滴定法2.高效液相色譜法3.能與羰基試劑縮合4.可用鐵酚試劑比色法測定5.可用四氮唑比色法測定

中國藥典中,溶液后標(biāo)記的“1→10”符號是指( )。A.固體溶質(zhì)1.0g,加溶劑10ml制成的溶液液體溶質(zhì)1.0ml,加溶劑10ml制成的溶液固體溶質(zhì)1.0g,加溶劑成10ml制成的溶液液體溶質(zhì)1.0ml,加溶劑成10ml制成的溶液制成的溶液E.維生素C固體溶質(zhì)1.0ml,加水(未指明何種溶劑時(shí))制成的溶液E.維生素CA.青霉素B.慶大霉素C.紅霉素D.鏈霉素2.中國藥典測定頭孢菌素類藥物的含量時(shí),多數(shù)采用的方法是A.微生物法B.碘量法C.汞量法D.正相高效液相色譜法E.反相高效液相色譜法3.能發(fā)生重氮化一偶合反應(yīng)的抗生素類藥物是A.青霉素慶大霉素芐星青霉素鹽酸四環(huán)素普魯卡因青霉素4.四環(huán)素在強(qiáng)酸性條件下的降解產(chǎn)物是A.差向四環(huán)素脫水四環(huán)素異四環(huán)素去甲四環(huán)素去甲氧四環(huán)素5.屬于-內(nèi)酰胺類的抗生素藥物有A.青霉素B.紅霉素C.頭孢菌素D.慶大霉素E.四環(huán)素6.能和茚三酮發(fā)生呈色反應(yīng)的物質(zhì)有A.鏈霉素B.慶大霉素C.土霉素D.氨基酸E.苯巴比妥7.[a—d]以下反應(yīng)可適用的藥物A.青霉素B.鏈霉素C.兩者均能D.兩者均不能羥肟酸鐵反應(yīng)坂口反應(yīng)N—甲基葡萄糖胺反應(yīng)在酸性溶液中水解8.[e—h]可以鑒別的藥物是A.鏈霉素B.慶大霉素C.兩者均可D.兩者均不可用坂口反應(yīng)用麥芽酚反應(yīng)用三氯化鐵反應(yīng)用茚三酮反應(yīng)問題9~13A.茚三酮反應(yīng)B.麥芽酚反應(yīng)C.坂口反應(yīng)D.FeC13反應(yīng)E.羥肟酸鐵反應(yīng)9.頭孢唑啉鈉10.金霉素11.鏈霉素12.慶大霉素13.青霉素1.藥物制劑的檢查中A、雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與原料藥的檢查項(xiàng)相同B、雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與輔料的檢查項(xiàng)相同C、雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)D、不再進(jìn)行雜質(zhì)檢查E、除雜質(zhì)檢查外還應(yīng)進(jìn)行制劑學(xué)方面的有關(guān)檢查2.片劑中含有硬脂酸鎂(潤滑劑)干擾其含量測定時(shí),消除的方法為A.加入Na2CO3溶液B.加草酸C.提取分離D.加掩蔽劑E.采用雙相滴定當(dāng)注射劑中含有NaHSO3、Na2SO3等抗氧劑干擾測定時(shí),可以用A.加入丙酮作掩蔽劑B.加入甲酸作掩蔽劑C.加入甲醛作掩蔽劑D.加鹽酸酸化,加熱使分解E.加入氫氧化納,加熱使分解下列檢查各適用于哪一種制劑A.常規(guī)片劑 B.小劑量規(guī)格的片劑C.兩者均需 D.兩者均不需71.重量差異檢查72.含量均勻度檢查73.含量測定74.裝量檢查75.崩解時(shí)限檢查凡檢查含量均勻度的制劑不再檢查。溶出度系指藥物從或等口服固體制劑在規(guī)定的溶劑中溶出的和。凡檢查溶出度的制劑,不再進(jìn)行的檢查。片劑中的賦形劑常對主藥的含量測定帶來干擾,如糖類(淀粉、糊精等)對滴定法有干擾,硬脂酸鎂對滴定法和滴定法有干擾。例1影響中藥制劑質(zhì)量的因素包括A原料藥材B制劑工藝C貯藏條件D流通過程EA+B+C例2影響中藥材質(zhì)量的因素包括A生長環(huán)境B采收季節(jié)C貯藏條件D不同產(chǎn)地E不同部位例3固體制劑不包括A浸膏劑B散劑C膠囊劑D片劑E顆粒劑例4半固體制劑不包括A浸膏劑B散劑C煎膏劑D流浸膏劑E以上都不是例5中藥膠囊需做

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