本次能力驗證比對檢測結(jié)果分析及建議

2012年重慶市鋼筋產(chǎn)品檢測能力驗證結(jié)果分析報告2013年重慶市粉煤灰檢測能力驗證結(jié)果分析報告PAGE38-2013年重慶市實驗室檢測能力驗證空氣中甲醛和苯檢測能力驗證結(jié)果技術(shù)分析報告重慶市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局重慶市認(rèn)證認(rèn)可協(xié)會二○一三年P(guān)AGEPAGE5目錄1前言………………42能力驗證計劃概述…………………42.1項目簡介…………42.2參加實驗室情況…………………52.3方案設(shè)計………52.3.1測試樣品設(shè)計………………52.3.2測試樣品的制備…………62.3.3測試樣品的包裝、標(biāo)識和發(fā)放…………62.3.4樣品檢測方法和依據(jù)………72.3.5樣品均勻性、穩(wěn)定性評價…………………72.3.6保密措施…………………2.4統(tǒng)計設(shè)計與評價方法……………82.4.1評價依據(jù)…………………82.4.2評價方法…………………82.4.3統(tǒng)計圖表…………………83檢測結(jié)果統(tǒng)計和能力評價………………93.1統(tǒng)計參數(shù)………………93.2測試結(jié)果統(tǒng)計分析………9.4技術(shù)分析和建議…………..134.1不同檢測方法的差異………………134.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的影響……………………134.3檢測過程的質(zhì)量控制………………144.4對作業(yè)指導(dǎo)書的理解……………155總結(jié)………………….……145.1本次能力驗證的特點……………………155.2建議…………………156能力驗證計劃組織構(gòu)成………………….166.1計劃組織者………..166.2計劃協(xié)調(diào)者…………..176.3技術(shù)顧問……………177依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范……………………17附錄A實驗室能力驗證檢測結(jié)果統(tǒng)計及圖示……………18附錄A1實驗室測試結(jié)果及評判結(jié)果………19附錄A2實驗室間Z值序列圖………………….29附錄B：甲醛和苯比對樣品的標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度…………33附錄C作業(yè)指導(dǎo)書…….……341前言實驗室能力驗證是通過實驗室檢測能力的外部措施對實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制程序的補(bǔ)充，是實驗室實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的重要組成部分，是保證實驗室質(zhì)量體系有效運行的重要措施，也是判定實驗室能力的重要手段。重慶市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局在2013年組織了本次空氣中甲醛和苯含量檢測能力驗證活動《關(guān)于開展2013年度實驗室能力驗證工作的通知》。以了解掌握重慶市相關(guān)實驗室在空氣中甲醛和苯含量檢測領(lǐng)域的水平現(xiàn)狀。受重慶市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局委托，重慶市認(rèn)證認(rèn)可協(xié)會作為此次能力驗證項目的協(xié)調(diào)單位，具體協(xié)調(diào)和實施了本次能力驗證活動。通過組織此次能力驗證計劃，不但可以起到規(guī)范實驗室管理的作用，同時還能促使實驗室不斷提高技術(shù)水平，規(guī)范檢測市場，監(jiān)控各實驗室的持續(xù)檢測能力，確認(rèn)其認(rèn)可項目的持續(xù)有效性。因此開展對空氣中甲醛和苯含量檢測能力驗證十分必要。2能力驗證計劃概述2.1項目簡介近年來，建筑業(yè)的發(fā)展以及人們審美觀的不斷提高促使各種新型的建筑材料和裝飾裝修材料以及各種生活用品如噴霧型清新劑、化妝品等不斷涌現(xiàn)。這些材料及生活用品向室內(nèi)空氣中釋放著許多揮發(fā)性有機(jī)物，如：苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、乙苯等，造成室內(nèi)環(huán)境中化學(xué)污染日趨嚴(yán)重。目前，已在室內(nèi)空氣中檢測出幾百種有機(jī)化學(xué)物質(zhì)，其中有多種有致癌或致突變作用，它們在長期綜合作用下，可使居住在被這些揮發(fā)性有機(jī)物污染的室內(nèi)人群出現(xiàn)不良建筑物綜合癥，如嗜睡、頭痛、惡心、視覺聽覺嗅覺損傷、記憶力減退等，尤其是在通風(fēng)不良的建筑物內(nèi)，由于室內(nèi)污染物得不到及時的清除，就更容易使人出現(xiàn)不良反應(yīng)及疾病。隨著國家室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的貫徹實施，室內(nèi)空氣的污染問題越來越受到人們的重視。室內(nèi)空氣質(zhì)量檢測市場不斷擴(kuò)大，從事相關(guān)檢測工作的實驗室不斷增多。室內(nèi)空氣中的甲醛和苯含量檢測通常是最普遍、重點的檢測項目之一。因此，為了提升相關(guān)檢測實驗室的能力水平，有必要在該領(lǐng)域組織能力驗證活動。2.2參加實驗室情況本次共有95個實驗室報名參加了本次能力驗證，其中建委系統(tǒng)檢測機(jī)構(gòu)17個，疾控中心33個，環(huán)境檢測站21個，計量質(zhì)量檢測部門3個，其他社會實驗室21個。共有81個實驗室參加了甲醛和苯能力驗證，10個實驗室只參加了甲醛而未參加苯的能力驗證，3個實驗室只參加了苯而未參加甲醛的能力驗證。2.3方案設(shè)計2.3.1測試樣品設(shè)計本次能力驗證計劃的方案設(shè)計遵循國家認(rèn)監(jiān)委《實驗室能力驗證實施方案》、ISO/IEC導(dǎo)則43《利用實驗室間比對的能力驗證》、CNAS-GL03《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》和CNAS-GL02《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和評價指南》?？紤]到本次能力驗證參加實驗室的不同行業(yè)分布情況，并防止實驗室間的串通，因此甲醛和苯均采用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為測試樣品，其中甲醛測試樣品（溶劑為水）有2個不同的濃度，樣品的檢測濃度為配制濃度的25倍，苯測試樣品（溶劑為甲醇）雖只有1個濃度，但樣品對由不同濃度的樣品A和B隨機(jī)組成，無任何規(guī)律性，每個實驗室分別得到甲醛和苯一個樣品對進(jìn)行測試，樣品瓶上均標(biāo)有阿拉伯?dāng)?shù)字的編號。分別向參加實驗室分組隨機(jī)發(fā)放樣品，樣品瓶上均標(biāo)有阿拉伯?dāng)?shù)字的編號。2.3.2測試樣品的制備本次能力驗證計劃中甲醛和苯的測試樣品均在國家環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所購買的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品。其甲醛和苯標(biāo)準(zhǔn)樣品制備許可證書號分別為：GSB07-1179-2000和GSB07-1021-1999。該標(biāo)準(zhǔn)樣品按照GB/T15000系列《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則》（等同采用ISO指南31、34和35等）及GB/T15481（等同采用ISO/IEC17025）的有關(guān)要求進(jìn)行生產(chǎn)和定值。2.3.3測試樣品的包裝、標(biāo)識和甲醛和苯測試樣品均用安瓿瓶封裝，測試樣品瓶上加貼有樣品編號的標(biāo)簽，用塑料泡漠包裝盒包裝，并附作業(yè)指導(dǎo)書、樣品確認(rèn)單、結(jié)果報告單。根據(jù)設(shè)計的樣品組，采用隨機(jī)的方式從不同濃度的樣品中選取任意兩個濃度組成樣品對發(fā)樣，實驗室的領(lǐng)樣人員現(xiàn)場填寫“能力驗證樣品接收狀態(tài)確認(rèn)表”，并簽字確認(rèn)，檢測完畢填寫“能力驗證項目測試結(jié)果報告單”，在規(guī)定的時間內(nèi)反饋給實施機(jī)構(gòu)。2.3.4樣品檢測本次能力驗證，參加實驗室均應(yīng)按以下方法檢測：1、甲醛（溶劑為水）甲醛樣品應(yīng)按以下程序稀釋后方可測試：小心割開安瓿，用10毫升干燥潔凈移液管從安瓿中準(zhǔn)確移取10毫升樣品于250毫升容量瓶中，稀釋定容至刻度，混勻后立即使用，即測試溶液稀釋25倍后的甲醛濃度。GB/T18204.26-2000《公共場所空氣中甲醛測定方法》GB/T15516-1995《空氣質(zhì)量甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》GBZ/T160.54-2007《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定脂肪族醛類化合物》GB/T16129《居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法分光光度法》2、苯（溶劑為甲醇）（直接測試溶劑中苯的濃度）GB/T11737-1989《居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法》GB/T18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》附錄BGB50325-2010《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》》附錄FHJ/T167-2004《室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》附錄IGBZ/T160.42-2007《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定芳香烴類化合物》HJ584-2010《環(huán)境空氣苯系物的測定》3、若本次實驗室所使用的檢測標(biāo)準(zhǔn)未包括在上述標(biāo)準(zhǔn)中，實驗室將書面說明報送至重慶市認(rèn)證認(rèn)可協(xié)會。2.3.5樣品均勻性、穩(wěn)定性評價本次能力驗證計劃中甲醛和苯的測試樣品均在環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所購買的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品。因此樣品的制備及均勻性、穩(wěn)定性由環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所保證。標(biāo)準(zhǔn)樣品制備機(jī)構(gòu)提供了《環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品證書》（見附錄B），均勻性、穩(wěn)定性均符合CNASGL03:2006《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》的要求。2.3.6出于保密需要，對每個實驗室賦予一個代碼。參加能力驗證活動的實驗室均以代碼表示，樣品分發(fā)、結(jié)果報告等均以代碼傳遞。方案協(xié)調(diào)人員收到測試結(jié)果后，由統(tǒng)計人員集中時間統(tǒng)計。能力驗證協(xié)調(diào)人員有責(zé)任對參加實驗室的相關(guān)信息保密，沒有實驗室的書面同意，不得向第三方泄露。2.4、統(tǒng)計設(shè)計與評價方法2.4.1評價依據(jù)：2.4.2評價方法：采用GB/T15483.1標(biāo)準(zhǔn)和CNAS-CL02，CNAS-CL03推薦的Z值比較法。Z=(XLAB－XREF)∕Δ式中：XLAB-實驗室的測量結(jié)果；XREF-被測物品的參考值；Δ—標(biāo)準(zhǔn)樣品中規(guī)定的允許差。結(jié)果判定原則：│Z│≤1，判定實驗室的結(jié)果為滿意，否則判定為不滿意。2.4.3為使參加者更加直觀了解本次能力驗證活動的結(jié)果，本次能力驗證計劃對計算出的每種類型的Z比分?jǐn)?shù)都制作了Z比分?jǐn)?shù)直方圖（見附錄A2），這些圖表按照大小順序顯示出每個實驗室的Z比分?jǐn)?shù)。3檢測結(jié)果統(tǒng)計和能力評價3.1統(tǒng)計參數(shù)本次能力驗證共有95個實驗室參加，其中81個實驗室均參加了甲醛和苯的能力驗證，占參加比對質(zhì)檢機(jī)構(gòu)總量的85.3%；10個實驗室只參加了甲醛的能力驗證；3個實驗室只參加了苯的能力驗證。對檢測項目按“統(tǒng)計設(shè)計與評價方法”計算實驗室的Z比分?jǐn)?shù)，并判斷出滿意結(jié)果、不滿意結(jié)果。（測試結(jié)果統(tǒng)計見附錄A1）3.2測試結(jié)果統(tǒng)計分析通過對95個實驗室的檢測數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析，參加的實驗室均在規(guī)定時間內(nèi)上報了結(jié)果報告單，甲醛和苯實驗數(shù)據(jù)均為滿意的實驗室有76家(其中有11個實驗室只參加甲醛或苯項目),占參加實驗室總量的80%；甲醛和苯實驗數(shù)據(jù)均不滿意的只有1個實驗室，占參加實驗室總量的1.1%。其中，有92個實驗室參加了甲醛項目，檢驗結(jié)果滿意的有82家，合格率為90.2％，檢驗數(shù)據(jù)不滿意的有9家，不合格率9.8％；有85個實驗室參加苯項目，檢驗結(jié)果滿意的76家，合格率為89.4％；不滿意的有9家，所占比例為10.6%；從以上數(shù)據(jù)分析,總的說來，本次能力驗證的情況中甲醛和苯的檢測結(jié)果滿意率均在90%左右,甲醛和苯兩項結(jié)果同時滿意也在80%，與2012年的能力驗證結(jié)果相比均有大幅提高，特別是實驗室的甲醛和苯的滿意率比例從2012年的14.7%上升到2013年的80%，說明大部分實驗室通過參加2012年空氣中甲醛和苯的能力驗證，總結(jié)經(jīng)驗，不斷改進(jìn)，促使各實驗室的甲醛和苯的檢測能力得到了提升,但同時還有20%參加能力驗證的實驗室檢測的技術(shù)水平還有待提高。測試結(jié)果全部滿意實驗室代碼見表1，測試結(jié)果均不滿意實驗室代碼見表2，2012年與2013年實驗室能力驗證結(jié)果比較見表3。表1測試結(jié)果全部滿意實驗室一覽表Z值范圍實驗室代碼實驗室數(shù)合計所占比例（%）甲醛和苯結(jié)果均滿意│Z│≤11、2、3、4、9、10、11、12、13、15、16、18、20、21、22、23、24、25、27、28、30、32、34、35、36、37、38、39、40、41、44、45、46、47、48、49、50、51、52、55、56、58、59、62、63、64、65、66、69、70、71、72、74、77、79、81、84、86、87-1、87-2、89、95、98、105、1226580甲醛結(jié)果滿意（無苯結(jié)果）│Z│≤15、6、67、90、101、102、108、1108苯結(jié)果滿意（無甲醛結(jié)果）│Z│≤153、73、1113表2實驗室檢測結(jié)果不滿意一覽表檢測項目實驗室代碼實驗室數(shù)合計不滿意結(jié)果所占比例（%）甲醛和苯的│Z│＞188120苯│Z│≤1、甲醛│Z│＞17、19、29、31、54、68、103、1218甲醛│Z│≤1、苯│Z│＞18、14、33、42、43、57、60、838甲醛│Z│＞1、未報苯結(jié)果78、962表32012年與2013年實驗室能力驗證結(jié)果比較一覽表實驗室個數(shù)年參加實驗室數(shù)（個）滿意實驗室數(shù)（個）滿意結(jié)果比例（%）不滿意實驗室數(shù)（個）不滿意結(jié)果比例（%）2012801114.76985.3201395768019204技術(shù)分析和建議4.1檢測方法的統(tǒng)一為了本次能力驗證的統(tǒng)一性，避免不同的檢測方法對檢測數(shù)據(jù)的影響，本次能力驗證已在作業(yè)指導(dǎo)書中明確注明使用的檢測標(biāo)準(zhǔn)，同時也明確注明實驗室所使用的檢測標(biāo)準(zhǔn)未包括在注明使用的標(biāo)準(zhǔn)中，實驗室必須將書面說明報送至重慶市認(rèn)證認(rèn)可協(xié)會。參加本次能力驗證實驗室中，甲醛測試有54個實驗室采用了GB/T18204.26-2000，30個實驗室采用了GB/T15561-1995，另有6個實驗室采用了GBZ/T160.54-2007《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定脂肪族醛類化合物》。苯測試有28個實驗室采用了GB50325-2010附錄F，11個實驗室采用了GB18883-2002,11個實驗室采用了GB/T11737，21個實驗室采用了GBZ160.42-2007,15個實驗室采用了HJ584-2010，只有1個實驗室采樣了其他方法檢測，雖然幾種方法原理有一定的區(qū)別，但通過本次能力驗證幾種方法所檢數(shù)據(jù)無太大差異。4.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的影響標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性直接關(guān)系到測量結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性是至關(guān)重要的，故應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時，采用單一濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制成多種濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線時，應(yīng)保持操作的規(guī)范性，確保標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)性滿足試驗要求。除非檢測機(jī)構(gòu)具有較高的水平，一般不建議檢測機(jī)構(gòu)自配標(biāo)準(zhǔn)溶液，自配標(biāo)準(zhǔn)溶液條件要求高，難度大，量值驗證較困難，容易造成測量結(jié)果的偏差。在進(jìn)行樣品檢測的同時，增加質(zhì)控樣的使用，可保證標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。4.3檢測過程的質(zhì)量控制影響檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的因素有人員、儀器、設(shè)備、環(huán)境條件、所采用的方法、使用的試劑盒消耗性材料以及輔助工具等。4.3.1在檢測過程中，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的相關(guān)性很關(guān)鍵，在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，必須使用經(jīng)計量檢定的玻璃計量器具，且在檢定有效期期內(nèi)，配制用水為高純水，實際盡量使用優(yōu)級純試劑，4.3為保證試驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、可溯源性，應(yīng)定期對移液管、容量瓶、微量進(jìn)樣針等玻璃儀器進(jìn)行檢定，若不檢定會使稀釋溶液不準(zhǔn)確，是造成測試結(jié)果不滿意的原因之一。4.3.3甲醛檢測時，稀釋樣品溶液時使用精度更為準(zhǔn)確的大肚移液管移取，顯色時間、顯色劑加入量、顯色溫度都對吸光度有影響，把握不好都會造成測量結(jié)果的不準(zhǔn)確，因此檢測時應(yīng)盡量保證標(biāo)液和待測液的顯色時間、顯色劑的加入量、顯色溫度的一致，減少由此引起的系統(tǒng)誤差。4.3.4苯檢測時，氣相色譜開機(jī)前做好相關(guān)準(zhǔn)備工作，測試前后都應(yīng)檢查氣路壓力、流量等參數(shù)是否正常，檢驗員的進(jìn)樣水平也是影響檢4.4對作業(yè)指導(dǎo)書的理解大部分實驗室對作業(yè)指導(dǎo)書的理解是正確的，也有部分實驗室對作業(yè)指導(dǎo)書理解不到位的現(xiàn)象，存在以下現(xiàn)象（1）如有兩個實驗室明顯把苯結(jié)果的單位弄錯，造成數(shù)據(jù)相差1000倍；（2）如有的實驗室報送的數(shù)據(jù)有效位數(shù)不按要求填寫，數(shù)據(jù)修約不規(guī)范；（3）有個實驗室未按要求交原始記錄，只有結(jié)果報告單；（4）有4個實驗室可能存在將甲醛的兩考核樣相互混淆等的人為錯誤，造成數(shù)據(jù)的大大偏離，這些問題就是由于相關(guān)人員的不仔細(xì)，沒有認(rèn)真理解作業(yè)指導(dǎo)書造成的，是完全可以避免的。5總結(jié)5.1本次能力驗證的特點第一、統(tǒng)一檢測方法標(biāo)準(zhǔn)本次能力驗證使用的甲醛和苯檢測方法標(biāo)準(zhǔn)均使用作業(yè)指導(dǎo)書上規(guī)定的檢測標(biāo)準(zhǔn)并注明使用設(shè)備，避免了方法的不同引起結(jié)果的偏差。檢測標(biāo)準(zhǔn)的統(tǒng)一是本次能力驗證的一大特點。第二、實施的方案細(xì)致本次能力驗證制定了詳細(xì)的方案，對樣品的儲存、包裝、發(fā)放運輸和檢測過程中可能涉及的影響因素在作業(yè)指導(dǎo)書中均加以說明，為了防止參測單位之間相互串?dāng)?shù)，協(xié)調(diào)者準(zhǔn)備了幾種不同濃度的品對，甲醛比對樣品有2個不同的濃度，苯比對樣品有1個濃度，每個參測單位隨機(jī)發(fā)放兩種不同濃度的樣品為一組測試樣品對，從檢測數(shù)據(jù)看出，有效避免了數(shù)據(jù)串通現(xiàn)象。第三、參加驗證的實驗室分布在不同的行業(yè)，具有代表性參加本次能力驗證計劃的實驗室有建委系統(tǒng)檢測機(jī)構(gòu)、疾控中心、環(huán)境檢測站、計量質(zhì)量檢測部門、還有其他社會實驗室參加，具有代表性。5.2建議大力宣傳能力驗證在實驗室質(zhì)量控制方面的作用，讓更多的涉及范圍更廣泛的實驗室真正認(rèn)識到能力驗證對提高實驗室檢測水平的推動作用，促使實驗室自覺參加能力驗證，從被動變?yōu)橹鲃?，這樣能力驗證才能達(dá)到預(yù)期的目的。通過本次能力驗證，建議各參加實驗室參照本報告給出的信息，根據(jù)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范，結(jié)合自身的情況，認(rèn)真對本實驗室的數(shù)據(jù)做一評估，真正找出差距和問題所在，制定糾正措施，有效整改，持續(xù)保持和提高技術(shù)能力及管理水平。6、能力驗證計劃組織構(gòu)成6.1計劃組織者重慶市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局6.2計劃協(xié)調(diào)者重慶市認(rèn)證認(rèn)可協(xié)會聯(lián)系人：王霞電話：23-0679574826.3技術(shù)顧問劉守瓊重慶市計量質(zhì)量檢測研究院7、依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范CNASGL02:2006《能力驗證的統(tǒng)計處理和能力評價指南》CNAS-CL03：2006《能力驗證樣品均勻性評價和穩(wěn)定性評價指南》GB/T18204.26-2000《公共場所空氣中甲醛測定方法》GB/T15516-1995《空氣質(zhì)量甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》GBZ/T160.54-2007《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定脂肪族醛類化合物》GB/T16129《居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法分光光度法》GB11737-1989《居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法》GB/T18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》附錄BGB50325《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》附錄FHJ/T167-2004《室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》附錄IGBZ/T160.42-2007《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定芳香烴類化合物》HJ584-2010《環(huán)境空氣苯系物的測定》附錄A實驗室能力驗證檢測結(jié)果統(tǒng)計及圖示附錄A1實驗室測試結(jié)果及評判結(jié)果附錄A2實驗室間Z值序列圖附件B：甲醛和苯比對樣品的標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度附件C作業(yè)指導(dǎo)書附錄A1實驗室測試結(jié)果及評判結(jié)果實驗室代碼甲醛苯樣品編號結(jié)果值Z值備注樣品編號結(jié)果值Z值備注1A0021.230.38B0113050.211A1010.7230.20B1413070.3622A0231.210.13B0253020.003A1080.7270.29B1313050.2143A0091.220.25B0043050.215A1050.7240.22B1683050.2164A0731.19-0.13B1663020.007A1480.7210.15B0483090.5085A0031.220.25///A1020.7360.51//6A0651.220.25//A1270.7220.17//7A0010.718-6.0#B0193020.00A1141.2112.07#B1553030.078A0101.230.38B0530.31-21.6#A1300.7370.54B1360.31-21.6#9A0111.19-0.13B0693090.50A1060.704-0.27B1373090.5010A0081.210.13B0453130.79A1560.7270.29B1803100.57實驗室代碼甲醛苯樣品編號結(jié)果值Z值備注樣品編號結(jié)果值Z值備注11A0211.19-0.13B1153020.00A1070.7210.15B0913030.0712A0221.18-0.25B1443020.00A1490.714-0.02B0993040.1413A0181.14-0.75B148300-0.14A1160.709-0.15B086301-0.0714A0241.220.25B1604107.71#A1090.7220.18B0584127.86#15A0201.220.25B1763030.07A1190.7360.52B0013020.0016A0171.210.13B1523070.36A1170.7150.00B0813090.5018A0191.210.13B1433030.07A1250.7160.02B0313130.7919A1130.71-6.13#B1563040.14A1061.2112.07#B017299-0.2120A0071.200.00B162300-0.14A1520.714-0.02B038300-0.1421A0041.220.25B090297-0.36A1550.7220.17B145298-0.29實驗室代碼甲醛苯樣品編號結(jié)果值Z值備注樣品編號結(jié)果值Z值備注22A0121.210.13B0413030.07A1180.705-0.24B1633030.0723A0941.210.13B1473070.36A1600.7360.51B0203040.1424A0501.18-0.25B1233040.14A1440.714-0.02B006301-0.0725A0541.200.00B1343050.21A1330.712-0.07B059301-0.0727A0051.210.13B1533040.14A1280.7200.12B0963080.4328A0131.210.13B1503020.00A1150.7210.15B092298-0.2929A0140.72-6.00#B1723060.29A1511.2112.07#B0373070.3630A0151.210.13B1423040.14A1260.7180.073B0563050.2131A0270.707-6.16#B1573070.36A1101.1811.34#B023296-0.4332A0301.210.13B1593050.21A1400.7190.10B0053030.07實驗室代碼甲醛苯樣品編號結(jié)果值Z值備注樣品編號結(jié)果值Z值備注33A0391.16-0.50B1814188.29#A1410.7490.83B0514218.50#34A0491.200.00B1863020.00A1350.7200.12B026300-0.1435A0451.210.13B1643020.00A1910.710-0.12B002299-0.2136A0261.200.00B138296-0.43A1040.7430.68B043301-0.0737A0431.210.13B1103050.21A1750.7160.02B0283030.0738A0291.230.38B1583060.29A1120.7150.000B0143030.0739A0281.230.38B161296-0.43A1110.7360.51B007297-0.3640A0711.200.00B1163030.07A1770.7190.10B0653040.1442A0801.270.88B1220.31-21.55#A1780.7180.07B0760.3-21.55#43A0811.220.25B1094117.79#A1710.7260.27B0774067.43#實驗室代碼甲醛苯樣品編號結(jié)果值Z值備注樣品編號結(jié)果值Z值備注44A0821.240.50B105301-0.07A1820.7300.37B0883030.0745A0831.200.00B1123020.00A1700.711-0.10B098299-0.2146A0841.210.13B184300-0.14A1570.712-0.07B74300-0.1447A0721.210.13B1833080.43A1760.7200.12B0733020.0048A0701.210.13B187297-0.36A1730.7170.05B52295-0.5049A0691.20.00B1303020.00A1420.7190.098B061300-0.1450A0401.19-0.13B1883020.00A1690.7200.12B0953020.0051A551.220.25B126295-0.50A1320.7330.44B0853060.2952A0741.210.13B108300-0.14A1660.7260.27B087299-0.2153//B1063040.14//B0753100.57實驗室代碼甲醛苯樣品編號結(jié)果值Z值備注樣品編號結(jié)果值Z值備注54A0410.712-6.10#B192292-0.71A1670.709-0.15B062294-0.5755A0571.18-0.25B1253040.14A1590.7280.32B0973020.0056A0761.17-0.38B177296-0.43A1620.691-0.59B055294-0.5757A0311.14-0.75B1073261.71#A1810.702-0.32B0033080.4358A0851.19-0.13B1703030.07A1580.7160.02B0543020.0059A0321.200.00B1023100.57A1840.7160.02B0643110.6460A0521.220.25B113295-0.50A1500.7240.22B042271-2.21#62A0331.19-0.13B1283020.00A1890.710-0.12B063299-0.2163A0381.18-0.25B151301-0.07A1030.704-0.27B0683030.0764A0371.220.25B120299-0.21A1240.710-0.12B0823040.14實驗室代碼甲醛苯樣品編號結(jié)果值Z值備注樣品編號結(jié)果值Z值備注65A0511.210.13B1043040.14A1850.700-0.37B0333020.0066A0751.210.13B1853040.14A1740.7190.11B066299-0.2167A0771.200.00///A1370.7350.49///68A0591.18-0.25B1273020.00A1901.16010.85#B0503050.2169A0341.19-0.13B171300-0.14A1640.7160.02B0893050.2170A0871.220.25B135301-0.07A1390.7210.15B0703020.0071A0561.18-0.25B1823030.07A1790.714-0.02B021301-0.0772A0471.18-0.25B1893030.07A1470.7160.02B0473060.2973///B0603050.21///B179301-0.0774A0361.220.25B1493020.00A1650.7230.20B0933100.57實驗室代碼甲醛苯樣品編號結(jié)果值Z值備注樣品編號結(jié)果值Z值備注77A0901.200.00B167300-0.14A1680.7250.24B012300-0.1478A0660.731-5.9#///A0681.2200.25///79A0881.17-0.38B111299-0.21A1310.7150.000B0163030.0781A0531.240.50B008301-0.07A1200.7400.61B0353030.0783A0911.281.00B146253-3.50#A1210.7350.49B080297-0.3684A0581.210.13B1733040.14A1340.7170.05B0243060.2986A0781.19-0.13B1403020.00A1530.7180.07B0303060.2987-1A0601.220.25B174294-0.57A1430.7170.05B071296-0.4387-2A0251.210.13B1653030.07A1450.7230.20B022301-0.0788A0441.09-1.38#B101243-4.21#A1540.644-1.73#B078240-4.43#實驗室代碼甲醛苯樣品編號結(jié)果值Z值備注樣品編號結(jié)果值Z值備注89A0611.200.00B1033040.14A1830.7180.07B0323020.0090A0671.210.13///A0641.2200.25//95A0631.230.38B1783070.36A1360.7290.34B0723030.0796A0061.11-1.13#///A1800.714-0.02///98A0951.240.50B119300-0.14A1220.7360.51B034295-0.50101A0931.230.38///A1230.7450.73//102A0461.15-0.63//A1860.713-0.05/103A0891.291.13#B169300-0.14A1870.7530.93B0403040.14105A0621.200.00B133301-0.07A1720.7190.10B0673030.07108A0921.200.00///A1460.7150.000///實驗室代碼甲醛苯樣品編號結(jié)果值Z值備注樣品編號結(jié)果值Z值備注41A0791.200.00B175300-0.14A1380.7200.122B0573020.00110A0351.220.25//A1630.7150.000/111///B1323020.00///B0363080.43121A2011.221.71#B1983030.07A2010.7280.320B0993020122A1981.230.38B1973030.07A2020.7180.073B0983040.14注：#為結(jié)果不滿意附錄A2實驗室間Z值序列圖苯實驗室間Z值序列圖說明：通過Z比分?jǐn)?shù)判定，85個參加的實驗室，苯項目檢驗結(jié)果滿意的有76家，合格率為89.4％；不滿意的有9家，所占比例為10.6%；。甲醛實驗室間Z值序列圖A001-A100甲醛A100-A199說明：通過Z比分?jǐn)?shù)判定:92個參加甲醛項目的實驗室，檢驗結(jié)果滿意的有82家，合格率為90.2％，檢驗數(shù)據(jù)不滿意的有9家，不合格率9.8％；附錄B：甲醛和苯比對樣品的標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度樣品名稱批號樣品編號標(biāo)準(zhǔn)值（mg/L）不確定度（mg/L）甲醛204523A001-1001.20±0.08204522A101-2000.715±0.041204522A201-2051.10±0.07苯330106B001-100302±14330106B100-199302±14附錄C重慶市認(rèn)證認(rèn)可協(xié)會2013年重慶市空氣質(zhì)量能力驗證工作作業(yè)指導(dǎo)書告知書各參加實驗室：首先，感謝貴實驗室參加本次空氣質(zhì)量能力驗證工作，貴實驗室代碼為?，F(xiàn)將樣品發(fā)送給貴單位。為保證本次能力驗證順利進(jìn)行，請在測試前認(rèn)真閱讀本作業(yè)指導(dǎo)書告知書：一、樣品本次能力驗證試驗樣品每組2瓶，考核樣A、A測定甲醛；考核樣B、B測定苯。樣品于2012年5月31日前于重慶市認(rèn)證認(rèn)可協(xié)會辦公室領(lǐng)?。桓鲗嶒炇翌I(lǐng)取樣品時，應(yīng)首先對樣品狀態(tài)進(jìn)行確認(rèn)，同時填寫《樣品接收狀態(tài)確認(rèn)表》，并交給發(fā)樣人；樣品保管中的注意事項a、本次能力驗證所測試的樣品應(yīng)避免高溫、陽光直射或其它可能導(dǎo)致樣品損壞及影響測定的因素。甲醛樣品應(yīng)在10℃b、建議各實驗室收到樣品后盡快進(jìn)行測試。安瓿瓶打開后樣品應(yīng)防止污染和揮發(fā)，建議一次性使用完畢。二、檢驗項目及參數(shù)空氣中的甲醛、苯三、檢測方法請按日常檢測方法分別對樣液中甲醛、苯含量進(jìn)行檢測，并在《能力驗證試驗結(jié)果報告表》中注明（包括具體的標(biāo)準(zhǔn)號）。1、甲醛（溶劑為水）甲醛樣品應(yīng)按以下程序稀釋后方可測試：小心割開安瓿，用10毫升干燥潔凈移液管從安瓿中準(zhǔn)確移取10毫升樣品于250毫升容量瓶中，稀釋定容至刻度，混勻后立即使用，即測試溶液稀釋25倍后的甲醛濃度。使用以下檢測方法：GB/T18204.26-2000《公共場