DB12∕T 884-2019 百合鱗莖中多糖的含量測定 紫外∕可見分光光度法

DeterminationofpolysaccharideDeterminationofpolysaccharideinLilyBulbus-UV/VISspectrophotometry天津市市場監(jiān)督管理委員會發(fā)布百合鱗莖中多糖的含量測定紫外/可見分ICS65.020.20天DB12DB12/T884—2019II本標準依據(jù)GB/T112009給出的規(guī)則起草。本標準由天津市農(nóng)業(yè)科學院提出并歸口。本標準起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質量標準與檢測技術研究所。本標準主要起草人：劉征輝、魏靜娜、趙琳琳、張強、趙云平、薛天凱、徐石勇、鄭貴忠。本標準規(guī)定了紫外/可見分光光度法測定百合鱗莖中多糖含量的原理、試劑材料、儀器設備、分析步驟、分析結果表述和精密度。本標準適用于百合鱗莖干品及鮮品中多糖含量的測定。本標準規(guī)定了紫外/可見分光光度法測定百合鱗莖中多糖含量的原理、試劑材料、儀器設備、分析步驟、分析結果表述和精密度。本標準適用于百合鱗莖干品及鮮品中多糖含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。百合樣品經(jīng)水回流提取后得到的水提液，加乙醇沉淀得百合多糖，百合多糖加水溶解后，用蒽酮硫酸法在585nm波長處測定吸光度，用葡萄糖做標準品，外標法定量。H)。4.1.2蒽酮（CHO)。4.1.4水（H20):GB/T6682規(guī)定的一級水。注：除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純1HO):純度彡98%，或經(jīng)國家認證并授予標準物質證書的標準物質。蒽酮硫酸溶液（0.2%):稱取蒽酮0.20g，加100mL濃硫酸溶解，搖勻，即得?，F(xiàn)用現(xiàn)配。4.4.1葡萄糖標準儲備液（1mg/mL):取干燥至恒重的葡萄糖對照品50mg，精密稱定，用水溶解并的標準系列工作溶液。5.4水浴鍋。5.5具塞塑料離心管：聚丙烯，10mL。5.8紫外/可見分光光度計：配有1cm的玻璃或石英比色杯。5.9渦旋混合儀。5.10離心機：轉速>6000r/min。采樣量要求大于500g，經(jīng)粉碎機充分粉碎均勻，過40目篩，均分成兩份，分別裝入潔凈容器內作為試樣，密封并標明標記，于0?4°C下冷藏保存。采樣量要求大于500g，于真空干燥箱中50C烘干后，按照干品處理方法6.1.1處理。取樣品粉末約1g，精密稱定，置250mL圓底燒瓶中，精密加入100mL水，稱定重量，水浴加熱回流2h，放冷，再稱定重量，加水補足減失的重量，離心（6000r/min，10min)，精密吸取上清液1.5淀加熱水溶解，并轉移至50mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。準確吸取樣品提取液及標準系列工作溶液各1mL，置10mL具塞試管中，分別準確加入0.2%蒽酮硫酸溶液（4.2)4mL，于渦旋儀上混勻，置沸水浴中加熱10min，取出，冰浴中冷卻5min，取出，以相應的試劑為空白，在585nm波長處測定吸光度。以吸光度為縱坐標，標準系列工作溶液濃度為橫坐標，繪制標準曲線，其線性相關系數(shù)應大于0.99,待測樣液的響應值應在標準曲線線性范圍內。7分析結果表述2在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%3式中：X試樣中百合多糖的含量，單位為克每一百克（在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%3式中：X試樣中百合多糖的含量，單位為克每一百克（g/100g);c由標準曲線得到的待測樣液顯色后的濃度，單位為微克每毫升（pg/mL);5顯色后的總體積，單位為毫升m（L);V——乙醇沉淀后所得百合多糖的溶解體積，單位為毫升（mL);V提取用水的體積，單位為毫升（mL));V——用于沉淀多糖的