非金屬夾雜物

鋼中非金屬夾雜物顯微檢測及評級上海軌道交通檢測技術(shù)有限公司概述鋼中非金屬夾雜物，如氧化物、硫化物、硅酸鹽、氮化物等一般都呈獨立相存在，主要是由煉鋼中的脫氧產(chǎn)物和鋼凝固時由于一系列物化反應(yīng)所形成的各種夾雜物組成。非金屬夾雜物的存在，破壞了鋼基體的連續(xù)性，使鋼組織的不均勻性增大。一般來說鋼中非金屬夾雜物，對鋼的性能產(chǎn)生不良影響，如降低鋼的塑性、韌性和疲勞性能，使鋼的冷熱加工性能乃至某些物理性能變壞等。因此評定鋼中夾雜物類別、級別對保證鋼材質(zhì)量十分重要。

鋼中非金屬夾雜物的種類及形態(tài)按夾雜物的化學(xué)成分分類氧化物、硫化物及氮化物氧化物系夾雜物又可分成簡單氧化物、復(fù)雜氧化物、硅酸鹽及硅酸鹽玻璃。簡單氧化物夾雜在鋼中的形態(tài)通常呈顆粒狀或球形。復(fù)雜氧化物包括尖晶石類夾雜物和各種鈣的鋁酸鹽等。硫化物夾雜常沿著鋼材塑變延伸的方向變形，呈長條狀或紡錘形。氮化物在顯微鏡呈方形或棱角形。鋼中非金屬夾雜物的種類及形態(tài)按夾雜物的可塑性分類根據(jù)夾雜物的可塑性，可以分成塑性夾雜物、脆性夾雜物、不變形夾雜物及半塑性夾雜物。塑性夾雜物鋼中塑性夾雜物在鋼經(jīng)受加工變形時具有良好塑性，沿著鋼的流變方向延伸成條帶狀。脆性夾雜物指那些不具有塑性的簡單氧化物和復(fù)雜氧化物以及氮化物。不變形夾雜物這類夾雜物在鑄態(tài)的鋼中呈球狀，而在鋼凝固并經(jīng)形變加工后，夾雜物保持球形不變。半塑性夾雜物指各種多相的鋁硅酸鹽夾雜物。其中作為基底的夾雜物（鋁硅酸鹽玻璃）一般當(dāng)鋼在熱加工時具有塑性，但是在這基底上分布的析出相晶體（如Al2O3、尖晶石類氧化物）的塑性很差。鋼經(jīng)熱變形后，塑性夾雜物相（基底）隨鋼變形而延伸，但脆性的夾雜物相不變形，仍保持原來形狀，只是彼此之間的距離被拉長。鋼中非金屬夾雜物的種類及形態(tài)按按夾雜物的來源分類根據(jù)夾雜物的來源，可以分成內(nèi)生夾雜物、外來夾雜物。內(nèi)生夾雜物在鋼的熔煉、凝固過程中，脫氧、脫硫產(chǎn)物，以及隨溫度下降，S、O、N等雜質(zhì)元素的溶解度下降，于是這些不溶解的雜質(zhì)元素就形成非金屬化合物在鋼中沉淀析出，最后留在鋼錠中。內(nèi)生夾雜物分布相對均勻，顆粒一般比較細小。可以通過合理的熔煉工藝來控制其數(shù)量、分布和大小等，但一般來講內(nèi)生夾雜物總是存在的。外來夾雜物爐襯耐火材料或爐渣等在鋼的冶煉、出鋼、澆鑄過程中進入鋼中來不及上浮而滯留在鋼中稱為外來夾雜物。其特征是：外形不規(guī)則、尺寸比較大，偶爾在這里或在那里出現(xiàn)，正確的操作可以避免或減少鋼中外來夾雜物的入侵。這種分類方法主要為制定減少或杜絕夾雜物方案提供依據(jù)。金相分析表

主要元素及其參考含量

（wt%）元素CaSiMnAlONaMgKFe含量22.4315.490.914.1247.276.451.120.142.07表主要元素及其參考含量（wt%）元素OFeMgCaSiSAl含量45.307.335.564.282.321.161.11鋼中非金屬夾雜物的鑒定方法夾雜物的鑒定分為宏觀鑒定和微觀鑒定。宏觀鑒定的方法有探傷法、低倍檢驗等，主要用于宏觀性檢驗。本章主要介紹微觀鑒定方法，有金相分析、電子光學(xué)方法（電子探針、掃描電鏡附能譜儀分析）等。另外還可利用電解分離法分離出夾雜物，測定夾雜物的化學(xué)組成及含量。金相分析法金相分析法是夾雜物一般定性及定量分析應(yīng)用最為廣泛的一種簡便方法，即利用金相顯微鏡進行比對或計算的方法測定鋼中夾雜物的含量，還能夠鑒別夾雜物的類型、形狀、大小和分布。在金相鑒別的基礎(chǔ)上，可為電子探針、能譜成分測定提供確切區(qū)域。明場鑒定方法：在明場下，主要研究夾雜物的形狀、大小、分布、數(shù)量、表面色彩、反光能力、結(jié)構(gòu)、磨光性和可塑性等，通常在放大100～500倍下進行。暗場鑒定方法：暗場下可研究夾雜物的透明度和固有色彩。偏振光鑒定方法：在偏振光下主要判別夾雜物的各向異性效應(yīng)和黑十字等現(xiàn)象。鋼中非金屬夾雜物的鑒定方法電子探針方法：電子探針（波譜儀、能譜儀等）一般置于掃描電鏡內(nèi)，故夾雜物的形貌及成分可同時檢測。利用電子探針分析夾雜物時可獲從B→U元素及其含量，并可根據(jù)元素含量推斷夾雜物的化學(xué)組成電解分離法通過電解分離法分離出夾雜物，隨后進行微觀分析，測定夾雜物的化學(xué)組成及其含量。電解分離法系以鋼樣作電解池的陽極，電解槽本體作為陰極，通電后，鋼的基體電解成離子進入溶液，非金屬夾雜物則不被電解，就在陽極室成固體保留。這種方法不能對所有的鋼種和夾雜物都適用，因而在分離過程中有的夾雜物會發(fā)生分解或溶解，所以這種方法在應(yīng)用上具有一定的局限性。鋼中非金屬夾雜物顯微檢測評定方法目前鋼中非金屬夾雜物含量顯微測定方法基本為標準評級圖法以及相應(yīng)的圖像分析法，常用標準有：GB/T10561-2005《鋼中非金屬夾雜物含量的測定

標準評級圖顯微檢驗法》ISO4967:2013《鋼中非金屬夾雜物含量的測定

標準評級圖顯微檢驗法》JISG0555:2003《鋼中非金屬夾雜物的顯微鏡試驗方法》ASTME45-2013《測定鋼中夾雜物含量的試驗方法》BSEN10247:2017《標準評級圖顯微檢測法測定鋼中非金屬夾雜物含量》其中GB/T10561、JISG0555基本都源自ISO4967，主要適用于壓縮比大于或等于3的軋制或鍛制鋼材。此外，DIN50602:1985《優(yōu)質(zhì)鋼中非金屬夾雜物含量的測定

標準評級圖顯微檢驗法》是常用的夾雜物評定標準，但目前已被廢除，然而仍被許多企業(yè)沿用。鋼中非金屬夾雜物顯微檢測評定方法GB/T10561(ISO4967)DIN50602ASTME45BSEN10247夾雜物及形貌ASSAA條狀硫化物COSCC條狀硅酸鹽BOABB松散狀氧化鋁DOGDD球狀氧化物DS///單顆粒球狀///EAD異形、有包囊///EF矩形狀氮化鈦表14-3各標準顯微夾雜物分類對應(yīng)比較各標準非金屬夾雜物的顯微檢測時均按形態(tài)和分布進行分類，各標準的命名雖不盡相同，但基本思路相近，有對應(yīng)關(guān)系，見下表。各標準取樣方法、觀察方法也基本相同。

各標準顯微夾雜物分類對應(yīng)比較非金屬夾雜物顯微檢測的取樣與觀察各標準對于樣品的截取、大小的規(guī)定基本相同。ISO4967規(guī)定，試樣拋光檢測面面積應(yīng)為200mm2（20mm×10mm），并應(yīng)平行于鋼材縱軸，位于鋼材外表面到中心的中間位置。取樣數(shù)量按產(chǎn)品標準或?qū)I(yè)協(xié)議規(guī)定。ASTME45標準要求取樣面積為160mm2，對薄截面產(chǎn)品規(guī)定截取縱向試面，厚度為0.95mm～9.5mm時，應(yīng)從同一抽樣坯取足制成約160mm2的拋光試樣面（如厚度為1.27mm時取7～8個試樣）；厚度小于0.95mm時，從每個抽樣位置取10個縱向試片制成一個適當(dāng)?shù)膾伖庠嚇用?。GB/T10561-2005（ISO4967:1998）檢測方法該標準把鋼中非金屬夾雜物分為A、B、C、D、DS等五大類，其中又把A類～D類按夾雜物粗、細（寬度或直徑）分為兩類，分別評定，用字母e表示粗系的夾雜物，每類夾雜物隨含量（遞增）級別從0.5級至3級，級差為0.5級，共6個級別。非常規(guī)類型夾雜物的評定也可通過將其形狀與上述五類夾雜物進行比較，并注明其化學(xué)特征，例如：球狀硫化物可作為D類夾雜物評定，但在實驗報告中應(yīng)加注一個下標（如Dsulf表示球狀硫化物；Dcas表示球狀硫化鈣；DRES表示球狀稀土硫化物；DDup表示球狀復(fù)相夾雜物，如硫化鈣包裹著氧化鋁）。沉淀相類如硼化物、碳化物、碳氮化合物或氮化物的評定，也可以根據(jù)它們的形態(tài)與上述五類夾雜物進行比較，并按上述的方法表示它們的化學(xué)特征。GB/T10561-2005（ISO4967:1998）檢測方法評定通則試樣的拋光面面積應(yīng)約為200mm2，夾雜物檢驗通常采用100倍的放大倍率，每個觀察視場的實際面積為0.50mm2。將每一個觀察的視場與標準評級圖譜相對比，如果一個視場處于兩相鄰標準圖片之間時，應(yīng)記錄較低的一級。GB/T10561-2005（ISO4967:1998）檢測方法對于A、B和C類夾雜物，用l1和l2分別表示兩個在或者不在一條直線上的夾雜物或串（條）狀夾雜物的長度，如果兩夾雜物之間的縱向距離d小于或等于40μm且沿軋制方向的橫向距離s（夾雜物中心之間的距離）小于或等于10μm時，則應(yīng)視為一條夾雜物或串（條）狀夾雜物，如果一個串（條）狀夾雜物內(nèi)夾雜物的寬度不同，則應(yīng)將該夾雜物的最大寬度視為該串（條）狀夾雜物的寬度。GB/T10561-2005（ISO4967:1998）檢測方法GB/T10561-2005（ISO4967:1998）檢測方法檢測與結(jié)果表示實際檢測時，根據(jù)需要選用下列A法或B法，其中A法較為常用。A法：應(yīng)檢驗整個拋光面。對于每一類夾雜物，按細系和粗系記下與所檢驗面上最惡劣視場相符合的標準圖片的級別數(shù)。如果一個視場處于兩相鄰標準圖片之間時，應(yīng)記錄較低的一級。在每類夾雜物代號后再加上最惡劣視場的級別，用字母e表示出現(xiàn)粗系的夾雜物，s表示出現(xiàn)超尺寸夾雜物。例如：A2，B1e，C3，B2.5s，DS0.5。對于非傳統(tǒng)類型的夾雜物下標應(yīng)注明其含義。B法：應(yīng)檢驗整個拋光面，最少檢驗100個視場。試樣每一視場同標準圖片相對比，每類夾雜物按細系或粗系記下與檢驗視場最符合的級別數(shù)，然后計算出每類夾雜物和每個系列夾雜物相應(yīng)的總級別數(shù)itot和平均級別數(shù)imoy。GB/T10561-2005（ISO4967:1998）檢測方法例如：A類夾雜物級別為0.5的視場數(shù)為n1；級別為1的視場數(shù)為n2；級別為1.5的視場數(shù)為n3；級別為2的視場數(shù)為n4；級別為2.5的視場數(shù)為n5；級別為3的視場數(shù)為n6；則itot=（n1×0.5）+（n2×1）+（n3×1.5）+（n4×2）+（n5×2.5）+（n6×3）imoy=itot/N式中：N為所觀察視場的總數(shù)。原DIN50602：1985檢測方法目前該標準已作廢，但由于仍被許多企業(yè)沿用，因此仍作介紹。該標準把非金屬夾雜物分為四類DIN50602標準中劃分的四種非金屬夾雜分類及圖列號每個系列對應(yīng)粒度指數(shù)從0～8共9個圖片。各類夾雜物均按其尺寸（面積）指數(shù)0級～8級分級，分別代表夾雜面積20=1（mm2）～28=256（mm2）。為了節(jié)省工作量，在熟練地情況下一般采用基本系列1,3,6和8該夾雜物測定方法分為方法M和方法K。常用的是方法K中的K4法。規(guī)定對同批材料中夾雜物進行評定時，至少應(yīng)檢測六個試樣。方法M：檢測基體中不同類型夾雜物的最大尺寸指數(shù)。使用M法時，試樣的拋光面面積約為200mm2，每個觀察視場的直徑為80mm。檢驗整個拋光面，對照標準圖譜系列，記錄下每個視場四種類型夾雜物最高尺寸指數(shù)。代號夾雜物類別標準中圖列號SS硫化物夾雜條狀0、

1OA氧化物夾雜松散狀2、

3

、4OS氧化物夾雜條狀（硅酸鹽）5、

6

、7OG氧化物夾雜球狀8

、9注：

粗體為基本系列。原DIN50602：1985檢測方法方法K：檢測非金屬夾雜物在基體中所占面積份額數(shù)。實際應(yīng)用時，一般規(guī)定檢測大于一定尺寸的夾雜物的份額數(shù)。常規(guī)檢測尺寸指數(shù)不小于4的夾雜物，表示為K4法。對于真空熔煉或電渣重熔的鋼材一般要檢測尺寸指數(shù)不小于1的夾雜物，表示為K1法。使用K法時，試樣的拋光面面積至少為100mm2，每個觀察視場的直徑為80mm（放大倍率為100倍）。檢驗時應(yīng)檢驗整個拋光面。當(dāng)應(yīng)用K4法時，則分別記錄下四種夾雜物尺寸指數(shù)不小于4的所有視場數(shù)。為了便于夾雜物面積統(tǒng)計計算，把尺寸指數(shù)4定為基準1，按尺寸指數(shù)定義可確定其至各尺寸指數(shù)的相關(guān)的fg系數(shù)，DIN50602標準中方法K中用于結(jié)果分析的權(quán)重fg系數(shù)尺寸指數(shù)（n）012345678計算時使用的fg系數(shù)0.050.10.20.51251020原DIN50602：1985檢測方法統(tǒng)計時按夾雜物類型和各尺寸指數(shù)觀察到的非金屬夾雜物的視場數(shù)目乘以各自的因數(shù)fg，并將所得的乘積相加。要求按硫化物（SS）和全部氧化物（OA、OS、OG）分別相加，分別得到硫化物和氧化物的“第一個中間和”。將全部試樣的硫化物“第一個中間和”和氧化物的“第一個中間和”分別相加，并分別換算到1000mm2檢測面上，得到硫化物“第二個中間和”和氧化物的“第二個中間和”，按以下公式：累計參數(shù)=

計算得到硫化物（S）和氧化物（O）的K4法累計參數(shù)，結(jié)果取整數(shù)。最后可將硫化物（S）和氧化物（O）的K4法累計參數(shù)相加，得到一個K4法總累計參數(shù)。原DIN50602：1985檢測方法試樣編號觀察測定面積mm2夾雜物類型夾雜物級別第一個中間和012345678權(quán)重系數(shù)硫化物S氧化物O0.050.10.20.512510201450SSOAOSOG352111--1-----------10102400SSOAOSOG4322211--1-1--------8213350SSOAOSOG2411121-----1-------14124600SSOAOSOG581--111------------5155250SSOAOSOG131111-11-1---------8146300SSOAOSOG422112-1-11-1-------1621總面積2350第二個中間和S：61O：93K4法累計參數(shù)S：26O：40K4法總累計參數(shù)66ASTME45-2013檢測方法該標準對鋼中非金屬夾雜物的分類方法基本與ISO4967相同，主要差異在以下幾方面：夾雜物分為A、B、C、D四大類，定義與ISO4967一致，但形態(tài)比（長度/寬度）以2為界。評級圖仍沿用JK（基于瑞士Jernkontoret程序）圖形成ASTMI-r評級圖。ISO4967標準評級圖源自JK圖，僅由原圓形外框改成矩形外框，并選用JK圖5個級別中的1級～3級圖。D類夾雜物細系的最小寬度為2μm，而ISO4967相應(yīng)D類細系最小寬度為3μm。該標準的顯微檢測方法有方法A～方法E五種。這五種方法均在100倍下檢測，試樣拋光面應(yīng)達160mm2，在試面上用不可擦除的標識器或硬質(zhì)合金劃線器在試樣面上劃出0.71mm×0.71mm（或0.79mm×1.05mm）視場區(qū)，然后逐一檢測試樣上每個視場。ASTME45-2013檢測方法方法A（最差視場法）相當(dāng)ISO4967中方法A視場：0.71×0.71（0.5mm2），對照標準圖I-r圖，按A、B、C、D類及粗系、細系，找出所檢測視場上最惡劣級別數(shù)。如果一個視場處于兩相鄰標準圖片之間時，應(yīng)記錄較低的一級。記下所有試樣最差視場的最嚴重級別的平均數(shù)。方法B（長度法）以A類夾雜為主，也記錄其它夾雜物長度方法C（氧化物和硅酸鹽）不適用于硫化物檢測評定視場：0.79×1.05（0.83mm2），對照標準圖圖Ⅱ方法D（低夾雜物含量）適用于夾雜物含量低的鋼材視場：0.71×0.71（0.5mm2），對照標準圖I-r圖，記錄每個試樣中級別數(shù)位0.5級～3.0級各類夾雜物的視場數(shù)，求出一個以上試樣的平均值方法E（SAM評定法）視場：0.71×0.71（0.5mm2），對照標準圖I-r圖B類及D類，檢測B類及D類夾雜物級別數(shù)及出現(xiàn)頻率鋼材純潔度級別檢測經(jīng)過對鋼中非金屬夾雜物的顯微檢測，并通過統(tǒng)計計算，得出一個相對宏觀的鋼材純潔度級別（或指數(shù)），為較全面評價鋼材質(zhì)量提供依據(jù)。DIN50602標準中方法K所表達的就是一種純潔度級別。ISO4967:1998(GB/T10561，JISG0555)標準的附錄C也給出了相關(guān)的純潔度級別Ci的公式：Ci=［］

式中：fi——權(quán)重因數(shù)各夾雜物級別的權(quán)重因數(shù)ni——i級別的視場數(shù)；S——試樣的總檢驗面積，單位為每平方毫米（mm2）級別i0.511.522.53權(quán)重因數(shù)fi0.050.10.20.512鋼材純潔度級別檢測也可用點算法測定鋼材的純潔度，即在一個視場內(nèi)劃分一定量格子，通過檢測夾雜所占多少格來計算純潔度。該方法相對客觀，可適于圖像處理。JISG0555的附錄1介紹了這種方法。該標準規(guī)定了純潔度d（%）檢測下列三種夾雜物：①A類夾雜物

加工時粘性變形（硫化物、硅酸鹽等）的夾雜物。②B類夾雜物

夾雜物在加工方向成集團，并不連續(xù)排列的粒狀夾雜物（氧化鋁等）。③C類夾雜物

不粘性變形的不規(guī)則分布（粒狀氧化物等）的夾雜物。試樣的拋光面面積應(yīng)約為300mm2，夾雜物檢驗通常采用400倍的放大倍率，在顯微鏡的目鏡上，插進有縱橫各20根格子線的玻璃板，在顯微鏡載物臺上檢查被檢面，記錄各類夾雜物所占的格數(shù)。測量的視場數(shù)以60為原則，至少需30個視場以上。根據(jù)視場內(nèi)玻璃板上的總格子數(shù)，視場數(shù)及夾雜物所占的格數(shù)，按下式算出夾雜物所占的面積百分比，判斷該鋼的清潔度d（%）。鋼材純潔度級別檢測d=式中：p——在視場內(nèi)玻璃板上的總格子數(shù)；f——視場數(shù)；n——由f個視場里的所有夾雜物被占的格數(shù)。

例如：在300mm2試面上，在400倍下，檢測60個視場，當(dāng)A系夾雜物的含量為0.15%時，則表達為：dA60×400=0.15%。硫化物類夾雜氧化鋁類夾雜硅酸鹽類夾雜球狀氧化物類夾雜單顆粒球狀類夾雜氮化物夾雜夾雜物實驗室比對試樣及結(jié)果