氰渣燒制陶粒編制說明

標(biāo)準(zhǔn)制修訂編制說明（征求意見稿）文件名稱：氰渣燒制陶粒文件編號：T/CGA×××—202×文件類別：團體標(biāo)準(zhǔn)制定或修訂：制定計劃號：2023-T-122208起止時間：2024年1月—2024年12月牽頭單位：長春黃金研究院有限公司一、工作簡況1.1任務(wù)來源2023年12月22日，中國黃金協(xié)會下達了《氰渣燒制陶?！穲F體標(biāo)準(zhǔn)制定計劃通知，計劃號2023-T-122208，技術(shù)歸口全國黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會，牽頭單位長春黃金研究院有公司。1.2任務(wù)分工2024年1月，全國黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會組織長春黃金研究院有限公司牽頭成立了《氰渣燒制陶?！穲F體標(biāo)準(zhǔn)項目起草工作組，工作組對項目工作進行計劃安排，起草單位及其工作分工見表1。表1任務(wù)安排起草單位主要工作長春黃金研究院有限公司負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的起草負(fù)責(zé)參與單位的協(xié)調(diào)，與標(biāo)委會的溝通負(fù)責(zé)樣品檢測分析、數(shù)據(jù)統(tǒng)計煙臺鴻科新材料有限公司、中國科學(xué)院過程工程研究所、煙臺市生態(tài)環(huán)境局招遠(yuǎn)分局、煙臺拉楷管理咨詢公司等配合現(xiàn)場采樣工作，對本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容提出可行性修改建議和意見，完善標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容1.3工作過程1.3.1預(yù)階段（2023年7月—2023年12月）（1）檢索查新（2023年7月—2023年9月）工作組首先開展了國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)的機檢和手檢工作，未見有與氰渣燒制陶粒相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)。（2）現(xiàn)場調(diào)研（2023年10月—2023年12月）工作組對煙臺鴻科新材料有限公司、招遠(yuǎn)中環(huán)科技有限公司、招金金合科技有限公司、萊州鴻鋮公司進行了現(xiàn)場調(diào)研，對氰渣燒制陶粒原料、燒制前陶粒（生陶粒）、燒制后陶粒（熟陶粒）等生產(chǎn)過程進行了現(xiàn)場調(diào)研，同時對生產(chǎn)產(chǎn)品氰渣燒制陶粒（熟陶粒）各技術(shù)指標(biāo)及下游企業(yè)對該產(chǎn)品技術(shù)要求、市場需求狀況等進行了調(diào)研。同時，對氰渣燒制陶粒全過程物料采樣及檢測方法進行了研究探討，形成《氰渣燒制陶粒中可浸出氰化物的浸出方法試驗方案》文件。1.3.2起草階段（2024年1月—8月）2024年1月，《氰渣燒制陶粒》工作組在調(diào)研工作的基礎(chǔ)上，對企業(yè)相關(guān)技術(shù)指標(biāo)進行了分析、歸納和總結(jié)，根據(jù)氰渣燒制陶粒主要成分檢測分析結(jié)果，同時參考JC/T2624—2021《污泥陶?！焚|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對雜質(zhì)元素的要求，起草了標(biāo)準(zhǔn)初稿。2024年6月，按照《氰渣燒制陶粒中可浸出氰化物的浸出方法試驗方案》開展檢測方法的試驗研究，試驗研究結(jié)果見該文件表1。2024年6月27日，在重慶標(biāo)準(zhǔn)審查會上對本標(biāo)準(zhǔn)進行了初審，根據(jù)審查組意見對標(biāo)準(zhǔn)進行了修改，補充了原料中總氰化物含量的檢測試驗。1.3.3征求意見階段2024年8月，工作組提交標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿及編制說明，依次經(jīng)黃金標(biāo)委會秘書處和初審機構(gòu)中國黃金協(xié)會審核通過后，于2024年8月26日，由黃金標(biāo)委會通過黃金標(biāo)委會網(wǎng)站、微信工作群、微信公眾號、郵件等形式發(fā)出《氰渣燒制陶?！氛髑笠庖娡ㄖ?，向社會廣泛征求意見，征求意見時間為30天。二、標(biāo)準(zhǔn)編制的主要原則和內(nèi)容2.1標(biāo)準(zhǔn)制定原則本標(biāo)準(zhǔn)化文件的編制目的是保證氰渣燒制陶粒的可用性、有利于廢物綜合利用、促進黃金行業(yè)氰渣的再利用、規(guī)范行業(yè)氰渣燒制陶粒的商業(yè)行為。本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.10—2014《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第10部分：產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本標(biāo)準(zhǔn)制定過程遵循的基本原則：一致性原則。制定標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)貫徹國家的有關(guān)方針、政策、法律、法規(guī)，標(biāo)準(zhǔn)條款及內(nèi)容應(yīng)與現(xiàn)行相關(guān)法律法規(guī)、引用標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)則之規(guī)定保持一致，不可與之抵觸；其格式、語言形式等應(yīng)規(guī)范，不能標(biāo)新立異?？茖W(xué)適用原則和滿足可證實性原則。標(biāo)準(zhǔn)的制定過程中一切結(jié)論的獲得均應(yīng)有充分的科學(xué)論據(jù)給予支持，采用的方法、使用設(shè)備等應(yīng)與當(dāng)前社會發(fā)展相協(xié)調(diào)，制定出的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)有利于開發(fā)和利用國家資源、推廣科學(xué)技術(shù)成果；有利于促進對外經(jīng)濟技術(shù)合作與對外貿(mào)易的發(fā)展；有利于保障人民的安全、身體健康，保護生態(tài)環(huán)境；有利于維護消費者的利益等，總之應(yīng)做到“技術(shù)先進、經(jīng)濟合理、安全可靠、協(xié)調(diào)配套”的科學(xué)理念。中立原則。本文件的使用者包括供方（第一方）、需方（第二方）和獨立機構(gòu)（第三方），故在起草文件時應(yīng)做到客觀、公正，即使得本文件的要求能夠作為第一方、第二方或第三方合格評定的依據(jù)。2.2主要內(nèi)容本文件規(guī)定了氰渣燒制陶粒適用范圍、分類和標(biāo)記、技術(shù)要求（包括一般要求、顆粒級配、密度等級、筒壓強度和強度標(biāo)號、吸水率和軟化系數(shù)、粒型系數(shù)、有害物質(zhì)規(guī)定）、試驗方法、檢驗規(guī)則（包括出廠檢驗、型式檢驗、組批規(guī)則、抽樣規(guī)則、判定規(guī)則）、產(chǎn)品合格證、堆放和運輸，附錄A為規(guī)范性附錄。各部分相關(guān)條款的主要技術(shù)內(nèi)容作如下說明2.2.1適用范圍本文件適用于土木工程、混凝土與水泥制品、園林等用氰渣燒制陶粒。2.2.2分類和標(biāo)記分類主要有按粒徑、筒壓強度2種分類方式。按粒徑分為：a）細(xì)集料，代號X，也稱氰渣燒制陶粒砂；b）粗集料；代號C，也稱氰渣燒制陶粒。粗集料按筒壓強度分為：a）高強粗集料，代號GQ；b）普通粗集料，代號PT。標(biāo)記主要規(guī)范標(biāo)記程序。產(chǎn)品標(biāo)記順序為：產(chǎn)品名稱、密度等級、筒壓強度、粒徑強度、文件編號。示例：符合本文件，500密度等級的普通氰渣燒制陶粒粗集料標(biāo)記為氰渣燒制陶粒500PTCT/CGAXX—202X2.2.3技術(shù)要求技術(shù)要求分為一般要求和具體指標(biāo)要求。一般要求主要是4個方面，內(nèi)容如下：1）燒制陶粒的氰渣總氰化物含量應(yīng)符合國家、行業(yè)污染物控制的相關(guān)規(guī)定和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。2）投加氰渣總量質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)大于30％以上，根據(jù)HJ745測定的總氰化物含量不高于1500mg/kg，該值的確定參考HJ943中的限制值。3）燒制爐溫宜高于550℃。4）燒制陶粒的氰渣在貯存、運輸、使用過程中不應(yīng)與酸性物質(zhì)接觸。2.2.4具體指標(biāo)技術(shù)要求與現(xiàn)行的JC/T2621—2021《污泥陶?！繁３忠恢?。（1）顆粒級配對氰渣燒制陶粒的粗細(xì)集料顆粒級配、細(xì)集料的細(xì)度模數(shù)及混合輕集料的粒級進行規(guī)范。1）顆粒級配按照類別分為細(xì)集料、粗集料兩種；其中粗集料按照級別類別分為連續(xù)粒級和單粒級。各粒級按照不同的公稱粒級和各號篩累計篩余（質(zhì)量百分比計）值進行了級配要求（詳見表1）。其中細(xì)集料規(guī)定了公稱粒級0～5mm，方孔篩尺寸為9.5、4.75、2.36、1.18、0.6、0.3、0.15等6個級別的累計篩余限值；粗集料規(guī)定了6個公稱粒級5～40、5～31.5、5～25、5～20、5～16、5～10m，方孔篩尺寸為37.5、31.5、26.5、19.0、16.0、9.5、4.75、2.36等8個級別的累計篩余限值；2）氰渣燒制陶粒細(xì)集料的細(xì)度模數(shù)宜在2.3～4.0范圍內(nèi)。3）各種粗細(xì)混合輕集料粒級提出要求：a）2.36mm篩上累計篩余為（60±2）％；b）篩除2.36mm以下顆粒后，2.36mm篩上的顆粒級配滿足1）顆粒級配中公稱粒級5mm～10mm的顆粒級配的要求。（2）密度等級密度等級按堆積密度對粗集料、細(xì)集料分類進行劃分為9個級別，各級別數(shù)值為100、200、300、400、500、600、700、800、900、1000kg/m3。（3）筒壓強度和強度標(biāo)號1）對不同密度9個等級的氰渣燒制陶粒粗集料筒壓強度規(guī)定不同的要求，其范圍在0.2～6.0MPa范圍；2）對不同密度5個等級的高強氰渣燒制陶粒粗集料筒壓強度規(guī)定不同的要求，其范圍在4.0～7.0MPa范圍，強度標(biāo)號分別為25、30、35、40、45；（4）吸水率和軟化系數(shù)氰渣燒制陶粒的吸水率和軟化系數(shù)應(yīng)符合以下內(nèi)容：1）對不同密度等級的氰渣燒制陶粒粗集料的吸水率提出了數(shù)值要求，其值范圍為30～10；2）軟化系數(shù)應(yīng)不小于0.8；3）對細(xì)集料的吸水率和軟化系數(shù)不作規(guī)定，報告實測試驗結(jié)果。（5）粒型系數(shù)對所有陶粒不同粒型的平均粒型系數(shù)均規(guī)定為應(yīng)不大于2.0。（6）有害物質(zhì)規(guī)定氰渣燒制陶粒輕集料有害物質(zhì)及其他指標(biāo)限值應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2有害物質(zhì)及其他指標(biāo)限值規(guī)定項目名稱技術(shù)指標(biāo)含泥量/％≤1.0泥塊含量/％≤1.0煮沸質(zhì)量損失/％≤5.0燒失量/％≤5.0硫化物和硫酸鹽含量（按SO3計）/％≤1.0有機物含量不深于標(biāo)準(zhǔn)色；如深于標(biāo)準(zhǔn)色，按GB/T17431.2—2010中18.6.3的規(guī)定操作，且試驗結(jié)果不低于95％氯化物（以氯離子含量計）含量/％≤0.02放射性IRa≤1.0，Iｖ≤1.0可浸出重金屬含量/（mg/L）鎘＜0.03錳＜1.0鉛＜0.3鉻＜0.2砷＜0.1鎳＜0.2鋅＜1.0銅＜1.0可浸出總氰化物含量*/（mg/L）CN～＜0.22.2.5試驗方法（1）氯化物含量的測定應(yīng)符合GB/T14684—2022中7.11的規(guī)定。（2）放射性的檢測應(yīng)符合GB6566的規(guī)定。（3）測定可浸出重金屬含量時，試樣的制備應(yīng)符合GB/T30810—2014中6.2的規(guī)定、含量的測定應(yīng)符合GB/T30810的規(guī)定。（4）測定可浸出總氰化物含量時，試樣的制備應(yīng)符合附錄A的規(guī)定、含量的測定應(yīng)符合HJ484的規(guī)定。（5）第5章中所要求的其他項目的試驗方法按GB/T17431.2的規(guī)定進行。三、主要試驗（或驗證）情況分析3.1試驗過程工作組對煙臺鴻科新材料有限公司進行了現(xiàn)場調(diào)研，對氰渣燒制陶粒過程使用的燒制前生陶粒、燒制后熟陶粒進行樣品采樣、檢測分析，主要分析項目有含水量、總氰化物含量等。浸出液的總氰化物檢測方法使用HJ484，浸出方法由于沒有國家標(biāo)準(zhǔn)，參考國內(nèi)常用的浸出方法HJ557、GB/T30810，經(jīng)查GB5085.3中也有氰化物浸出的方法。本次方案設(shè)計以HJ557、GB/T30810為主，GB5085.3為輔。本文件對使用不同的浸提劑和不同的浸出時間設(shè)計了6種試驗方案，具體見《氰渣燒制陶粒中可浸出氰化物的浸出方法試驗方案》，其中堿液的pH值考慮了自然界中無堿性降水，參考地下水和地表水的pH控制范圍最高值為9確定。經(jīng)試驗及結(jié)果分析，判定本標(biāo)準(zhǔn)浸出方法采用方案一。具體檢測結(jié)果見表3。表3氰渣燒制陶粒全過程主要物料可浸總氰化物檢測結(jié)果表樣品名稱熟陶粒mg/L生陶粒mg/L去除率％備注精密度RSD方案名稱燒制后燒制前方案一10.0140.16291.36HJ557水浸17.57％20.0220.15085.3330.0190.11182.8840.0160.14488.8850.0210.13484.3360.0160.13988.49平均值0.01800.14086.88方案二10.0160.1286.67HJ557堿浸25.67％20.0220.1383.0830.0120.1390.7740.0180.13286.3650.0190.13185.5060.0260.1278.33平均值0.01880.12785.12方案三10.1110.13920.14GB5085.3附錄G7.6％20.0940.11921.0130.1100.1229.8440.0980.11917.655—0.129—60.1100.12612.69平均值0.10460.12516.27方案四10.00010.07497.30GB/T30810及HJ5579小時水浸0.020.0010.07997.4730.0010.09097.7840.0010.08197.5350.0020.06596.9260.0010.07897.44平均值0.0020.077897.40方案五10.0150.09183.52GB/T30810及HJ5579小時堿浸30.3020.0140.07982.2830.0240.08973.0340.0160.08180.2550.0110.07986.08平均值0.0160.08481.03方案六10.0120.04975.51GB/T308109小時水浸15.1020.0140.05474.0730.0150.0675.0040.0110.05178.4350.0120.04875.0060.0100.05983.05平均值0.01230.05476.84含水量/％83.515.13—3mm0.164.63—0.25mm由表2可以看出：方案一中精密度為17.57％，總氰化物去除率僅次于方案三，且氰化物檢出值較高，浸提液容易獲得，因此選用本方法作為浸出標(biāo)準(zhǔn)方法。方案二中精密度為25.67％，高于方案一；去除率小于方案一，且氰化物檢出值與方案一基本一致，與方案一比較通用性差，浸提劑配置比方案一復(fù)雜。方案三由于去除率過低，與實際不符，不能采納。方案四中精密度為0％，去除率最高，但由于燒制后陶粒沒有檢出氰化物，因此檢測方法不如其他方法可靠；方案五中精密度為30.3％，精密度偏高；氰去除率偏低，浸出過程復(fù)雜，檢測方法通用性差。方案六中精密度為15.10％，但氰去除率偏低；浸出過程復(fù)雜，檢測方法通用性差。綜合上述對六個方案的分析比較，判定方案一最為適宜，確定方案一為本標(biāo)準(zhǔn)使用的浸出方法。3.2樣品的最大保留時間1）樣品在4℃避光冷藏保存，浸出試驗從野外采集到浸出為7天，參考T/CGA013—2019《黃金行業(yè)氰渣化學(xué)分析方法氰化物的測定容量法和分光光度法》；2）從浸出液到定量分析預(yù)處理時間宜為24小時，參考GB/T14848—2017《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中保存期限；3）總試驗周期8天。四、標(biāo)準(zhǔn)涉及專利說明本文件不涉及專利。本文件技術(shù)要求遵守性能特性原則，只對“結(jié)果”（即產(chǎn)品）進行要求，不對“過程”（技術(shù)、方法）的途徑進行約束，故本文件不涉及任何專利權(quán)利要求內(nèi)容。五、產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達到的經(jīng)濟效果等情況隨著世界對黃金需求量的增加，黃金礦產(chǎn)資源卻日趨減少，氰渣已經(jīng)成為寶貴的、可再利用的二次資源，其中二氧化硅、三氧化鋁等元素可以再回收利用，黃金行業(yè)近年來投入了大量資源進行氰渣綜合利用的技術(shù)開發(fā)和工程建設(shè)，目前已經(jīng)形成了一定的技術(shù)儲備和規(guī)模處理處置能力。經(jīng)過調(diào)研，煙臺鴻科新材料有限公司、招遠(yuǎn)中環(huán)科技有限公司在氰渣利用制作陶粒已工程化應(yīng)用，每年銷售十余萬噸合格陶粒，有著廣闊的發(fā)展前途。企業(yè)生產(chǎn)該產(chǎn)品，供下游企業(yè)使用，主要用于建筑材料的基材，為企業(yè)創(chuàng)造了客觀的經(jīng)濟效益，因此有必要對其制定產(chǎn)品技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，進行規(guī)范。本標(biāo)準(zhǔn)的制定結(jié)合生產(chǎn)實際情況，充分考慮生產(chǎn)企業(yè)、管理部門以及相關(guān)使用單位的意見和建議，標(biāo)準(zhǔn)科學(xué)合理、切實可行，具有可操作性。六、采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進標(biāo)準(zhǔn)情況，與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對比情況，國內(nèi)外關(guān)鍵指標(biāo)對比分析或與測試的國外樣品、樣機的相關(guān)數(shù)據(jù)對比情況本標(biāo)準(zhǔn)化文件在制定過程中開展了國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)的機檢和手檢工作，未見有與氰渣燒制陶粒相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)。七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，特別是強制性標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性本標(biāo)準(zhǔn)化文件與相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致，沒有沖突。本標(biāo)準(zhǔn)除可浸總氰化物指標(biāo)為新增指標(biāo)，其余指標(biāo)和要求與JC/T2624—2021《污泥陶?！吠耆恢隆０?、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)化文件在制定過程中未出現(xiàn)重大分歧意見。九、標(biāo)準(zhǔn)作為強制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議建議本標(biāo)準(zhǔn)化文件作為團體標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實施。十、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議（包括組織措施、技術(shù)措施、過渡辦法等內(nèi)容）建議本文件在批準(zhǔn)發(fā)布6個月后實施。本標(biāo)準(zhǔn)化文件發(fā)布后，應(yīng)向黃金行業(yè)涉及氰渣產(chǎn)生及利用單位進行宣貫，推薦執(zhí)行本文件。十一、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議該標(biāo)準(zhǔn)化文件為新制定標(biāo)準(zhǔn)，不涉及廢止現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)。十二、其他應(yīng)予說明的事項《氰渣燒制陶粒中可浸出氰化物的浸出方法試驗方案》見附件。

附件氰渣燒制陶粒中可浸出氰化物的浸出方法試驗方案1試驗?zāi)康耐ㄟ^不同的條件試驗，選出最適合的浸出條件2儀器設(shè)備2.1篩：孔徑0.25mm的篩網(wǎng)。2.2篩：孔徑3mm的篩網(wǎng)。2.3具蓋容器：防水材質(zhì)且不吸附水分，容積≥100mL。2.3磁力攪拌器。2.5酸度計。2.6滴定管：10mL。2.7超聲儀。2.8離心機轉(zhuǎn)速3000rpm。2.9分析天平：實際分度值≤0.01g。2.10錘式破碎機。2.11烘箱（可控溫105℃±5℃）。2.12振蕩設(shè)備：頻率可調(diào)的往復(fù)式水平振蕩裝置。2.13提取瓶：2L具旋蓋和內(nèi)蓋的廣口瓶，由不能浸出或吸附樣品所含成分的惰性材料（如玻璃或聚乙烯等）制成。2.14過濾裝置：加壓過濾裝置或真空過濾裝置，對難過濾的樣品也可采用離心分離裝置。2.15濾膜：0.45μm微孔濾膜或中速定量濾紙。2.16燒杯1000mL、250mL。2.17容量瓶：2L、100mL。2.18球磨機。3試劑和材料除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，試驗用水為新制備的不含氰化物和活性氯的蒸餾水或去離子水。3.1蒸餾水3.2硫酸：1.84g/mL，優(yōu)級純。3.3硝酸：1.39g/mL，優(yōu)級純。3.4pH調(diào)節(jié)液（堿液）：ρ(NaOH)=20g/L稱取20g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1000mL，搖勻，貯于聚乙烯塑料容器中。3.5浸提劑1#將pH調(diào)節(jié)液（3.4）逐漸加入到試驗用水中，使pH值為9.00+0.05。4采集與保存按照HJ/T298和HJ/T20的相關(guān)規(guī)定要求進行樣品的采集和保存，低溫避光保存7天。5樣品的制備5.1試樣的制備（參考HJ557制備）將采集的所有樣品破碎（不得有雜質(zhì)），使樣品顆粒全部通過3mm孔徑的篩（2.2）。此試樣用于方案一、方案二。（參考GB/T30810—2014）將試樣破碎用瑪瑙磨機磨細(xì)，用方孔篩篩分（2.1），收集粒徑為0.125mm～0.25mm的顆粒為待測試樣，此試樣用于方案三～方案六。5.2試樣水分含量的測定按照HJ1222測定試樣的水分含量。6浸出液的制備方法選擇選擇燒制前、后2個濃度不同的樣品進行浸出方法的選擇試驗。浸出方法按照以下6種方式進行，測定結(jié)果見表1。6.1方案一浸出步驟（參考HJ557浸出用水）稱取干基重量為100g的試樣，置于2L提取瓶（2.13）中，根據(jù)樣品的含水率，按液固比為10∶1（L/kg）計算出所需浸提劑的體積，加入蒸餾水，蓋緊瓶蓋后垂直固定在水平振蕩裝置（2.12）上，調(diào)節(jié)振蕩頻率為110±10次/min、振幅為40mm，在室溫下振蕩8h后取下提取瓶，靜置16h。在振蕩過程中有氣體產(chǎn)生時，應(yīng)定時在通風(fēng)櫥中打開提取瓶，釋放過度的壓力。在壓力過濾器（2.14）上裝好濾膜（2.15），過濾并收集浸出液，待測。6.2方案二（參考HJ557浸出用堿液）稱取干基重量為100g的試樣，置于2L提取瓶（2.13）中，根據(jù)樣品的含水率，按液固比為10∶1（L/kg）計算出所需浸提劑的體積，浸提劑1#（3.5），蓋緊瓶蓋后垂直固定在水平振蕩裝置（2.12）上，調(diào)節(jié)振蕩頻率為110±10次/min、振幅為40mm，在室溫下振蕩8h后取下提取瓶，靜置16h。在振蕩過程中有氣體產(chǎn)生時，應(yīng)定時在通風(fēng)櫥中打開提取瓶，釋放過度的壓力。在壓力過濾器（2.14）上裝好濾膜（2.15），過濾并收集浸出液，待測。6.3方案三（參考GB5085.3附錄G）稱取5g（準(zhǔn)確至0.001g）過180μm篩且有代表性的固體廢物于250mL燒杯中，加入80mL水，超聲（2.7）提取30min。然后將其全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水定容。搖勻后，取部分溶液于3000rpm速度離心（2.8）15min，取上清液待測。6.4方案四（參考GB/T30810及HJ557，全程水性浸出，時間9小時）稱取干基重10.00g樣品，置于2L提取瓶（2.13）中，加入1000mL試驗用水，蓋緊瓶蓋后固定于水平振蕩裝置（2.12）上，調(diào)節(jié)振蕩頻率為110±10次/min、振幅40mm，在23℃±2℃下振蕩9h后取下提取瓶。在過濾裝置（2.14）上裝好濾膜（2.15），過濾并收集浸出液于2L容量瓶中，用純水清洗試樣殘渣3次，濾液并入浸出液，用水定容至刻度后，搖勻待測。6.5方案五(參考GB/T30810及HJ557，全程堿性浸出，時間2+7小時)稱取干基重10.00g樣品，置于2L提取瓶（2.13）中，加入1000mL浸提劑1#（3