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全釩液流電池用電解液技術(shù)條件全釩液流電池用電解液技術(shù)條件目次前 言 目次前 言 I全釩液流電池用電解液技術(shù)條件 1范圍 1規(guī)范性引用文件 1通用要求 1試驗(yàn)方法 2檢驗(yàn)規(guī)則 3標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 3安全要求 3附錄A(規(guī)范性附錄)外觀質(zhì)量試驗(yàn)方法 4附錄B(規(guī)范性附錄)釩電解液的檢測(cè)試驗(yàn)方法 5全釩液流電池用電解液技術(shù)條件1本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫酸體系全釩液流電池用電解液。2凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志化工產(chǎn)品采樣總則液體化工產(chǎn)品采樣通則分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法包裝容器復(fù)合式中型散裝容器全釩液流電池用電解液測(cè)試方法GB/TGB/TGB/TGB/TNB/T667866806682191614200633.1NB/T420063.5全釩液流電池用電解液技術(shù)條件1本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫酸體系全釩液流電池用電解液。2凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志化工產(chǎn)品采樣總則液體化工產(chǎn)品采樣通則分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法包裝容器復(fù)合式中型散裝容器全釩液流電池用電解液測(cè)試方法GB/TGB/TGB/TGB/TNB/T667866806682191614200633.1NB/T420063.53.2主成份含量1表1主成份含量3.32方協(xié)商確定。1電解液種類(lèi)組分濃度負(fù)極電解液V≥1.50mol/L2-SO44.2±0.1mol/L3.5價(jià)電解液V≥1.50mol/L2-SO44.2±0.1mol/L正極電解液V≥1.50mol/L2-SO44.2±0.1mol/L注:3.5價(jià)電解液V3+:VO2+比例1.0±0.12電解液的雜質(zhì)元素含量3.4使用本標(biāo)準(zhǔn)提供的測(cè)試方法(附錄A)測(cè)試電解液,濾膜上不應(yīng)殘留可見(jiàn)的固體雜質(zhì)。取樣要求4.1.2樣品的采取采樣單元數(shù)和樣品盛裝容器按照GB/T6678中7.6條和第10章的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行確定;GB/T6680673份密封保存?zhèn)洳?;用于化學(xué)成分測(cè)試和不溶性雜質(zhì)的過(guò)濾測(cè)試每份樣品量500mL;樣品的保存按照GB/T6678中第10章的規(guī)定進(jìn)行保存。4.2化學(xué)成分的測(cè)試NB/T42006NB/T420062雜質(zhì)元素含量(mg/L)Al(鋁)≤30Ca(鈣)2電解液的雜質(zhì)元素含量3.4使用本標(biāo)準(zhǔn)提供的測(cè)試方法(附錄A)測(cè)試電解液,濾膜上不應(yīng)殘留可見(jiàn)的固體雜質(zhì)。取樣要求4.1.2樣品的采取采樣單元數(shù)和樣品盛裝容器按照GB/T6678中7.6條和第10章的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行確定;GB/T6680673份密封保存?zhèn)洳?;用于化學(xué)成分測(cè)試和不溶性雜質(zhì)的過(guò)濾測(cè)試每份樣品量500mL;樣品的保存按照GB/T6678中第10章的規(guī)定進(jìn)行保存。4.2化學(xué)成分的測(cè)試NB/T42006NB/T420062雜質(zhì)元素含量(mg/L)Al(鋁)≤30Ca(鈣)≤20Co(鈷)≤10Cr(鉻)≤5Cu(銅)≤5Fe(鐵)≤50K(鉀)≤50Mg(鎂)≤20Mn(錳)≤30Mo(鉬)≤20Na(鈉)≤50Ni(鎳)≤30Si(硅)≤30Ti(鈦)≤20As(砷)≤54.3不溶性雜質(zhì)的過(guò)濾測(cè)試A5NB/T42006B4.3不溶性雜質(zhì)的過(guò)濾測(cè)試A5NB/T42006B(產(chǎn)品合格證電解液的主成分含量、雜質(zhì)元素含量以及不溶性雜質(zhì)為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目,應(yīng)逐批檢驗(yàn)。5.5組批規(guī)則全釩液流電池用電解液應(yīng)成批驗(yàn)收,按升或立方米計(jì)算。5.6樣品抽取判定規(guī)則6標(biāo)志GB190包裝電解液產(chǎn)品可裝于耐酸塑料桶中,其容器大小視生產(chǎn)廠需要而定,容器需要用耐酸材料的蓋密封。建議使用符合GB/T19161中Z類(lèi)規(guī)格要求的高密度聚乙烯中型散裝容器包裝。6.3運(yùn)輸電解液在運(yùn)輸過(guò)程中切勿重壓、倒置、沖撞,并防止陽(yáng)光暴曬。在裝卸過(guò)程中應(yīng)輕拿輕放。6.4貯存電解液應(yīng)貯存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的倉(cāng)庫(kù)中。貯存溫度范圍為:-15℃~40℃,并避免長(zhǎng)期陽(yáng)光直射。7防護(hù)服。工作現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)備有應(yīng)急水源。3附錄A(規(guī)范性附錄)A.1方法提要取一定量的樣品,用濾膜過(guò)濾,被留在濾膜上的雜質(zhì)即為不溶性雜質(zhì)。試劑A.2GB/T66820.45μm濾膜A.350mm附錄A(規(guī)范性附錄)A.1方法提要取一定量的樣品,用濾膜過(guò)濾,被留在濾膜上的雜質(zhì)即為不溶性雜質(zhì)。試劑A.2GB/T66820.45μm濾膜A.350mm0.45μm。儀器和設(shè)備A.4——標(biāo)塞三角瓶,1000mL?!獔A筒形玻璃漏斗??讖?6m30m,直徑50m。——真空泵。分析步驟A.5a)將備好的500mL樣品用水浴加熱至30℃~40℃。將樣品緩慢倒入過(guò)濾系統(tǒng)中,開(kāi)啟真空泵,開(kāi)始過(guò)濾。100mL50mL取下夾子及圓筒形玻璃漏斗,用鑷子小心揭下微孔濾膜。b)c)d)e)f)A.6結(jié)果判定在光線(xiàn)充足的室內(nèi)觀察微孔濾膜,如濾膜表面無(wú)肉眼可見(jiàn)異物,顏色為白色,則判定為合格。4附錄B(規(guī)范性附錄)釩電解液的檢測(cè)試驗(yàn)方法B.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制.(1)0.2mol/L2.942g(0.0001g)110℃干燥過(guò)的重鉻500mL,其濃度記為:CCr。19.6g附錄B(規(guī)范性附錄)釩電解液的檢測(cè)試驗(yàn)方法B.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制.(1)0.2mol/L2.942g(0.0001g)110℃干燥過(guò)的重鉻500mL,其濃度記為:CCr。19.6g200mL硫酸(50%)中,過(guò)濾后500mL棕色容量瓶,用去離子水定容至刻度。釩標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)4.54g(0.0001g)五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)樣(99.9%)溶于200mL硫酸(50%)中,加熱至完全溶解,冷卻后用去離子水定容至500mL。10mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(VCr)于三角燒瓶中,20mL(50%)60mL3n-V2- 2+ + 3+ 3+Cr2O7+6Fe+14H=2Cr+6Fe+7H2O硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算公式:6VCrCCrCFe(II)VFe(II)VCr-移取的重鉻酸鉀的體積數(shù)值,單位毫升(mL)CCr-重鉻酸鉀的濃度數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)V(mL)B.2電解液的檢測(cè)B.2.1電解液總釩含量的滴定:(1)1mL50mL硫酸(50%)2.5%高錳酸鉀溶液,至溶液3min10mL尿素(10%),再滴加亞硝酸鈉溶液(1%)至紅色消失,用去離2min3n-苯基鄰氨基苯甲酸指示劑,最后緩慢滴加硫酸亞鐵銨標(biāo)V- 3+ 2+ 2+ +MnO4+5V+H2O=Mn +5VO+2H- 2+ 2+ + +MnO4+5VO+H2O=Mn +5VO2+2H- - +5NO2+2MnO4+6H=2Mn2++-5NO3+3H2O- +(NH2)2CO+2NO2+2H=CO2+2N2+3H2O+ 2+ + 3+ 2+VO2+Fe+2H=Fe+VO+H2O總釩含量濃度計(jì)算公式:VFe(II)CFe(II)CV(總)VV(總)e(o/L)V(mL)V-mL)B.2.2釩標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定:移取10L釩標(biāo)準(zhǔn)溶液加入稀硫酸10L(25L硫酸(50%)稀釋至100),其體積記為V標(biāo)準(zhǔn)),5Q/430521DWP001-20183n-Ve+ 2+ + 3+ 2+VO2Q/430521DWP001-20183n-Ve+ 2+ + 3+ 2+VO2+Fe+2H=Fe+VO+H2O釩標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算公式:VFe(II)CFe(II)CV(標(biāo))VV(標(biāo))C(moL)V-(L)V-(m)B.23 V取1L待測(cè)溶液,加入50L硫酸(50%)和20L的釩標(biāo)準(zhǔn)溶液,其濃度
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