《鋰離子電池》實驗教學(xué)大綱

《鋰離子電池》實驗教學(xué)大綱一、課程基本情況課程代碼：101145223203課程名稱（中/英文）：鋰離子電池/Lithium-ionBattery課程類別：專業(yè)方向特色課程課程性質(zhì)：專業(yè)選修課程課程類型：課程實驗總學(xué)分：3.0總學(xué)時：48實驗/實踐學(xué)時：12適用專業(yè)：材料物理適用對象：本科先修課程：無機化學(xué)、電化學(xué)原理、物理化學(xué)、大學(xué)物理開課學(xué)院：材料科學(xué)與工程學(xué)院二、課程簡介《鋰離子電池》實驗課程是材料物理專業(yè)《鋰離子電池》的課程實驗。實驗的主要內(nèi)容包括鋰離子電池充放電性能測試分析、電極材料循環(huán)伏安曲線測試分析以及鋰離子遷移系數(shù)的測定。通過課程實驗的系列操作，加強學(xué)生在鋰離子電池電化學(xué)性能測試方面的能力素質(zhì)，培養(yǎng)學(xué)生的實踐能力和創(chuàng)新能力及團隊協(xié)作能力。三、實驗教學(xué)目標(biāo)通過本課程實驗，鍛煉學(xué)生的動力能力、分析與解決問題的能力，提高學(xué)生運用理論知識解決實際問題的能力。同時培養(yǎng)學(xué)生的團隊精神、溝通和組織管理能力。四、實驗項目及學(xué)時安排序號實驗項目名稱實驗學(xué)時實驗類型實驗要求每組人數(shù)備注1鋰離子遷移系數(shù)的測定4綜合性必做4-62鋰離子電池充放電性能測試4綜合性必做4-63鋰離子電池循環(huán)伏安曲線測試與分析4綜合性必做4-6五、實驗內(nèi)容實驗一鋰離子遷移系數(shù)的測定實驗實驗?zāi)康模豪斫鉁y定鋰離子遷移系數(shù)的重要性，了解常用的鋰離子遷移系數(shù)測定方法，如交流阻抗技術(shù)、電位階躍技術(shù)和恒電流間歇滴定技術(shù)等。實驗設(shè)備：電化學(xué)工作站，實驗內(nèi)容及步驟：實驗內(nèi)容電化學(xué)工作站的使用，交流阻抗譜圖的分析，鋰離子遷移系數(shù)的計算；掌握鋰離子電池充放電的基本原理；采用電化學(xué)工作站測量鋰離子電池的交流阻抗，根據(jù)交流阻抗譜圖計算Warburg因子并進一步得到鋰離子電池的鋰離子遷移系數(shù)。實驗步驟（1）設(shè)置開路電壓：點擊設(shè)置>實驗技術(shù)>開路電位-時間>確定，待工作站運作平穩(wěn)時（即測出來的是一條平行于X軸的波動很小的線），記錄軟件左下角掃描出的開路電壓。

也可點擊控制

>開路電位>開路電壓頁面，查看開路電壓，待后面錄入?yún)?shù)時使用。（2）點擊實驗技術(shù)

>

電化學(xué)技術(shù)，選擇電化學(xué)阻抗，確定后設(shè)置參數(shù)。（3）點擊參數(shù)設(shè)置，進入電化學(xué)阻抗參數(shù)的頁面，根據(jù)（

1

）中所得到的開路電壓，設(shè)置初始電壓

。設(shè)置高頻處的頻率為

100KHz

，低頻處的頻率為

10mHz

。振幅和靜置時間采用默認數(shù)值，點擊確定，準備進行電化學(xué)阻抗測試。（4）點擊

?

（圖標(biāo)

?

代表運行試驗，

▎▎

代表暫停

，

■

代表終止），運行實驗，出現(xiàn)交流阻抗測試的頁面，此時出現(xiàn)掃描圖形，右上角顯示實驗剩余時間，所掃描的數(shù)據(jù)盡量保證連續(xù)。（5）根據(jù)等效電路圖并通過Zview、ZSimpWin等軟件對EIS數(shù)據(jù)進行擬合處理。（6）在EIS曲線的低頻區(qū)域，與鋰離子在活性材料顆粒內(nèi)部的固體擴散過程相關(guān)的一條斜線，此過程可用一個描述擴散的Warburg阻抗ZW表示。電化學(xué)阻抗譜中實軸電阻值與相應(yīng)的角頻率的二次根號的倒數(shù)呈線性關(guān)系，而直線的斜率為韋伯因子（σ），見式1：Zre=Rs+Rct+σω?1/2(1)式中：Zre為EIS曲線低頻區(qū)域?qū)嵼S電阻值；Rs為電極電阻、電解液電阻和各種接觸電阻等；ω為角頻率；Rct為電荷轉(zhuǎn)移電阻；σ為韋伯因子。鋰離子遷移系數(shù)的測定通過公式2進行計算：DLi=(R2T2)/(2A2n4F4C2σ2)（2）式中：DLi為鋰離子遷移系數(shù)；R為氣體常數(shù)（8.314Jmol?1K?1）；T為絕對溫度（K）；A為電極表觀面積（cm2）；n為電子轉(zhuǎn)移數(shù)；F為法拉第常數(shù)（96485Cmol?1）；C為鋰離子在電極材料中的濃度（molcm-3）；實驗二鋰離子電池充放電性能測試實驗實驗?zāi)康模豪斫庹莆珍囯x子電池充放電性能測試中相關(guān)參數(shù)的概念，掌握鋰離子電池充放電曲線特點和常見電化學(xué)性能的測試方法并能夠通過充放電性能測試結(jié)果評估鋰離子電池電極材料性能的優(yōu)劣。實驗設(shè)備：LAND2001A電池測試系統(tǒng)實驗內(nèi)容及步驟：實驗內(nèi)容LAND2001A電池測試系統(tǒng)的參數(shù)設(shè)置，數(shù)據(jù)的作圖分析以及通過電池的電化學(xué)性能數(shù)據(jù)評估電極材料的穩(wěn)定性。實驗步驟（1）將組裝好的紐扣電池與鱷魚夾具連接小紅鱷魚夾和小黑鱷魚夾組成電壓檢測回路，因而，應(yīng)連接工作電極和參比電極。對于正極材料：小紅夾接工作電極(正極)，小黑夾接參比電極。此時，電壓檢測值正常。對于負極材料：小紅夾接參比電極，小黑夾接工作電極(負極)。此時，電壓檢測值反相。（2）設(shè)置電池充放電過程參數(shù)包括“過程名稱”、“主參數(shù)設(shè)置”、“記錄條件”以及“安全保護”等四個部分。其核心是“主參數(shù)設(shè)置”，內(nèi)容也相對較多。eq\o\ac(○,1)“過程名稱”可由用戶自由設(shè)置。除了控制軟件（LANDct.exe）在“過程名列表”中不允許有過程名稱重名（參見LANDct.exe使用說明部分）外，軟件（包括LANDct.exe和LANDdt.exe）其它部分均不檢查過程名稱重名，所以本質(zhì)上說，軟件允許過程名稱重名。eq\o\ac(○,2)主參數(shù)設(shè)置“主參數(shù)設(shè)置”主體就是一個表格，表格由有若干行構(gòu)成，其中每行又包括6列，分別為“步號”、“變量操作”、“工作模式”、“結(jié)束條件1”、“（并且）條件2”和“GOTO”。表格內(nèi)部有兩種背景顏色：白色和淺灰色。eq\o\ac(○,3)記錄條件記錄條件定義了測試過程中數(shù)據(jù)記錄的頻度。它包括“時間變化”、“電壓變化”以及“電流變化”等三項，含義分別為：間隔多長時間記錄一個數(shù)據(jù)；當(dāng)電壓變化時，電壓升高或降低多少個伏特時記錄一個數(shù)據(jù)；當(dāng)電流變化時，電流增加或減小多少個毫安時記錄一個數(shù)據(jù)。eq\o\ac(○,4)安全保護“安全保護”中各項的具體數(shù)值的設(shè)置原則為“超出正常值范圍之外，但不超出太遠”。如果不超出正常值范圍之外，則干擾正常的測試，甚至測試無法進行；如果超出太遠，則可能起不到保護作用。常用的電壓保護為：鋰離子電池欠壓2.2—2.4V/單節(jié)，過壓4.3—4.5V/單節(jié)；鎳鎘、鎳氫電池欠壓0.6—0.8V/單節(jié)，過壓1.5—1.6V/單節(jié)。（3）啟動通道選擇彈出菜單條目“啟動…”，即可進入“啟動”對話框。從“當(dāng)前過程名稱”下拉列表框中選擇合適的工作過程（即測試工步）。（4）測試數(shù)據(jù)備份：通常情況下，用戶只是在測試完成（或強制停止）后才有數(shù)據(jù)備份需求，這樣進行數(shù)據(jù)備份的次數(shù)也是最少的?！皵?shù)據(jù)預(yù)約備份”可以在通道“啟動”時定義，也可以在通道“過程參數(shù)重置”時定義。（5）針對圖形處理方面：圖形設(shè)置：設(shè)置繪圖相應(yīng)的數(shù)據(jù)源（如電壓—放電容量圖、循環(huán)—效率圖等）、圖形說明文字（即標(biāo)題）以及圖形的各種屬性細節(jié)（如是否有連線、連線的粗細及顏色，如是否有數(shù)據(jù)標(biāo)記、標(biāo)記的大小及顏色等等）；圖形的各種查看操作：包括圖形的移動、局部放大或縮小等等操作；圖形復(fù)制至WINDOWS剪切板：可用于圖形導(dǎo)出至其它工具軟件（如WORD）中，或作為圖形格式（如BMP格式）存盤；圖形坐標(biāo)軸設(shè)置：設(shè)置坐標(biāo)軸范圍、刻度、網(wǎng)格線以及坐標(biāo)軸說明文字（即標(biāo)題）等；圖形坐標(biāo)單位設(shè)置：設(shè)置坐標(biāo)軸對應(yīng)數(shù)據(jù)的單位；循環(huán)對比：將多個指定循環(huán)的測試曲線圖重疊在一起對比分析（可以是不同電池的測試數(shù)據(jù)）；圖形打印和打印預(yù)覽：通過打印機輸出圖形。實驗三鋰離子電池循環(huán)伏安曲線測試與分析實驗實驗?zāi)康模赫莆珍囯x子電池循環(huán)伏安曲線的測試方法，能夠分析鋰離子電池循環(huán)伏安曲線，判斷鋰離子電池電極的可逆性及電極反應(yīng)機理。實驗設(shè)備：電化學(xué)工作站實驗內(nèi)容及步驟：實驗內(nèi)容電化學(xué)工作站的使用，循環(huán)伏安曲線的分析；通過電化學(xué)工作站測試鋰離子電池循環(huán)伏安曲線，根據(jù)循環(huán)伏安的電流-電壓曲線的峰高、對稱性等判斷電極反應(yīng)的可逆性和反應(yīng)機理。實驗步驟（1）打開電腦，電化學(xué)工作站，（工作站一般需要穩(wěn)定一段時間，在測試樣品）（2）電路連接：綠色鐵夾接工作電極，紅色鐵夾接對電極，黃色鐵夾接參比電極。（3）打開軟件，按工作站右邊的“復(fù)位”按鈕，工作站自動進行連接，如果連接對話框消失，說明連接成功；如果長時間不消失，點擊取消，重復(fù)過程，直至連接成功。（4）循環(huán)伏安測定：點擊方法分類中的“線性掃描技術(shù)”，雙擊實驗方法中的“循環(huán)伏安法”，出現(xiàn)循環(huán)伏安法參數(shù)設(shè)定菜單，初始電位和開關(guān)電位設(shè)定值一樣，電流極性設(shè)為“氧化”，如果實驗出現(xiàn)電流溢出的現(xiàn)象（圖像未出現(xiàn)峰，出現(xiàn)水平線），將靈敏度調(diào)高，其他設(shè)置隨實驗方法不同而改變。（5）打開“控制”下的“開始實驗”，界面右上角出現(xiàn)“剩余時間”（6）實驗結(jié)束，“剩余時間”將消失，將實驗結(jié)果另存為目標(biāo)文件，此文件類型為工作站的默認類型，Excell無法打開（7）實驗結(jié)束，“剩余時間”將消失，將實驗結(jié)果另存為目標(biāo)文件。（8）退出軟件，關(guān)閉電化學(xué)工作站和電腦。（9）將得到的數(shù)據(jù)用Excel打開，并用Origin軟件作圖。六、實驗報告格式實驗名稱（一）實驗?zāi)康模ǘ嶒炘恚ㄈ嶒灢襟E（四）數(shù)據(jù)處理與分析（五）思考題七、考核方式（一）實驗成績的構(gòu)成實驗成績占本門課程總成績20%，參考實驗操作和實驗報告成績綜合給定。（二）評分標(biāo)準1.實驗成績五級制（優(yōu)、良、中、及格、不及格）填報，按比例記入該課程成績中。2.多個實驗項目的要最后填報平均成績。3.按照實驗指導(dǎo)書的具體要求，根據(jù)每個學(xué)生實驗過程的具體實驗操作情況和實驗報告的質(zhì)量，綜合給出實驗成績。4.實驗評分應(yīng)包括三個方面：（1）實驗操作占60%：（2）實驗報告40%；評分等級：評定成績分優(yōu)、良、中、及格和不及格五個等級。優(yōu)：90分以上；良：80-89分；中：70-79分；及格：60-69分；不及格：59分以下。實驗成績考核評定表考核環(huán)節(jié)考核結(jié)果及標(biāo)準評估項目及權(quán)重優(yōu)秀（90~100分）良好（80~90分）中等（70~80分）及格（60~70分）不及格（＜60分）實驗操作（60%）操作敏捷規(guī)范，能夠按照指導(dǎo)老師和實驗講義的要求主動、按時完成實驗，并且未出現(xiàn)實驗失誤。操作較敏捷規(guī)范，能夠按照指導(dǎo)老師和實驗講義的要求主動完成實驗，未出現(xiàn)明顯實驗失誤。操作基本敏捷規(guī)范，能夠按照指導(dǎo)老師和實驗講義的要求完成實驗。操作不規(guī)范，但是能夠按照指導(dǎo)老師和實驗講義的要求完成實驗。實驗中嚴重違章違紀，無法完成實驗。實驗報告（40%）實驗報告結(jié)構(gòu)完整，報告內(nèi)容準確、具體，實驗記錄清楚詳細，有自己的見解，能夠根據(jù)實驗現(xiàn)象、結(jié)果和數(shù)據(jù)進行合理分析，得出結(jié)論，能正確獨立的解答思考題。能夠自己進行實驗數(shù)據(jù)的收集、計算，且繪圖處理完全正確、規(guī)范。實驗報告結(jié)構(gòu)較完整，報告內(nèi)容較準確、具體，實驗記錄比較清楚，有自己一定的見解，能夠根據(jù)實驗現(xiàn)象、結(jié)果和數(shù)據(jù)進行較合理的分析，能正確解答思考題。能夠自己進行實驗數(shù)據(jù)的收集、計算，繪圖處理基本正確、規(guī)范。實驗報告結(jié)構(gòu)基本完整，報告