分析化學考研試卷及答案

一、選擇題

原子吸收

4.空心陰極燈中對發(fā)射線寬度影響最大的因素：(C)

(A)陰極材料

(B)填充氣體

(C)燈電流

(D)陽極材料

2.下列有關(guān)原子發(fā)射光譜分析發(fā)的敘述不正確的是：(C)

(A)要判斷某元素是否存在，至少應有2-3條靈敏線出現(xiàn)

(B)光譜線的自吸現(xiàn)象對發(fā)射光譜定量分析影響很大

(C)分析線中必須包含著最后線

(D)譜線的靈敏度標記數(shù)字越大，說明譜線越靈敏

3.在原子吸收分析中，當溶液的提升速度較低時，一般在溶液中

混入表面張力小、密度小的有機溶劑，其目的是：(B)

(A)使火焰容易燃燒

(B)提高霧化效率

(C)增加溶液黏度

(D)增加溶液提升量

分離與富集

1.在約6介質(zhì)中，用乙醛萃取10.0*已知分配比為99,經(jīng)二

次等體積萃取后，分出有機相，又用等體積6洗一次，”將損失

(D)

A.0.001B0.01

C.0.091）0.1

配位滴定法

1.已知的i?6分別為0.9,1.6,2.0,2.67,6.16,10.26.

在13.0時，含有c溶液中，下列敘述中正確的是（B）A.[]=[Y]

B.c（Y）=[Y]

c.[H2Y]=[Y]D.[H2Y]=[]

2.已知的各級離解常數(shù)分別為IO-09,IO16,10乜。，I。-，

10^16,10.26,在2.67-6.16的溶液中,最主要的存在形式是

2-3-

（B）A.H32YDY*

3.用指示劑（），以（Y）滴定金屬離子M時常加入掩蔽劑（X）

消除某干擾離子（N）的影響，不符合掩蔽劑加入條件的是（A）

A.<?

?>

4.對于（Y）配位滴定中的金屬指示劑。，要求它與被測金屬

離子（M）形成的配合物的條件穩(wěn)定常數(shù)（B）

A.>K'B.<K'

C."K'D.21O80

5.用滴定含3的2+溶液，則下列有關(guān)突躍范圍大小的敘述，錯誤

的是O

2+的濃度越大，突躍范圍越大。

3的濃度越大，突躍范圍越大。

C.適當?shù)卦龃笏岫?，則突躍范圍變大。

I）.酸度越大，口愈小，則突躍范圍變大。

6.現(xiàn)用C的滴定同濃度的鈣，2+無副反應。已知此時滴定的突

躍范圍為A。若和鈣的濃度均增加10倍，則此時滴定的突躍范

圍大小為（B）

A.△';A2B.A'=A1

C.A'=A1D.△+2

7.在絡合滴定中，下列有關(guān)酸效應的敘述，正確的是（B）

A.酸效應系數(shù)越大，絡合物的穩(wěn)定性越大。

B.酸效應系數(shù)越小，絡合物的穩(wěn)定性越大。

值越大，酸效應系數(shù)越大。

D.酸效應系數(shù)越大，絡合滴定曲線上突躍范圍越大。

8.當M與Y反應時，溶液中有另一種絡合劑L存在,若aH（L）=1,

則表示（B）

A.M與L沒有副反應。B.M與L副反應相當嚴重。

C.M的副反應較小。D.[M']>[M]

=4724=

9.在10.0的氨性溶液中，已知a（3）10,,ao=10,aY（H）10°-

且16.5,則在此條件下，'D

A.8.9B.11.8

C.14.3D.11.3

10.在滴定中，下列有關(guān)掩蔽劑的應用敘述錯誤的是（）

3+

A.當工2+共存時，可用4F掩蔽2,而測定

B.測定2+、2*時，可用三乙醇胺掩蔽少量的叱3+

C.使用掩蔽劑時，要控制一定的酸度

-2+共存時，可用掩蔽2+

11.用滴定“時，消除”干擾宜采用（B）

A.加B.加抗壞血酸

C.加三乙醇胺D.加氟化鉀

12.用0.02（r溶液滴定0.020溶液。已知16.5,a1.5,

a5.0，終點時8.5，則終點誤差為（C）

A.+0.1%0.1%3%3%

酸堿滴定法

1.的共扼酸是（b）

2032-

2.標定濃度常用的基準物質(zhì)是（b）

b.鄰苯二鉀酸氫鉀c.硼砂d.硝酸銀

3.某弱酸型指示劑的離解常數(shù)（1.0X10-8）,該指示劑的理論變

色點是值等于（c）

a.6b.7c.8d.9

吸光光度法

1.指出下列表述中錯誤的是（c）

a.吸收峰隨濃度增大面增大，但最大吸收波長不變。

b.透射光與吸收光互為補色，黃色和藍色互為補色光。

c.比色法又稱為分光光度法。

d.在公式（I。）=￡中，￡稱為摩爾吸光系數(shù)，其數(shù)值越大，反

應越靈敏。

2.下列說法錯誤的是（b）

a.朗伯-比爾定律只適用于單色光。

,十-鄰二氮菲溶液是紅色，應選擇紅色濾光片。

c.紫外區(qū)應選擇的光源是氫燈。

d.摩爾吸光系數(shù)￡值越大，說明反應越靈敏。

3.有色絡合物的摩爾吸光系數(shù)與下述因素有關(guān)的是（c）

a.比色皿的厚度b.有色絡合物的濃度

c.入射光的波長d.絡合物的穩(wěn)定性

4.分光光度測定中使用復合光時，曲線發(fā)生偏離，其原因是（d）

a.光強太弱b.光強太強

c.有色物質(zhì)對各波長的光的￡相近

d.有色物質(zhì)對各波長的光的￡值相差較大

5.符合比爾定律的有色溶液，濃度為c時，透射比為T,濃度

增大一倍時，透射比的對數(shù)為（D）

（A）2（B）.2T

（0（）/2（D）.2

6.下列器件屬于新型分光光度計檢測器的有（B）

a.激光光柵b.光電二極管陣列

c.石英比色池d.氮離子激光器

氧化還原法

1.在含有”和2+的溶液中,加入下述何種溶液，如電對的電位將

升高(不考慮離子強度的影響)(0

A.稀H24C.鄰二氮菲4F

2.溶液中存在的配位體常與金屬離子的氧化型或還原型生成穩(wěn)

定性不同的配合物,從而改變電對的電極電位.對這種變化的規(guī)

律，下列說法錯誤的是()

A.若氧化型生成的配合物更穩(wěn)定升高.

B.若還原型生成的配合物更穩(wěn)定升高.

C.若氧化型生成的配合物更穩(wěn)定降低.

D.若還原型生成的配合物更穩(wěn)定降低.

3.已知：

當用(4)2標準溶液滴定2+溶液，滴定至50%的電位是(A)

A.0.68VB.0.86V

C.1.44VD.1.06V

4.已知：

當用標準溶液滴定2+溶液,滴定至化學計量點時的電位是(D)

A.0.68VB.0.86V

C.1.44VD.1.06V

5.碘量法中S2(V-與12反應必須在中性或弱酸性中進行,其原因

是()

A.強酸性溶液中2s會分解,而且也易被空氣中氧所氧化.

B.強堿性溶液中L易揮發(fā).

C.強堿性溶液中會吸收2引起2s2O3分解.

D.強堿性溶液中L與2s2。3會發(fā)生副反應.

6.用607標定2s2。3溶液時與“2。7反應較慢，為了使反應能進行

完全,下列措施不正確的是(D)

A,增加的量B.溶液在暗處放置5分鐘

C.使反應在較濃的溶液中進行D.加熱

7.用2c2。4基準物標定4溶液時,如有棕色沉淀生成并放出是由

于(D)

A.酸度太高B.酸度太低

C.酸度低且滴定速度太慢

D.酸度低且滴定速度太快

8.下列氧化還原滴定的標準溶液中，可以直接準確配制的有(A)

A.K22O7B.2s2。3

C.I2D.4

有效數(shù)字及誤差

1.以下是有關(guān)系統(tǒng)誤差的敘述，正確的是(A)

a.對分析結(jié)果影響恒定，可以測定其大小。

b.具有正態(tài)分布規(guī)律。

c.在平行測定中，正負誤差出現(xiàn)的幾率相等。

d.可用Q檢驗法判斷其是否存在。

2.下面有關(guān)系統(tǒng)誤差的表述中，正確的是(D)

a.系統(tǒng)誤差是由某種固定的原因造成的。

b.具有單向性。

C.當進行重復測定時會重復出現(xiàn)。

d.其大小正負都不固定。

A.B.C.D.

3.以下產(chǎn)生誤差的四種表述中，屬于隨機誤差的是(C)

(1).指示劑變色點化學計量點不一致.

(2).滴定管讀數(shù)最后一位估計不準

(3).稱量過程中天平零點稍有變動

(4).天平的祛碼未經(jīng)校準

(A)l,2(B)3,4(C)2,3(D)l,

4

4.下列表述中，最能說明系統(tǒng)誤差小的是(B)

(A).高精密

(B).與已知的質(zhì)量分數(shù)的試樣多次分析結(jié)果的平均值一

致

(0.標準偏差大

(D).仔細校正所用祛碼和容量儀器等

5.以下有關(guān)系統(tǒng)誤差的論述錯誤的(B)

(A)系統(tǒng)誤差有單向性(B)系統(tǒng)誤差有隨機性

(C)系統(tǒng)誤差是可測誤差

(D)系統(tǒng)誤差是由一定原因造成

6.若僅設想常量分析用的滴定管讀數(shù)誤差±0.01,若要求測定的

相對誤差小于0.1%,消耗滴定液應大于（B）

（首都師大）

（A）.10（B）.20

（0.30（D）.40

7.欲測定某合金中鋁的含量，由五個人分別進行測定，試樣稱

取量均為0.15克，五人報告的結(jié)果如下。哪一份報告是合理？

（C）

A.2.08%B2.085%C.2.1%D.2.0852%

8.分析2的質(zhì)量分數(shù)得到兩個數(shù)據(jù)：35.01%,35.42%,按有效數(shù)

字規(guī)則其平均值應表示為（B）

A.35.215%B.35.22%C.35.2%D.35%

9.下列有關(guān)置信區(qū)間的描述中，正確的有（A）

A.在一定置度時，以測量值的平均值為中心的包括真值的范圍

即為置信區(qū)間。

B.真值落在某一可靠區(qū)間的幾率即為置信區(qū)間。

C.其它條件不變時，給定的置信度越高，平均值的置信區(qū)間

越窄。

D.平均值的數(shù)值越大，置信區(qū)間越寬。

10.對置信區(qū)間的正確理解是（B）

A.一定置信度下，以真值為中心包括測定平均值的區(qū)間。

B.一定置信度下，以測定平均值為中心包括真值的范圍。

C.一定置信度下，以真值為中心的可靠范圍。

D.真值落在某一可靠區(qū)間的幾率。

11.下列敘述正確的是（）

A.總體平均值可以代替真值。

B.真值是在觀測條件下，客觀存在的確切數(shù)據(jù)。

C.少數(shù)n次測定的平均值的置信區(qū)間是

D.個別測定值誤差與平均值的誤差，大小是一樣的。

重量與沉淀

1.欲用一種試劑分離4和4沉淀，其試劑是（C）

A.H24

2.下列有關(guān)沉淀物質(zhì)溶液度的敘述，錯誤的是（）

A.沉淀的溶解度一般隨溶液溫度的增高而增大。

B.兩種不同沉淀物的相近，它們的溶解度也相近。

C.含氧酸鹽沉淀的溶解度常隨溶液的增大而增大。

D.氧化物的溶解度隨溶液酸度增大而增大（除兩性氫氧化物

外）

3.微溶化合物A2B3在溶液中解離平衡是：A2B3=2A+3B.今已

測得B的濃度為3.0X103,則該微溶化合物的溶度積是（A）

A.1.1X10-3B.2.4X10-13

C.1.0XIO^14D.2.6XW11

二、填空題

原子吸收

1.空心陰極燈是一種（銳性）光源，它的發(fā)射光譜具有（譜線窄、

強度大）特點。當燈電流升高時，由于（自吸變寬、熱變寬）的

影響，導致譜線輪廓（變寬），測量靈敏度（下降），工作曲線（線

性關(guān)系變差），燈壽命（變短）。

2.在原子吸收分析中，干擾效應大致上有（光譜干擾），（化學干

擾），（電離干擾），（物理干擾），（背景吸收干擾）。

3.試樣在原子化過程中，除離解反應外，可能還伴隨著其他一系

列反應，在這些反應中較為重要的是（電離），（化合），（還原）

反應。

4.在原子吸收光譜中，當吸收為1%時，其吸光度（A）為（0.0044）o

5.原子吸收光譜分析方法中，目前在定量方面應用比較廣泛的主

要方法有（標準曲線法

）,（標準加入法）。

6.原子吸收法測定中微量K時，用純配置標準系列制作工作曲線,

經(jīng)過多次測量結(jié)果（偏高）。其原因是（電離干擾），改正辦法是

（排除電離干擾，加入使標樣與試樣組成一致）。

分離與富集

1.用4從含有的水溶液中萃取b,其分配比D可表示為。（設在

兩相中的分配系數(shù)為，L可形成1一其形成常數(shù)為3一，）在條件

下,。

2.已知L在2和水中的分配比為420,今有10。2溶液，欲使萃取

率達99.5%,每次用52萃取，則萃取率的計算公式為，需萃取2

次。

3.某溶液含"10,用等體積的有機溶劑萃取一次后，該溶液中

剩余0.1,則"在水、油兩相中的分配比二99。

4.用氯仿萃取某50水溶液中的4,欲使其回收率達99.8%,試

問（1）每次用5氯仿萃取，需萃取2次？（2）每次用10萃取，

需萃取生次？已知：分配比19.1.

5.用苯萃取等體積的乙酰丙酮的水溶液，萃取率為84%,則乙酰

丙酮在苯與水兩相中的分配比是5.25?若使乙酰丙酮的萃

取率達97%以上，至少用等體積的苯萃取2次?

6.含2和的水溶液，移取20.00,用0.1000的溶液滴定至終點,

用去15.60,另移取10.00試液稀釋至50.00,通過強堿性陰離

子交換樹脂，流出液用0.1000的滴至終點，用去22.50o則試

液中的濃度為078002的濃度為01125L.

7.痕量”的溶液在鹽酸介質(zhì)中能被陰離子交換樹脂交換而得到

富集，這時3+是以匚形式被交換到樹脂上去的。

8.將3,和3?的溶液通過陰離子交換樹脂，其中一以」二形式被保

留在柱上，可在流出液中測定.A產(chǎn)。

配位滴定法

1.在水溶液中有七種存在形式，其中—二能與金屬離子形成

配合物。

2.用配位滴定法測定珍珠粉中的鈣含量時，宜采用的滴定方式

是直接滴定。

3.在氨性緩沖溶液中，用滴定易與3配位的，2+等金屬離子時，

其滴定曲線受金屬離子的濃度和氨的輔助配位效應的影響。

4.為了測定2+與混合溶液中的含量(已知過量)，移取等體積試

液兩份，其中一份調(diào)節(jié)為大于4.0,以標準溶液為滴定劑,以

為指示劑，滴定其中游離的量；另一份試液調(diào)節(jié)為1,以

二甲酚橙為指示劑,用^—標準溶液滴定其中的總量。

5.某含、2+和2+的34緩沖溶液中，aY(ll)=0.45,a丫。=4.40,a⑶=3.40,

而［6.46,故=8.66

6.某含、次和2+的氨緩沖溶液中，a￥(ll)=0.45,aY()M.7,a⑶=2.5,

而16.5,故'=9.3o

7.某溶液中含M和N離子，且》，則隨溶液增加而相應變化的趨

勢

增大,原因為：N不干擾；增大的酸效應減小

8.銅氨絡合物的81?B4分別為4.3,8.0,11.0,13.3,若銅氨絡

合物水溶液中(3)42+的的濃度為Q)3?+濃度的10倍，則溶液中口應

為_______0.050_______

9.含有2.和"的酸性緩沖溶液，欲在5?5.5的條件下，用標準

溶液滴定其中的2：加入一定量的六亞甲基四胺的作用是緩沖溶

劑控制值;加入4F的作用是為了掩蔽官

酸堿滴定法

1.對于—■兀弱酸H2A,其1X2

-9

2.0.25鹽酸毗咤(C5H5)溶液的2.92O[已知(C5H5N)=1.7X10]

3.根據(jù)酸堿質(zhì)子理論，‘2-的共扼酸是_1血二.對一元弱酸，當時；

分布分數(shù)60^5o

4.某酸H2A的水溶液中，若8II2A為0.28,那么

0.12o

5.已知某一元弱酸的4.74,則由0.050的和0.050的組成的緩

沖溶液的緩沖指數(shù)B為0.058o

6.常用標定溶液濃度的基準物質(zhì)有蛆。和23；常用標定濃度

的基準物質(zhì)有草酸和鄰苯二甲酸氫鉀。

7.進行標定時，需稱量各基準物質(zhì)

a.碳酸鈉g用來標定0.5,M（23）=106.0

b.重銘酸鉀g用來標定0.I2S2O3,M（K2207）=294.2

c.碳酸鈣g用來標定0.05,M（3）=100.0

8.可以選用亞和硼砂作為基準物質(zhì)標定溶液的濃度；若上述兩

種基準物保存不當，吸收了一些水分，對標定結(jié)果表明的影響如

何？偏高。

9.滴定管讀數(shù)常有±0.01的誤差，若要求相對誤差不大于0.1%,

為此，滴定時消耗滴定劑的體積須不小于20o

10.實驗中使用50滴定管，其讀數(shù)誤差為±0.01,若要求測定

結(jié)果的相對誤差W±0.1%,則滴定劑的體積應控制在不小于

20；在實際工作中一般可通過改變被滴物的量或改變滴

定劑的濃度來達到此要求。

11.以基準物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀標定期溶液濃度時，用酚酸作指

示劑，若溶液吸收了空氣中的2,將造成魚誤差。

12.用一定濃度的確滴定某一元弱酸時，滴定曲線圖上滴定突躍

的大小與該一元弱酸的液度和______屋有關(guān)。

13.有一磷酸鹽混合試液，今用標準酸滴定至酚酸終點時耗去酸

的體積為V1；繼以甲基橙為指示劑時又耗去酸的體積為V2O當

Vl2時，組成為型；當V1V丫2時，組成為3424。

14.若用0.2008溶液測定溶液，其滴定度0.01127(M()=56.11)

15.在1.000X1030.2500溶液中加入多少毫升純水才能稀釋后

的標準溶液對3的滴定度0.。001?已知數(shù)M(3)=100.09

答案：250o

吸光光度法

1.吸光光度分析中對朗伯-比爾定律的偏離原因可以分為L

非單色光引起的；2.介質(zhì)不均勻引起的；3.溶液本身的化學反

應引起的。

2.在分光光度分析中，有時會發(fā)生偏離朗伯-比爾定律的現(xiàn)象。

如果由于單色光不純引起的偏離，標準曲線會向濃度軸彎曲,將

導致測定結(jié)果偏低;如果由于介質(zhì)不均勻(如乳濁液、懸濁液)

引起的偏離，標準曲線會向吸光度軸彎曲，將導致測定結(jié)果偏高。

3.分光光度法中，可見光的光源采用6T2V鴇絲燈,

紫外光的光源采用氫燈或微燈。

分光光度計基本部件：光源、單色器、比色皿、檢測器

4.用示差法測定一較濃的試樣。采用的標樣口在普通光度法中

測得的透射比為20%。以ci作為參比采用示差法測定，測得某試

樣的透射比為60虬相當于標尺放大了5倍，試樣在普通光度法

中透射比為12%o

5.用普通分光光度法測得標液的透光率為20%,試液的透光率

為12%,若以標液作為參比采用示差法測定，則試液的透光率為

60%。

6.分光光度法可用于多組分分析，這是利用吸光度的加和性。

氧化還原法

1.由于一種氧化還原反應的發(fā)生,促進另一種氧化還原反應

進行的現(xiàn)象稱為誘導作用

2.影響氧化還原電對條件電位的因素有離子強度、沉淀反應、

配位反應、酸度。

3.某工廠經(jīng)常測定銅礦中銅的質(zhì)量分數(shù)，固定稱取礦樣1.000g,

為使滴定管讀數(shù)恰好為w(),則2s2O3標準溶液的濃度應配制成

O1574.(()=63.55)

4.配制4標準溶液時須把4水溶液煮沸一定時間(或放置數(shù)天)，

目的是與水中還原性物質(zhì)反應完全；分解完全。

2

5.2+能加速4氧化的反應，這是一種誘導反應:2+能加速4氧化C204-

的反應，這是一種自身催化反應。(武大)

6.在比4介質(zhì)中,基準物2c介0中010g用于標定4溶液的濃度,

終點時消耗其體積30.00o則標定反應的離子方程式為2J+

2-2+

5C204+16=2+102+8H20；CQ)=

0.02000

*溫度：75~85℃。溫度高于90℃,會使草酸發(fā)生分解。

*酸度：酸度控制在0.5?1。過低2沉淀，過高草酸分解。

*滴定速度：開始滴定時的速度不宜太快。

*催化劑：滴定前加入幾滴4。

有效數(shù)字及誤差

1.評價定量分析結(jié)果的優(yōu)劣,應從準確度和精密度兩方面衡量。

這是因為實驗結(jié)果首先要求精密度搞，才能保證有準確結(jié)果，但

高的精密度也不一定能保證有高的準確度。

2.3.05的有效數(shù)字的是2位,0.00840的有效數(shù)字

是3位。

3.p[]=7.10的有效數(shù)字位數(shù)是2o

4.按有效數(shù)字的運算規(guī)則計算下列結(jié)果

135.62+0.33+21.2163=157.17。

58.69+8X12.01+14X1.0079+4X14.0067+4X15.9994=

288.91o

5.以酸堿滴定法測得土壤中2的質(zhì)量分數(shù)為：

28.62%,28.59%,28.51%,28.48%,28.63%。求平均值為；標準

偏差為；當置信度為95%時平均值的置信區(qū)間（已知6,95%時

2.57）為。

6.用某種方法測定一純化合物中組分A的質(zhì)量分數(shù)，共9次，

求得組分A的平均值=60.68%,標準偏差0.042%。已知u=60.66%,

to.05,8=2.31o求:

平均值的置信區(qū)間為(60.68±0.03)%

與u之間無顯著性差異。(填有或無)1.43V2.31

7.有限次測量數(shù)據(jù)偶然誤差服從t分布規(guī)律,分析結(jié)果之

間的精密度是否存在顯著性差異用F檢驗法檢驗。

8.檢驗分析結(jié)果的平均值與標準值之間是否存在顯著性差異，

應當用t檢驗法;判斷同一試樣的兩組測定結(jié)果的平均

值之間是否存在顯著性差異，應先用—L

檢驗法判斷兩組數(shù)據(jù)的精密度有否顯著性差異，再進一步用

t檢驗法判斷平均值間有否顯著性差異。

9.兩位分析人員對同一試樣用相同方法進行分析，得到兩組數(shù)

據(jù)，欲判斷兩人分析結(jié)果之間是否存在顯著性差異，應采用的分

析方法是F檢驗加t檢驗。

10.根據(jù)誤差傳遞的規(guī)律，在一系列分析步驟中，每一步驟的測

量誤差環(huán)節(jié)對分析結(jié)果準確度的影響有舉足輕重的作用。

11.數(shù)據(jù)處理的任務是由樣本推斷總體的含量。

重量與沉淀

1.沉淀的形態(tài)按其物理性質(zhì)不同可分為晶型沉淀和無定形沉淀

兩類。

2.沉淀形成過程中晶核的形成有兩種，一種是均相成核,另一

種是異相成核。

3.晶型沉淀的條件是稀、熱、慢滴快攪、陳化

4.用43沉淀（）3與"分離時，為使2一共存沉減少，的濃度應當大

些，3濃度應當小些。若與2+分離,為使2+共存沉小些，4濃度應

當小些，3濃度應當大些。（指大或?。?/p>

5.4沉淀和沉淀可分別用-0和稀3洗滌,其原因是

4沉淀要水洗滌的目的是洗去吸附在沉淀表面的雜質(zhì)離

子。沉淀為無定形沉淀，不能用純水洗滌，這是因為

無定形沉淀易發(fā)生膠溶，所以洗滌液不能用純水，而應加入適量

的電解質(zhì)。用稀3還可防止水解，且3加熱易于除去。

6.現(xiàn)有4多相離子平衡體系，如果加入2溶液，主要是同離子效

應，溶解度減小;如果加入溶液，主要是鹽效應，溶解度增大。

7.在固體（4X40-，和（7X10-1處于平衡的溶液中，口對口的比

值為2.4X10?

8.沉淀重量法在進行沉淀反應時，某些可溶性雜質(zhì)同時沉淀下

來的現(xiàn)象叫共沉淀現(xiàn)象,其產(chǎn)生原因除表面吸附、生成混晶外還

有吸留和包藏。

9.由于表面吸附引起的共沉淀，吸附層主要吸附的離子是構(gòu)晶

離子,擴散層中主要吸附的離子是與構(gòu)晶離子的電荷相反的離子

10.在過量的溶液中形成沉淀，則沉淀表面的吸附層主要由構(gòu)成,

擴散層主要由構(gòu)成。

11.沉淀滴定中的莫爾法可用于的測定，介質(zhì)的控制在

6.5T0.5范圍為宜，若酸度過高，則測定結(jié)果偏大。

三、大題

原子吸收

1.原子吸收光譜分析的光源應當符合哪些條件？為什么空心陰

極燈能發(fā)射半寬度很窄的譜線？

原子吸收光譜分析的光源應當符合以下基本條件：

⑴譜線寬度“窄”（銳性），有利于提高靈敏度和工作曲線的直線

性。⑵譜線強度大、背景小，有利于提高信噪比，改善檢出限。

⑶穩(wěn)定，有利于提高測量精密度。⑷燈的壽命長?？招年帢O燈能

發(fā)射半寬度很窄的譜線，這與燈本身的構(gòu)造和燈的工作參數(shù)有關(guān)

系。從構(gòu)造上說，它是低壓的，故壓力變寬小。從工作條件方面，

它的燈電流較低，故陰極強度和原子濺射也低，故熱變寬和自吸

變寬小。正是由于燈的壓力變寬、熱變寬和自吸變寬較小，致使

等發(fā)射的譜線半寬度很窄。

2.在原子吸收分析中，為什么火焰法（火焰原子化器）的絕對靈

敏度比非火焰法（石墨原子化器）低？

火焰法是采用霧化進樣。因此：

⑴試液的利用率低，大部分試液流失，只有小部分（約）噴霧液

進入火焰參與原子化。

⑵稀釋倍數(shù)高，進入火焰的噴霧液被大量氣體稀釋，降低原子化

濃度。

⑶被測原子在原子化器中（火焰）停留時間短，不利于吸收。

分離與富集

1.重要的萃取分離體系（根據(jù)萃取反應的類型）。

螯合物萃取體系，

離子締合物萃取體系，

溶劑化合物萃取體系，

簡單分子萃取體系

配位滴定法

1.根據(jù)的酸效應曲線（即曲線），可獲得哪些主要信息？

（1）由于離子存在使參加主反應的能力降低的現(xiàn)象，稱為的酸效

應。

（2）單獨滴定某種金屬離子時允許的最低

2.為什么在絡合滴定中要用緩沖溶液控制溶液的值？（部分答

案）

M要準確滴定有一定的范圍，的酸效應隨變化很大，直接影響M

能夠準確滴定，金屬指示劑的使用也有一定的范圍

3.（10分）以2.OXI。.z的滴定濃度均為2.oxi?？诘?+和2+混合

溶液中的2+,在5.5時，欲以掩蔽其中的計，終點時游離F-的濃

度為1.OXKT。計算說明在此條件下能否準確滴定2+?（的3.18,

=16.1,=16.5,5.5時,<IY（H）=5.5,3絡合物的由?」分別為

6.1,11.2,15.0,17.7,19.6,19.7）

解：口=1.0X10"

6121L24015060

a（F）=1+10X10'°+10X10+10XIO

+io17-7xio8O+io19-6x10100+10l9-7X1O^120

niO.0

[3+]=i.oxio_7ioio°=i.oxio120

161

aY（）=l+10X10

A

故aY（H）+aYO—1aY（u）

'16.5-5.5=11.0

*=-2.0+11.0=9

'>6

所以在此條件下可以準確滴定2+

4.設計鋁合金（含有、等雜質(zhì)）中鋁含量的測定分析方案。用

簡單流程表明主要步驟、滴定劑、指示劑、滴定條件。

對指示劑有掩蔽，與反應慢。

返滴定。全部與反應再將破壞

（1）溶解于酸式金屬離子

（2）3.5,過量，用指示劑二甲酚橙（黃色一紫紅色）

（3）煮沸3,冷卻六亞基四胺，5-6用2+滴定（黃一紫紅）除

掉Y

（4）加4F,微沸破壞，得到（與量相同）

（5）2+滴定Y,黃色變?yōu)樽霞t色為終點

5.已知某溶液是2+和混合物，且二者濃度不相等，試設計實驗

方案（要求寫出分析的思路及主要操作步驟）。（8分，武大）

（1）判斷兩種組份何者過量；

（2）假設判斷結(jié)果是過量，用絡合滴定法測定之的濃度。

（1）調(diào)節(jié)10時，用來檢驗。

藍色，過量，紅色，2+過量

（2）首先在一分鐘，按（1）中條件，用為指示劑，標準溶液測

出過量的；然后在另一份中用六亞基四胺調(diào)節(jié)4,破壞配合物,

用二甲酚橙為指示劑，用標準溶液滴定。測出總量。

6.設計分別測定2+與混合溶液中二組份含量的分析方案。用簡

單流程表明主要步驟、滴定劑、指示劑、滴定條件和計算結(jié)果。

（同2）

酸堿滴定法

1.寫出質(zhì)子條件式

的質(zhì)子條件

設C（）,

那么：口總=口水+口水解+

□=[父]+[]+

設C（）（）i

物料平衡方程：?

□+口=G

電荷平衡方程：□+□=□+口

質(zhì)子方程：n=[H+]+[]+

注意：強酸（或強堿）溶液；強堿+弱酸強堿鹽；

強酸+弱堿強酸鹽；弱酸+弱酸強堿鹽

吸光光度法

1.25.00溶液中含有2.50d+,用5.00二苯硫蹤三氯甲烷溶液

萃取，萃取率約為100%,然后在波長520,1比色皿進行測量，

測得透光率為0.445,求摩爾吸光系數(shù)和桑德爾靈敏度。(=

207.2)

解：A—

7.04X102;

5

K1.46X10;

=1.42X107

氧化還原法

1.氧化還原滴定法中常用的指示劑有哪幾類，并舉例說明。

氧化還原指示劑：二苯胺磺酸鈉；

自身指示劑：4；

顯色指示劑(專屬指示劑)：淀粉與12

2.解釋下列現(xiàn)象：間接碘量法測定銅時，若試液中有計和產(chǎn)，

它們都可將氧化成12,加入42可消除兩者的干擾。

它能提供配位劑F-與3+配位，又構(gòu)成,F—緩沖溶液(3-4),使得

：有較強的酸效應。此時E(V)(HD及(HI)(H)均小于2,因此(V)及

3,都不再氧化，從而消除它們對銅測定的干擾。小于4,2+不發(fā)生

水解，這就保證了2+與反應定量進行。

3.簡述碘量法測定銅的原理，加入過量的作用。為什么在臨近終

點還需加入？

答：碘量法測定銅是基于弱酸性介質(zhì)中，"與過量作用，定量析

出L,然后用2s標準溶液滴定生成的12,從而求出銅的含量。

反應式為:

2+

2+4=2+I2(1)

2

12+2s2(V一=2+S(06-(2)

在反應式(1)中，加入過量的，使反應迅速完成，起著還原劑、

沉淀劑、配位劑的作用。

在反應式(2)中，由于表面會吸附一些以使得測定的結(jié)果偏

低。為此在接近終點時，加入，使轉(zhuǎn)化為溶解度更小的，吸附

L的傾向較小，可提高測定結(jié)果的準確度。但不能加入過早，因

為它會還