TSTEI 0006-2024 黨參等食藥物質中稀土元素的測定方法電感耦合等離子體質譜法

ICSCCS71.040.40M7452T/STEIDeterminationofrare-earthinfoodandpharmaceuticalsubstancessuchasCodonopsisinductivelycoupledplasmamasss2024-04-12發(fā)布IT/STEI0006—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別這些專利的責任。本文件由山東省微量元素科學研究會提出并組織實施。本文件由山東省微量元素科學研究會歸口。本文件起草單位：山東省疾病預防控制中心、青島市疾病預防控制中心、煙臺市疾病預防控制中心。本標準主要起草人員：李蔚、陳芳芳、李鳳華、鄭鳳家、王林、焦燕妮、于紅衛(wèi)、張曉瑜1T/STEI0006—2024黨參等食藥物質中稀土元素的測定方法電感耦合等離子體質譜法本文件規(guī)定了黨參、杜仲葉、黃芪、天麻、山茱萸、肉蓯蓉、靈芝、西洋參、鐵皮石斛等9種食藥物質中17種稀土元素測定的電感耦合等離子體質譜法的原理、試劑與儀器設備、分析步驟、結果計算與表述、精密度等。本文件適用于黨參、肉蓯蓉、鐵皮石斛、西洋參、黃芪、靈芝、山茱萸、天麻、杜仲葉等9種食藥镥Lu、鈧Sc、釔Y17種稀土元素的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1食藥物質指傳統(tǒng)作為食品，且列入《中華人民共和國藥典》的物質。4縮略語4.1ICP-MS：電感耦合等離子體質譜儀。5方法原理試樣經消解后，由電感耦合等離子體質譜儀測定，以稀土元素特征質量數(shù)（質荷比，m/z）定性，采用外標法，以待測稀土元素質譜信號與內標元素質譜信號的強度比與待測元素的濃度成正比進行定量分析。2T/STEI0006—20246試劑與材料除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。6.1試劑6.1.1水：GB/T6682規(guī)定的一級水。6.1.2硝酸（HNO3優(yōu)級純或更高純度。6.1.3氬氣（Ar高純氬氣(≥99.995%）或液氬。6.1.4氦氣（He氦氣(≥99.995%)。6.2試劑配制硝酸溶液（體積分數(shù)為2%取20mL硝酸，用水稀釋至1000mL。6.3標準品Er、Tm、Yb、Lu)，采用單元素或多元素有證標準物質。6.3.2內標儲備液（1μg/mLRh、In、Re、Ge采用單元素或多元素有證標準物質。6.4標準溶液配制6.4.1稀土元素混合標準使用溶液（100ng/mL取適量Sc、Y、La、Ce、Pr、Pm、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的單元素或多元素有證標準物質，用硝酸溶液（體積分數(shù)為2%）稀釋至濃度為100.0μg/L的元素混合標準使用溶液。6.4.2標準曲線工作液：取適量元素混合標準使用溶液，用硝酸溶液（體積分數(shù)為2%）配制成濃20.0μg/L的標準系列。注：根據樣品消解溶液中稀土元素質量濃度水平，適當調節(jié)標準系列濃度范圍。6.4.3內標使用液：取適量內標單元素或多元素標準貯備液，用硝酸溶液（體積分數(shù)為2%）稀釋成合適濃度的內標使用液。由于不同儀器采用的蠕動泵管內徑有所不同，樣液混合后的內標元素參考濃度范圍為25μg/L?100μg/L，低質量數(shù)元素可以適當提高使用液濃度。6.5儀器和設備3T/STEI0006—20246.5.1高速粉碎機。6.5.2天平：感量為0.1mg和1mg。6.5.3容量瓶：規(guī)格為10mL、25mL、50mL、1000mL。6.5.4高壓密閉微波消解系統(tǒng)，配有聚四氟乙烯高壓消解罐。6.5.5趕酸儀：可調式控溫，精度±2℃。6.5.6電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）。7分析步驟7.1試樣預處理取適量樣品，必要時洗凈、晾干，經高速粉碎機粉碎，混勻，備用。7.2試樣消解稱取0.2g～0.5g（精確到0.001g或0.0001g）于高壓消解罐中，加入6mLHNO3，旋緊罐蓋，放置1h，按照微波消解儀的標準操作步驟進行消解（消解條件參見附錄A表A.1）。冷卻后取出，緩慢打開罐蓋排氣，將高壓消解罐放入趕酸儀上，于140℃趕酸。消解罐取出放冷，將消化液轉移至10mL容量瓶中，用水洗滌消解罐3次，洗液合并于容量瓶中并用純水定容至刻度，混勻備用；按同樣方法制備樣品空白。7.3ICP-MS參考條件根據各自儀器響應強度，在調諧儀器達到測定要求后，編輯測定方法及選擇各待測元素同位素鈧镥（175Lu在線引入內標使用溶液，根據待測元素的性質選擇相應的內標元素，采用KED模式進行分析，儀器操作參考條件參見附錄A表A.2。7.4標準曲線、檢出限及定量限將標準系列工作液分別注入電感耦合等離子質譜儀中，測定相應的信號響應值，以標準工作液的濃度為橫坐標，以待測稀土元素與所選內標元素響應信號值的比值為縱坐標，繪制標準曲線。各元素的檢出限及定量限參見附錄C。7.5試樣溶液的測定48結果計算與表述試樣中第i個稀土元素含量按照式(1)計算：Xi————樣品中第i個稀土元素含量，單位為毫克每千克;Ci————試樣溶液中第i個稀土元素的測定值，單位為微克每升(ug/L);Cio————空白試樣溶液中第i個稀土元素的測定值，單位為微克每升(μg/L);V————樣品消化液定容體積，單位為毫升(mL);1000————單位轉換。計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留3位有效數(shù)字。注：若分析結果需要以氧化物含量表示，則參見附錄B,將各元素含量乘以換算系數(shù)F。9精密度樣品中的鈧、釔、鑭、鈰、釹等稀土元素含量大于10μg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%,樣品中稀土元素含量小于10μg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。5T/STEI0006—2024樣品測定參考條件表A.1微波消解參考條件步驟控制溫度℃升溫時間min恒溫時間min155253520表A.2電感耦合等離子體質譜儀操作參考條件儀器參數(shù)數(shù)值儀器參數(shù)數(shù)值射頻功率1550W霧化器同心霧化器等離子體氣流量14L/min采集模式跳峰輔助氣流量0.8L/min測定點數(shù)3載氣流量1.0L/min采樣錐/截取錐鎳錐霧化室溫度2.7℃重復次數(shù)36T/STEI0006—2024稀土元素氧化物的換算系數(shù)B.1稀土元素及其常見氧化物，各元素換算為氧化物的換算系數(shù)，表B.1稀土元素及其常見氧化物，各元素換算為氧化物的換算系數(shù)元素A原子量M氧化物AmOn分子量MM換算系數(shù)F44.96Sc2O32Y88.91Y2O3225.82LaLa2O3325.82CeCeO21PrPr6O111021.46NdNd2O3336.42Sm2O3348.82EuEu2O3352.02GdGd2O3362.62TbTb4O7747.64DyDy2O3373.02HoHo2O3377.82ErEr2O3382.62TmTm2O3385.82YbYb2O3394.02LuLu2O3398.02注：各元素換算為氧化物的換算系數(shù)FF=M[AmOn]/（m*M[A]）式中：A-----稀土元素；M[A]-----稀土元素原子量；M[AmOn]-----稀土氧化物分子量；m-----稀土氧化物分子式中稀土元素的摩爾系數(shù)。7T/STEI0006—2024