DB34∕T 3805-2021 銅陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法 鋇含量的測(cè)定 堿熔-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法　　

銅陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法鋇含量的測(cè)定堿熔-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法Methodsforchemicalanalysisofcopperanodeslime—Determinationofbarium本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定工銅陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法鋇含量的測(cè)定堿熔-電感耦合等離子體5.1鹽酸(pl.19g/mL)。5.5鹽酸溶液(1+4)。5.8鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg/mL):稱取1.7785g氯化鋇(Ba5.9碳酸鈉溶液(2g/L)。5.10氯化鋇溶液(120g/L)。5.11高純氬氣(含Ar體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%)。2霧室壓力積分時(shí)間分析譜線按表2稱取試樣，精確至0.0001g。8.4.1分別移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.一組200mL容量瓶中，加入10mL鹽酸(5.1),用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含鋇量分別38.5測(cè)定8.5.1將試料(8.1)置于已盛有2.0g左右混合熔劑(5.6)的50mL瓷坩堝(6.3)中，充分?jǐn)噭颍偌尤?.5mL氯化銫溶液(5.7),表面再覆蓋2.0g混合熔劑(5.6),加蓋并放入箱式電阻爐(6.4),從室溫開始加熱，升溫至720℃時(shí)保溫半小時(shí)。取出冷卻，用約40℃熱水浸取，并將白色熔融物全移至250mL燒杯中。加熱煮沸至熔融物松散，靜置片刻，用慢速定量濾紙(5.12)將上層清液過濾，以約40℃熱碳酸鈉溶液(5.9)洗滌不溶物，至濾液中無(wú)硫酸根為止(檢驗(yàn)方法：取2mL濾液，加2滴鹽酸溶液(5.5)和0.5mL氯化鋇溶液(5.10),10min后溶液應(yīng)保持透明),棄去濾液。用30ml約80℃熱鹽酸溶液(5.5)將濾紙上的沉淀物全部轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中，加熱至其全部溶解，將溶液轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，定容，搖勻待測(cè)。隨同試料做空白實(shí)驗(yàn)。8.5.2在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，按表1選定的儀器參考工作條件，測(cè)定試液(8.5.1)及隨同試料空白溶液中鋇的發(fā)射強(qiáng)度，測(cè)定3次，取平均值，扣除空白強(qiáng)度，由工9分析結(jié)果的表述鋇的含量以鋇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wBa計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(1)計(jì)算：c?——從工作曲線上查得的鋇濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——溶液的總體積，單位為毫升(mL);m——稱取試樣的質(zhì)量，單位為克(g);10精密度10.1重復(fù)性絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表3數(shù)據(jù)采用線性表3重復(fù)性限10.2再現(xiàn)性4DB34/T3805—2021