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2025屆高三高考復習專項練習之無機實驗大題1、高鐵酸鉀K2FeO4是一種新型非氯高效消毒凈水劑、集氧化、消毒、吸附、絮凝、去污等多種功能為一體,是新型、高效、安全、多功能的水處理劑。如圖是以三價鐵鹽作為鐵源、次氯酸鹽作為強氧化劑制備高鐵酸鉀的裝置圖(部分夾持裝置略)?;卮鹣铝袉栴}:(1)向圓底燒瓶中添加濃鹽酸時,應先使磨口塞上的凹槽與漏斗口上的小孔對準,原因是___________,裝置B既可以除去A中揮發(fā)出的HCl氣體,又可以___________。(2)實驗結(jié)束時通入氮氣的目的是___________。(3)低溫下,向充分反應后的裝置C中液體加入KOH至飽和,可析出高鐵酸鉀粗產(chǎn)品,該反應的離子方程式為___________。粗產(chǎn)品中的可溶性雜質(zhì)可通過___________方法進一步提純。(4)目前,利用氧化還原滴定原理測定高鐵酸鉀純度最為常見的方法是亞鉻酸鹽法:準確稱取ag高鐵酸鉀粗品配成V1mL溶液,取V2mL該待測液于錐形瓶中,加入濃堿性溶液和過量的三價鉻鹽;再加稀硫酸和指示劑二苯胺磺酸鈉,用cmol/L硫酸亞鐵銨標準液滴定至溶液顏色由紫色變成淺綠色,即為終點,共消耗標準液3VmL(假設(shè)雜質(zhì)不參與反應)。滴定時發(fā)生反應的離子方程式為___________。2、實驗室用如圖裝置制取氯氣,并用氯氣進行實驗。回答下列問題:(1)A中盛有濃鹽酸,B中盛有MnO2,寫出反應的離子方程式:_______。(2)D中放入濃H2SO4的目的是_______。(3)E中為干燥的有色布條,F(xiàn)中為濕潤的有色布條,可觀察到的現(xiàn)象是_______,解釋E、F裝置中現(xiàn)象不同的原因:_______。(4)G處的現(xiàn)象是_______。3、硫酰氯(SO2Cl2)常用作有機化學的氯化劑,可用干燥氯氣和二氧化硫在活性炭催化下制取。SO2(g)+Cl2(g)=SO2Cl2(l);ΔH=-97kJ/mol。實驗裝置如圖所示(部分夾持裝置未畫出):查閱資料可知硫酰氯的部分性質(zhì)如下。回答下列問題。①通常條件下為無色液體,熔點﹣54.1℃,沸點69.1℃②100℃以上開始分解,生成二氧化硫和氯氣,長期放置也會分解③在潮濕空氣中“發(fā)煙”(1)儀器P名稱___________,丙中冷凝水的入口___________(填“a”或“b”)。(2)試劑M選用___________(填試劑名稱)。(3)裝置己的作用是___________。(4)氯磺酸ClSO3H加熱分解也能制得硫酰氯:2ClSO3H=SO2Cl2+H2SO4。分離兩種產(chǎn)物的方法___________(填操作方法)。(5)25℃時,Ksp(AgCl)=1.8ⅹ10-10,Ksp(Ag2SO4)=1.2ⅹ10-5,SO2Cl2溶于水所得稀溶液中逐滴加入AgNO3稀溶液時,最先產(chǎn)生的沉淀是___________(化學式)。(6)長期儲存的硫酰氯會發(fā)黃,可能的原因是(使用必要文字和相關(guān)方程式加以解釋)______。(7)若反應中消耗的氯氣體積為896mL(標準狀況下),最后經(jīng)過分離提純得到4.05g純凈的硫酰氯,則硫酰氯的產(chǎn)率為___________。為提高本實驗中硫酰氯的產(chǎn)率,在實驗操作中需要注意的事項(答出兩項):___________。4、氮化鍶(Sr3N2)是工業(yè)上生產(chǎn)熒光粉的原材料。已知:鍶與氮氣在加熱條件下可生成氮化鍶,氮化鍶遇水劇烈反應產(chǎn)生氨氣。I.利用裝置A和B制備Sr3N2(1)Sr在元素周期表中的位置是____________________。(2)裝置A中儀器b的名稱為_____________________,a導管的作用是_____________________﹔裝置B中廣口瓶盛放的試劑是_____________________(填名稱)。(3)裝置A制備N2的化學方程式為_______________________________________。(4)實驗時先點燃裝置__________處酒精燈(填“A”或“B”),一段時間后,點燃另一只酒精燈。II.測定Sr3N2產(chǎn)品的純度稱取6.0g產(chǎn)品,放入干燥的三頸瓶中,然后加入蒸餾水,通入水蒸氣,將產(chǎn)生的氨全部蒸出,用200.00mL1.0000mol/L的鹽酸標準溶液完全吸收(吸收液體體積變化忽略不計)從燒杯中量取20.00mL的吸收液放入錐形瓶中,用1.0000mol/LNaOH標準溶液滴定過剩的HCl,到終點時消耗16.00mLNaOH溶液(圖中夾持裝置略)(5)三頸燒瓶中發(fā)生反應產(chǎn)生氨氣的化學方程式為________________________。(6)產(chǎn)品純度為____________(精確到0.1%)。(7)下列實驗操作可能使氮化鍶測定結(jié)果偏低的_________________(填標號)。A.錐形瓶洗滌干凈后未干燥,直接裝入待測液B.滴定時未用NaOH標準溶液潤洗滴定管C.滴定前滴定管尖嘴處有氣泡,滴定結(jié)束后氣泡消失D.讀數(shù)時,滴定前平視,滴定后俯視5、乳酸亞鐵固體[CH3CH(OH)COO]2Fe,相對分子質(zhì)量234}常用于治療缺鐵性貧血,易溶于水,難溶于乙醇。制備乳酸亞鐵固體并測定其純度的實驗如下,回答下列問題:I.制備碳酸亞鐵實驗步驟:第1步:組裝儀器,檢查裝置氣密性,加入試劑;第2步:控制開關(guān)并制取氫氣,排盡裝置內(nèi)的空氣;第3步:一段時間后,啟動電磁攪拌器,并控制開關(guān),制備FeCO3;第4步:抽濾,洗滌干燥。(1)儀器a名稱_______;實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后快速冷卻,目的是_______。(2)第3步中“控制開關(guān)”的具體操作是_______。(3)裝置B中Na2CO3溶液可用NaHCO3溶液代替,反應的離子方程式為_______。II.制備乳酸亞鐵向制得的FeCO3固體加入足量乳酸溶液,在75℃下攪拌使之充分反應。(4)該反應的化學方程式為_______。反應結(jié)束后,從所得溶液中獲得乳酸亞鐵晶體的方法是低溫蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、_______、干燥。III.乳酸亞鐵晶體純度的測量(5)用鈰量法測定產(chǎn)品中Fe2+的含量。稱取3.9g樣品配制成250mL溶液,取25.00mL,用0.10mol·L-1(NH4)4Ce(SO4)4標準溶液滴定(Ce元素被還原為Ce3+),重復滴定2~3次,平均消耗標準液15.00mL。①稱取3.9g樣品配制成250mL溶液時,除用到托盤天平、燒杯、玻璃棒、量筒外,還用到的玻璃儀器有_______。②產(chǎn)品中乳酸亞鐵晶體的純度為_______。6三碘化磷(PI3)是易水解的橙紅色晶體。研究小組先以海藻為原料制備I2,再用I2和紅磷(P)在加熱條件下直接反應制備PI3,其主要實驗過程及其裝置示意圖如圖所示(夾持裝置略)。、回答下列問題:(1)I2的制備①以干燥的海藻為原料制得A裝置中所需含碘鹽的實驗步驟是___________(按順序填標號)。a.海藻灰化b.干燥稱量c.酸化浸取d.蒸發(fā)結(jié)晶②A裝置中含碘鹽的主要成分是___________(填標號)。a.KIO3b.KIO2c.KIOd.KI③A裝置中K2Cr2O7發(fā)生反應生成Cr2O3,其化學方程式為___________。④A裝置中紫黑色晶體碘的凝結(jié)部位是___________;(2)PI3的制備①B裝置中反應物I2和P均需干燥的目的是___________;玻璃儀器Z的作用是___________。②B裝置中反應前,打開活塞___________,通入Ar氣;一段時間后,停止通入Ar氣,同時關(guān)閉活塞___________,開始加熱;反應結(jié)束后,停止加熱,同時關(guān)閉活塞___________;冷卻后卸下玻璃管Y,在干燥箱中取出產(chǎn)品。③如果在玻璃管Y外包裹經(jīng)冷水濕潤的毛巾,將對產(chǎn)品的影響是___________。7、二氧化氯(ClO2)是一種黃綠色到橙黃色的氣體,是國際上公認的安全、無毒的綠色消毒劑?;卮鹣铝袉栴}:(1)ClO2的制備:制備ClO2的常用方法有兩種,分別為Kestiog法、KClO3與SO2反應法。①Kestiog法制備ClO2的原理為2NaClO3+4HCl(濃)=2NaCl+X+ClO2↑+2H2O,X的化學式為_______,將ClO2通入FeSO4溶液中,有紅褐色沉淀生成,溶液中的主要陰離子為Cl-、SO42-,若消耗1molClO2,則被氧化的FeSO4為_______mol。②KClO3與SO2反應法制備ClO2,生成物只有兩種,參加反應的KClO3與SO2物質(zhì)的量之比為_______,與Kestiog法相比,KClO3與SO2反應法的優(yōu)點是_______(填一條)。(2)ClO2的用途:除毒、除異味。①ClO2可以將劇毒的氰化物氧化成CO2和N2,離子方程式為--2ClO2+2CN-=2CO2+N2+2Cl-,CO2屬于_______(填“酸”“堿”或“兩”)性氧化物,每轉(zhuǎn)移1mole-,生成_______L(標準狀況下)N2。②ClO2能把水溶液中有異味的Mn2+氧化成四價錳,使之形成不溶于水的MnO2,該反應的離子方程式為_______。(3)ClO2溶液濃度的測定:步驟1:取待測ClO2溶液20.00mL于錐形瓶中;步驟2:用稀H2SO4調(diào)節(jié)該溶液的pH,加入足量的KI,使ClO2充分轉(zhuǎn)化為Cl-;2ClO2+8H++10I-=2Cl-+4H2O+5I2;步驟3:滴入幾滴指示劑,逐滴加入0.1000mol/L的Na2S2O3溶液(I2+2S2O32-=S4O62-+2I-),達到滴定終點時,消耗Na2S2O3溶液的體積為29.50mL。ClO2溶液物質(zhì)的量濃度為_______mol/L。8、Na2S2O4(連二亞硫酸鈉俗稱保險粉)是易溶于水、不溶于甲醇的白色固體,在空氣中極易被氧化,是一種還原性漂白劑。用HCOONa還原SO2制備Na2S2O4的裝置(夾持、加熱儀器略)如圖所示:c中溶液是HCOONa、Na2CO3、CH3OH的混合溶液。(1)裝置b中的試劑是_______,作用是_______。(2)d中的試劑是_______。(3)裝置c在70~83°C反應生成Na2S2O4并析出,同時逸出CO2,該反應的化學方程式為_______;對裝置c的加熱方式是_______。(4)加入CH3OH的目的是_______。從反應后的濁液中獲得連二亞硫酸鈉粗品需要經(jīng)過的操作步驟和方法為_______。(5)將步驟(4)中得到的粗品進一步提純的方法是_______。(6)保險粉在空氣中容易吸收氧氣而發(fā)生氧化。其方程式為:①2Na2S2O4+O2+H2O=4NaHSO3或②2Na2S2O4+O2+H2O=4NaHSO3+NaHSO4請設(shè)計實驗證明氧化時發(fā)生的是②的反應:_______。9、Li2S(硫化鋰)是一種潛在的鋰電池的電解質(zhì)材料。某小組選擇下列裝置(裝置B使用兩次)利用氫氣還原硫酸鋰制備硫化鋰,原理是Li2SO4+4H2==Li2S+4H2O。已知:Li2S易潮解,在加熱條件下易被空氣中的O2氧化。實驗室用粗鋅(含少量銅、FeS)和稀硫酸反應制備H2。請回答下列問題:(1)按氣流從左至右,裝置的連接順序是A→____(填字母)。(2)其他條件相同,粗鋅與稀硫酸反應比純鋅____(填“快”或“慢”)。實驗中觀察到裝置D中產(chǎn)生黑色沉淀,其離子方程式為____。(3)還可利用裝置A制備的下列氣體是____(填字母)。A.SO2:70%硫酸、亞硫酸鈉粉末B.CO2:稀鹽酸、大理石C.Cl2:濃鹽酸、二氧化錳(4)實驗完畢后,采用圖1、圖2(夾持裝置已略去)裝置對裝置A中混合物進行分離可得到副產(chǎn)物皓礬(ZnSO4·7H2O)晶體。先選擇圖1裝置進行過濾,并將濾液進行蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶,再選擇圖2裝置過濾,得到粗皓礬晶體。下列有關(guān)說法正確的是____(填字母)。A.采用圖1裝置過濾的優(yōu)點是避免析出ZnSO4·7H2OB.采用圖1裝置過濾主要是分離FeSO4·7H2O和ZnSO4溶液C.粗皓礬晶體中可能含少量CuSO4·5H2O雜質(zhì)D.采用圖2裝置過濾的優(yōu)點是過濾速度快(5)欲探究Li2S產(chǎn)品的成分,現(xiàn)進行如表實驗:實驗操作與現(xiàn)象結(jié)論I取少量Li2S樣品,滴加足量的稀鹽酸,將氣體通入品紅溶液中,溶液褪色樣品含Li2SO3II在實驗I的溶液中滴加BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀樣品含①由上述實驗II可知,Li2S樣品中含有____雜質(zhì)(填化學式),產(chǎn)生該雜質(zhì)的原因可能是____。②測定產(chǎn)品純度的方法:取wgLi2S樣品加入V1mLc1mol·L-1稀硫酸(過量)中,充分反應后,煮沸溶液以除去殘留的酸性氣體;滴加酚酞溶液作指示劑,用c2mol·L-1標準NaOH溶液滴定過量的硫酸,消耗NaOH溶液V2mL。若該Li2S樣品中雜質(zhì)不參加反應,用上述方法測得的Li2S樣品的純度為____%(用含V1、V2、c1、c2、w的代數(shù)式表示)。10、實驗室采用三氟化硼(BF3)與氯化鋁(AlCl3)加熱的方法制備BCl3,裝置如圖所示(夾持裝置及加熱裝置略)。已知:I.三氟化硼(BF3)易與水反應;三氯化硼(BCl3)易潮解;三氯化鋁(A1C13)沸點低、易升華。II.部分物質(zhì)的沸點如表所示:物質(zhì)BF3BCl3A1C13沸點/℃-10112.5180III.B(OH)3+NaOH=Na[B(OH)4]回答下列問題:(1)將氟硼酸鉀(KBF4)和硼酐(B2O3)一起研磨均勻加入A中的圓底燒瓶,滴入濃硫酸并加熱,除產(chǎn)生氣體外,還生成一種酸式鹽,則發(fā)生反應的化學方程式為_______。(2)裝置B中試劑_______(填化學名稱),儀器a的作用_______。(3)實驗開始時先加熱_______(填“A”或“C”),裝置D進行_______(填“冰水浴”或“熱水浴”)可得到產(chǎn)品。(4)C中2.50g無水氯化鋁完全反應后,取下U形管并注入水,完全反應生成鹽酸和硼酸[B(OH)3],將所得溶液加水稀釋到100mL,取10mL加入錐形瓶中滴入2滴酚酞溶液,用0.50mol·L-1的NaOH溶液滴定至終點,消耗NaOH溶液的體積為12.00mL。判斷滴定終點的現(xiàn)象_______。②計算BCl3的產(chǎn)率為_______%(保留一位小數(shù))。11、某校實驗小組探究濃硝酸與鐵反應的產(chǎn)物,用如圖所示裝置(夾持和加熱儀器已省略)進行如圖實驗:Ⅰ.打開彈簧夾,通入CO2一段時間后,先滴入濃硝酸,無明顯現(xiàn)象,加熱三頸燒瓶,反應開始后停止加熱;Ⅱ.取少量A中溶液,滴入硫氰化鉀溶液;Ⅲ.取少量B中溶液,加熱。已知;FeSO4+NO=Fe(NO)SO4(棕色)△H<0。回答下列問題:(1)上述裝置中,盛放濃硝酸的儀器名稱為_______。(2)實驗開始時通入CO2的原因是_______,常溫下滴入濃硝酸,三頸燒瓶中沒有明顯現(xiàn)象的原因是_______。(3)裝置A中先有紅棕色氣體產(chǎn)生,一段時間后,氣體顏色逐漸變_______;反應停止后,裝置A中無固體剩余。步驟II中,滴入硫氰化鉀溶液后原溶液變?yōu)榧t色,寫出該實驗過程中反應的離子方程式:_______;若裝置A中有Fe2+生成,檢驗該離子的常用試劑為_______(填化學式)溶液。(4)步驟III中,棕色溶液變淺,產(chǎn)生無色氣體,且在空氣中變?yōu)榧t棕色,由此現(xiàn)象_______(“能”或“不能”)說明裝置A中有NO生成,理由是_______。(5)檢驗硝酸的還原產(chǎn)物中是否含有NH4+的常用試劑和試紙分別是_______、_______,若鐵和稀硝酸反應生成NH4NO3和Fe(NO3)3,寫出該反應的化學方程式:_______。12、草酸(H2C2O4)及其鹽類化合物在化學工業(yè)中有重要作用。請回答下列問題:(1)實驗室中可以在50℃左右,用濃硝酸在硝酸汞催化下氧化乙炔(C2H2)氣體來制備草酸。其主要裝置如下圖。C2H2的電子式為____;儀器X的名稱為____;裝置中濃硝酸的還原產(chǎn)物為NO2,生成草酸的化學方程式為____,若反應溫度高于50℃,生成草酸的速率會減慢,主要原因是____。(2)三草酸合鐵酸鉀{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}為綠色晶體,溶于水,難溶于乙醇,可作有機反應的催化劑。某實驗小組用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O為原料制備三草酸合鐵酸鉀的步驟如下:①稱取5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固體溶解加硫酸酸化攪拌下加入25mL1mol/LH2C2O4溶液,靜置,析出黃色的FeC2O4·2H2O沉淀,過濾并洗滌沉淀2~3次。②將上述FeC2O4·2H2O沉淀溶解在10mL飽和草酸鉀溶液中,再加入20mL飽和H2C2O4溶液,保持溶液溫度40℃左右,緩慢滴加3%H2O2溶液,不斷攪拌,沉淀慢慢變?yōu)樯钭厣?;加熱至沸騰30min,再加入8~9mL草酸溶液,控制pH在3~4,變?yōu)榫G色透明的三草酸合鐵酸鉀溶液。加熱濃縮,緩慢加入95%的乙醇,冷卻結(jié)晶、過濾,洗滌晶體2~3次,干燥、稱量。其中,生成FeC2O4·2H2O的化學方程式為____;保持溶液溫度40℃所采用的加熱方法是____,加熱至沸騰30min的目的是____;洗滌晶體所用試劑為____。(3)制得的三草酸合鐵酸鉀晶體中往往會混有少量草酸。為測定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(M=491g/mol)的純度,進行如下實驗:稱取樣品10.72g,加稀硫酸溶解后配成100mL溶液。取20.00mL配制的溶液,用濃度0.2000mol·L-1的KMnO4溶液滴定至終點時消耗KMnO4溶液28.00mL。已知:5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O,樣品中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的質(zhì)量分數(shù)為_______(保留兩位小數(shù))。13、CS(NH2)2(硫脲),白色而有光澤的晶體,溶于水,20℃時溶解度為13.6g;在150℃時轉(zhuǎn)變成NH4SCN)是用于制造藥物、染料、金屬礦物的浮選劑等的原料。某化學實驗小組同學用Ca(HS)2與CaCN2(石灰氮)合成硫脲并探究其性質(zhì)。制備Ca(HS)2溶液,所用裝置如圖(已知酸性:H2CO3>H2S):①使裝置a中反應發(fā)生的操作為_____;裝置b中盛放的試劑是_____________。②裝置c中的長直導管的作用是__________。(2)制備硫脲:將CaCN2與Ca(HS)2溶液混合,加熱至80℃時,可合成脲,同時生成一種常見的堿。合適的
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